CN109336194A - 一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，包括调节pH值、除氯离子、除铜离子、萃取除杂四个步骤，本发明与传统工艺相比具有操作简单，处理费用低的优点，最终得到的氯化镍产品中氯离子的含量≤0.001%，铜离子的含量≤0.0001，为合格的氯化镍产品可用于工业化生产，并且解决了电镀行业废硝酸镍水污染问题，能创造较高的社会经济价值，且不会产生二次污染；在生产工艺过程中产生的铜粉、氯化亚铜可以回收利用，用于颜料工业生产或在有机合成工业中用作催化剂，以及冶金、电镀工业领域。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，特别涉及一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法。
背景技术
在电镀挂具回收工艺中，脱镀液（废硝酸镍溶液）是引起污染环境的重要污染源，而脱镀液（废硝酸镍溶液）中主要成分有：镍离子60-80g/L、铜离子20-40g/L、硝酸根离子50g/L、氯离子3-20g/L、铁离子0.3-0.1g/L，那么要想将废硝酸镍溶液回收并直接制成纯硝酸镍产品，必须进行精制，而阳离子杂质经过P204或P507萃取剂萃取基本能解决问题。但阴离子如氯离子较难处理，又要在除氯的同时，不再添加其它的杂质，以确保硝酸镍产品的合格，且又要经济划算，投资简单、易操作、不产生二次污染。
目前一般除去氯离子的方法有：1.重结晶法：把氯离子留在母液中，然后在母液中加纯碱溶液，沉淀产生不溶于水的碳酸镍，经去离子水多次洗涤，除去氯离子和钠离子，这种方法产生废水，不环保，成本高；2.硝酸银法：使氯离子生成氯化银沉淀，除氯效果好，但因硝酸银价格昂贵，成本较高，且银的再生回收率较低；又因为除去氯离子后的硝酸镍溶液中氯离子含量为3-20g/L，这种方法不合算，在工业生产中一般不使用。
中国专利CN102321803B提供了一种从用于还原二氧化锰的废糖蜜中去除氯离子的方法，其步骤包括：①废糖蜜还原锰矿工艺的废糖蜜稀释、浸取锰矿、电解锰三个工艺节点都可作为去除氯离子的始点；②在废糖蜜溶液中加水和硫酸，使废糖蜜溶液的硫酸含量达到20~90%，同时加入1~5%的盐析剂，获得废糖蜜混合溶液再进行加热反应，反应温度60~150℃，反应时间0.5~6小时，反应压力-0.9MPa~常压，夹带有氯化氢的水蒸汽通过换热器冷却进入储罐。此方法在除氯离子过程中产生了大量氯化氢有害气体，不仅危害人体健康，而且对环境也有污染；对氯离子的去除效果不好，氯离子在去除后还剩下10%左右。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，包括以下步骤：
步骤1、调节pH值：将废硝酸镍溶液升温至50-60℃，向该溶液中按27-50g/L的量加入金属镍网，反应后过滤，得到合格溶液；
步骤2、除氯离子：向步骤1得到的合格溶液中按10-20g/L的量加入金属镍网或金属铜粉，升温至90-92℃，进行反应，然后过滤掉氯化亚铜粉和铜粉，得除氯后液；
步骤3、除铜离子：向步骤2的除氯后液中加入过量的镍网进行置换反应，过滤掉产生的铜粉和未反应的镍网，得到合格的除铜后液；
步骤4、萃取除杂：将步骤3得到的除铜后液经萃取、蒸发、冷却、结晶、甩干得硝酸镍产品。
所述步骤1中反应的时间为2-3h。
所述步骤1中合格溶液的pH值为2.8-3.2。
所述步骤2中的反应时间为2-3h。
所述步骤3中置换反应的反应时间为1-2h。
所述步骤3中合格的除铜后液的铜离子含量为0.002-0.003g/L。
所述步骤4中使用的萃取剂为P204或P507。
所述步骤2中还有一个步骤是：将除氯后液取样，取10mL分别将浓度为1-2g/L的硝酸银和稀硝酸溶液滴加到过滤溶液中反应，滴加的量为3-5滴，保持反应的pH值为2-2.5，温度为90-92℃，反应溶液中没有产生白色沉淀则合格。
本发明的有益效果：本发明与传统工艺相比具有操作简单，环保，处理费用低的优点，比如传统工艺有：（1）重结晶法：这种方法产生废水，不环保，成本高；（2）硝酸银法：使用的硝酸银价格昂贵，成本较高，且银的再生回收率较低，又因废硝酸镍溶液中氯离子含量为3-20g/L，这种方法不合算，在工业生产中一般不使用；从表1-3中可以看出，得到的氯化镍产品中氯离子的含量≤0.001%，铜离子的含量≤0.0001，为合格的氯化镍产品可用于工业化生产，并且解决了电镀行业废硝酸镍水污染问题，能创造较高的社会经济价值，且不会产生二次污染；在生产工艺过程中产生的铜粉、氯化亚铜可以回收利用，用于颜料工业生产或在有机合成工业中用作催化剂，以及冶金、电镀工业领域。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合表1、2、3和具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的反应原理：本发明是在一定PH和温度条件下，在废硝酸镍溶液中加入镍皮或镍网，使镍单质与硝酸镍溶液中的二价铜反生置换反应，生成铜粉，然后铜粉又与硝酸镍溶液中的二价铜和溶液中的氯离子作用，生成难溶的氯化亚铜沉淀（CuCl）而去除氯离子。
所述步骤1涉及的化学反应机理：
所述步骤2涉及的化学反应机理：
实施例1：
一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，包括以下的步骤：
步骤1、调节pH值：将1L的废硝酸镍溶液升温至50℃，向该溶液中加入27g金属镍网，反应2h后检测pH值为2.8，过滤得合格溶液；
步骤2、除氯离子：向步骤1得到的合格溶液中加入10g金属镍网或金属铜粉，升温至90℃，进行反应，2h后过滤掉氯化亚铜粉和铜粉，得除氯后液；
步骤3、除铜离子：将步骤2除氯后液中加入过量的镍网进行置换反应，1h后取样，采用原子光谱仪分析铜离子含量为0.002g/L即为合格的除铜后液；
步骤4、萃取除杂：将步骤3得到的除铜后液经P204萃取，再经蒸发、冷却、结晶、甩干得硝酸镍产品。
检测除氯后液是否合格：将除氯后液取样，取10mL，分别将浓度为1g/L的硝酸银和稀硝酸溶液滴加到过滤溶液中反应，滴加的量为5滴，保持反应的pH值为2-2.5，温度为90-92℃，反应10mim后反应溶液中没有产生白色沉淀，说明除氯后液合格。
表1废硝酸镍溶液去除氯离子的成分分析
实施例2：
一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，包括以下的步骤：
步骤1、调节pH值：将1L的废硝酸镍溶液升温至60℃，向该溶液中加入50g金属镍网，反应3h后检测pH值为3.2，过滤得合格溶液；
步骤2、除氯离子：向步骤1得到的合格溶液中加入20g金属镍网或金属铜粉，升温至92℃，进行反应，3h后过滤掉氯化亚铜粉和铜粉，得除氯后液；
步骤3、除铜离子：将步骤2除氯后液中加入过量的镍网进行置换反应，2h后取样，采用原子光谱仪分析铜离子含量为0.003g/L即为合格的除铜后液；
步骤4、萃取除杂：将步骤3得到的除铜后液经P507萃取，再经蒸发、冷却、结晶、甩干得硝酸镍产品。
检测除氯后液是否合格：将除氯后液取样，取10mL，分别将浓度为2g/L的硝酸银和稀硝酸溶液滴加到过滤溶液中反应，滴加的量为3滴，保持反应的pH值为2-2.5，温度为90-92℃，反应10mim后反应溶液中没有产生白色沉淀，说明除氯后液合格。
表2废硝酸镍溶液去除氯离子的成分分析
实施例3：
一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺，包括以下的步骤方法：
步骤1、调节pH值：将1L的废硝酸镍溶液升温至55℃，向该溶液中加入35g金属镍网，反应2.5h后检测pH值为3，过滤得合格溶液；
步骤2、除氯离子：向步骤1得到的合格溶液中加入15g金属镍网或金属铜粉，升温至91℃，进行反应，2.5h后过滤掉氯化亚铜粉和铜粉，得除氯后液；
步骤3、除铜离子：将步骤2除氯后液中加入过量的镍网进行置换反应，1.5h后取样，采用原子光谱仪分析铜离子含量为0.0028g/L即为合格的除铜后液；
步骤4、萃取除杂：将步骤3得到的除铜后液经P204萃取，再经蒸发、冷却、结晶、甩干得硝酸镍产品。
检测除氯后液是否合格：将除氯后液取样，取10mL，分别将浓度为2g/L的硝酸银和稀硝酸溶液滴加到过滤溶液中反应，滴加的量为4滴，保持反应的pH值为2-2.5，温度为90-92℃，反应10mim后反应溶液中没有产生白色沉淀，说明除氯后液合格。
表3废硝酸镍溶液去除氯离子的成分分析
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、调节pH值：将废硝酸镍溶液升温至50-60℃，向该溶液中按27-50g/L的量加入金属镍网，反应后过滤，得到合格溶液；
步骤2、除氯离子：向步骤1得到的合格溶液中按10-20g/L的量加入金属镍网或金属铜粉，升温至90-92℃，进行反应，然后过滤掉氯化亚铜粉和铜粉，得除氯后液；
步骤3、除铜离子：向步骤2的除氯后液中加入过量的镍网进行置换反应，过滤掉产生的铜粉和未反应的镍网，得到合格的除铜后液；
步骤4、萃取除杂：将步骤3得到的除铜后液经萃取、蒸发、冷却、结晶、甩干得硝酸镍产品。
2.根据权利要求1所述的一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，所述步骤1中反应的时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，所述步骤1中合格溶液的pH值为2.8-3.2。
4.根据权利要求1所述的一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，所述步骤2中的反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，所述步骤3中置换反应的反应时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，所述步骤3中合格的除铜后液的铜离子含量为0.002-0.003g/L。
7.根据权利要求1所述的一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法，其特征在于，所述步骤4中使用的萃取剂为P204或P507。
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