CN109326726B - Qled器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种QLED器件，包括依次设置的阳极、p型石墨烯层、空穴注入层、量子点发光层和阴极，其中，所述p型石墨烯层由p型掺杂石墨烯制成，所述p型掺杂石墨烯选自吸附掺杂石墨烯、晶格掺杂石墨烯中的至少一种。
Description
技术领域
本发明属于量子点发光二极管领域，尤其涉及一种QLED器件及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管(Quantum dot light-emitting diode,QLED)具有自发光、色纯度高、能耗低、图像稳定、视角范围广、色彩丰富等优点，被认为是继LCD和OLED之后的新一代显示技术，具有广阔的应用前景。
QLED器件中，载流子(电子和空穴)的注入不平衡是影响器件发光效率以及器件寿命的一个关键因素。具体的，由于电子的传输速度通常较快，而空穴的注入和传输相对困难，过量的电子积聚在量子点发光层中，使量子点带有电荷，这样激子就容易产生俄歇复合，造成发光猝灭，极大地影响QLED器件的发光效率。除此以外，量子点表面大量的空穴缺陷态，以及量子点容易团聚的性质，都容易引发浓度猝灭，从而严重影响QLED器件的性能。为了改善空穴注入、传输性能，大多数QLED器件采用聚(3,4-乙撑二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)作为空穴注入层，使空穴顺利从ITO阳极注入到量子点发光层。但是，PEDOT:PSS具有很强的吸水性和极强的酸性(pH为2～3)，容易腐蚀ITO、改变空穴传输层材料性质，严重影响QLED器件的稳定性。尽管目前已有使用无机p型金属氧化物(如NiOx、MoOx、WOx、VOx、NiLiMgO等)作为QLED器件空穴注入/传输层材料的报道，但这些金属氧化物的空穴注入和传输性能不如PEDOT:PSS材料，且器件性能稳定性差，器件重复性不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种QLED器件及其制备方法，旨在解决QLED器件发光效率低、器件性能稳定性差的问题，特别是以PEDOT:PSS作为空穴注入层的QLED器件，PEDOT:PSS腐蚀阳极，严重影响QLED器件稳定性的问题。
本发明是这样实现的，一种QLED器件，包括依次设置的阳极、p型石墨烯层、空穴注入层、量子点发光层和阴极，其中，所述p型石墨烯层由p型掺杂石墨烯制成，所述p型掺杂石墨烯选自吸附掺杂石墨烯、晶格掺杂石墨烯中的至少一种。
以及，一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
提供阳极基板，在所述阳极基板上沉积p型石墨烯层；
在所述p型石墨烯层上依次沉积空穴注入层、量子点发光层和阴极，得到QLED器件；或
提供阴极基板，在所述阴极基板上依次沉积量子点发光层、空穴注入层；
在所述空穴注入层上依次沉积p型石墨烯层和阳极，得到QLED器件。
本发明提供的QLED器件，在所述阳极和所述空穴注入层之间设置有p型石墨烯层。所述p型石墨烯层由吸附掺杂和/或晶格掺杂的p型掺杂石墨烯制成，能够有效地降低空穴注入势垒，提高QLED器件内部空穴的注入和传输效率，进而提高QLED器件的发光效率。同时，所述p型石墨烯层的引入，能够有效防止空穴注入材料、特别是弱酸性PEDOT:PSS对阳极的腐蚀作用，提高QLED器件的稳定性。特别地，该QLED器件不仅能适用于常规刚性QLED器件，更适用于柔性QLED器件。
本发明提供的QLED器件的制备方法，只需在常规工艺的基础上，在阳极基板上沉积p型石墨烯层即可，方法简单易控，且得到的QLED器件发光效率和稳定性得到提高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的不含空穴传输层、电子传输层的QLED器件的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的含有空穴传输层、电子传输层的QLED器件的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
结合图1-2，本发明实施例提供了一种QLED器件，包括依次设置的阳极1、p型石墨烯层2、空穴注入层3、量子点发光层5、和阴极7，其中，所述p型石墨烯层2由p型掺杂石墨烯制成，所述p型掺杂石墨烯选自吸附掺杂石墨烯、晶格掺杂石墨烯中的至少一种。
本发明实施例通过在阳极1和空穴注入层3之间引入吸附掺杂和/或晶格掺杂的p型石墨烯层2，来降低空穴注入势垒，提高空穴注入效率，进而平衡载流子注入平衡，提高器件发光效率。同时，由于吸附掺杂和/或晶格掺杂的p型石墨烯层2能够防腐蚀和水氧渗透，因此，能够有效防止空穴注入材料、特别是弱酸性PEDOT:PSS对阳极1的腐蚀作用，从而提高QLED器件的稳定性。
本发明实施例中，由于石墨烯是一种具有大比表面积的二维结构材料，其表面能够吸附一些小分子，其中，较强吸附电子能力的分子会对石墨烯有显著的掺杂作用，将其转化为p型石墨烯。具体的，所述吸附掺杂石墨烯可以选自氮气掺杂石墨烯、二氧化氮掺杂石墨烯、水分子掺杂石墨烯、含氟聚合物掺杂石墨烯、金属掺杂石墨烯中的至少一种。本发明实施例的上述掺杂物(氮气、二氧化氮、水分子、含氟聚合物、金属)的掺杂，均能实现石墨烯向p型转化。其中，所述水分子掺杂石墨烯可以通过水分子的偶极矩吸附在石墨烯上，进而产生局部静电场，导致石墨烯中电荷部分地转移到水分子上，产生p型掺杂，且水分子吸附量越高，p型石墨烯的带隙越宽。所述二氧化氮掺杂石墨烯中，由于二氧化氮有较强的氧化性，从而通过吸收石墨烯中的电子，使石墨烯呈p型。所述金属掺杂石墨烯中，当金属与石墨烯接触时，由于两者功函数的不同，会发生电荷转移，使石墨烯呈p型。
本发明实施例中，所述p型石墨烯可通过对石墨烯进行晶格掺杂得到。具体的，在石墨烯制备过程中，通过引入不同掺杂原子源，能够将石墨烯晶格结构中的部分碳原子被其他原子替代，从而形成晶格掺杂。更具体的，所述晶格掺杂石墨烯可以选自卤素原子掺杂石墨烯、硼原子掺杂石墨烯、氧原子掺杂石墨烯中的至少一种。
当然，应当理解，所述p型石墨烯层2中掺杂形式并不严格限定为吸附掺杂石墨烯、晶格掺杂石墨烯中的一种，可以同时含有吸附掺杂石墨烯和晶格掺杂石墨烯，即所述p型掺杂石墨烯可以为氮气掺杂石墨烯、二氧化氮掺杂石墨烯、水分子掺杂石墨烯、含氟聚合物掺杂石墨烯、金属掺杂石墨烯中的至少一种和卤素原子掺杂石墨烯、硼原子掺杂石墨烯、氧原子掺杂石墨烯中的至少一种形成的复合p型掺杂石墨烯。
进一步的，本发明实施例中，所述p型掺杂石墨烯中，所述掺杂物的掺杂百分含量为0.001-2％。由于掺杂后的石墨烯带隙宽度会发生变化，掺杂材料不同，带隙变化也有差异。本发明实施例在上述范围内的掺杂比例，总体上能够更有效地降低空穴注入势垒，提高QLED器件内部空穴的注入和传输效率，进而提高QLED器件的发光效率。为了同时赋予所述QLED器件较好的发光效率和稳定性，本发明实施例优选的，所述p型石墨烯层2的厚度为1-80nm。若所述p型石墨烯层2的厚度过薄，则不能有效降低空穴注入势垒，对器件发光效率的提高有限，同时，由于膜层过薄，对阳极1的保护作用也相对较弱。若所述p型石墨烯层2的厚度过厚，则激子复合困难，反而会降低QLED器件的发光效率。
作为一个优选实施例，如图2所示，所述QLED器件包括依次设置的阳极1、p型石墨烯层2、空穴注入层3、空穴传输层4、量子点发光层5、电子传输层6和阴极7，其中，所述p型石墨烯层2由p型掺杂石墨烯制成，所述p型掺杂石墨烯选自吸附掺杂石墨烯、晶格掺杂石墨烯中的至少一种。
上述实施例中，具体的，所述阳极1可以选择QLED领域常规的阳极材料，包括但不限于铟掺杂氧化锡(ITO)。
所述空穴注入层3可以选择常规的空穴注入材料，当选用PEDOT:PSS时，能够有效改善其对阳极的腐蚀作用，显著提高QLED性能。
所述空穴传输层4可以由具有空穴传输能力的有机材料制成。具体的，有机空穴传输材料包括但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)、掺杂石墨烯、非掺杂石墨烯、C60中的至少一种。所述空穴传输层4也可以由具有空穴传输能力的无机材料制成，具体的，无机空穴传输材料包括但不限于掺杂或非掺杂的MoOx、VOx、WOx、CrOx、CuO、MoS2、MoSe2、WS2、WSe2、CuS中的至少一种。
所述量子点发光层5由常规的量子点制成，所述量子点可以为II-VI族纳米晶、III-V族纳米晶、II-V族纳米晶、III-VI族纳米晶、IV-VI族纳米晶、I-III-VI族纳米晶、II-IV-VI族纳米晶或IV族单质中的一种或多种。具体的，所述II-VI纳米晶包括CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe，但不限于此，还可以为其他二元、三元、四元的II-VI纳米晶；所述III-V族纳米晶包括GaP、GaAs、InP、InAs，但不限于此，还可以为其他二元、三元、四元的III-V化合物。
作为一种优选实施情形，所述量子点为掺杂或非掺杂的无机钙钛矿型半导体、和/或有机-无机杂化钙钛矿型半导体。具体地，所述无机钙钛矿型半导体的结构通式为AMX3，其中，A为Cs+离子，M为二价金属阳离子，包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2+，X为卤素阴离子，包括但不限于Cl-、Br-、I-。所述有机-无机杂化钙钛矿型半导体的结构通式为BMX3，其中，B为有机胺阳离子，包括但不限于CH3(CH2)n-2NH3 +(n≥2)或NH3(CH2)nNH3 2+(n≥2)。当n＝2时，无机金属卤化物八面体MX6 4-通过共顶的方式连接，金属阳离子M位于卤素八面体的体心，有机胺阳离子B填充在八面体间的空隙内，形成无限延伸的三维结构；当n＞2时，以共顶的方式连接的无机金属卤化物八面体MX6 4-在二维方向延伸形成层状结构，层间插入有机胺阳离子双分子层(质子化单胺)或有机胺阳离子单分子层(质子化双胺)，有机层与无机层相互交叠形成稳定的二维层状结构；M为二价金属阳离子，包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2+，X为卤素阴离子，包括但不限于Cl-、Br-、I-。
所述电子传输层6选自具有电子传输性能的材料，优选为具有电子传输性能的金属氧化物，所述金属氧化物包括但不限于n型ZnO、TiO2、SnO、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO、Alq3、Ca、Ba、CsF、LiF、CsCO3中的至少一种。
所述阴极7为各种导电碳材料、导电金属氧化物材料、金属材料中的一种或多种。其中，所述导电碳材料包括但不限于掺杂或非掺杂碳纳米管、掺杂或非掺杂石墨烯、掺杂或非掺杂氧化石墨烯、C60、石墨、碳纤维、多空碳、或它们的混合物；所述导电金属氧化物材料包括但不限于ITO、FTO、ATO、AZO、或它们的混合物；所述金属材料包括但不限于Al、Ag、Cu、Mo、Au、或它们的合金。其中，所述金属材料中，其形态包括但不限于纳米球、纳米线、纳米棒、纳米锥、纳米空心球、或它们的混合物。具体优选地，所述的阴极7为Ag、Al。
进一步优选的，本发明实施例所述QLED器件还包括界面修饰层，所述界面修饰层为电子阻挡层、空穴阻挡层、电子注入层、电极修饰层、隔离保护层中的至少一层。
当然，应当理解，本发明实施例的QLED器件，可以为正型QLED器件(所述阳极1沉积在衬底上)，也可以为反型QLED器件(所述阴极7沉积在衬底上)。所述QLED器件的封装方式可以为为部分封装、全封装、或不封装，本发明实施例没有严格限制。
当然，所述QLED器件可以为部分封装QLED器件、全封装QLED器件或不封装QLED器件。
本发明实施例提供的QLED器件，在所述阳极和所述空穴注入层之间设置有p型石墨烯层。所述p型石墨烯层由吸附掺杂和/或晶格掺杂的p型掺杂石墨烯制成，能够有效地降低空穴注入势垒，提高QLED器件内部空穴的注入和传输效率，进而提高QLED器件的发光效率。同时，所述p型石墨烯层的引入，能够有效防止空穴注入材料、特别是弱酸性PEDOT:PSS对阳极的腐蚀作用，提高QLED器件的稳定性。特别地，该QLED器件不仅能适用于常规刚性QLED器件，更适用于柔性QLED器件。
以及，本发明实施例还提供了一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
S01.提供阳极基板，在所述阳极基板上沉积p型石墨烯层；
S02.在所述p型石墨烯层上依次沉积空穴注入层、量子点发光层和阴极，得到QLED器件；或
Q01.提供阴极基板，在所述阴极基板上依次沉积量子点发光层、空穴注入层；
Q02.在所述空穴注入层上依次沉积p型石墨烯层和阳极，得到QLED器件。
具体的，上述步骤S01或上述步骤Q02中，在所述阳极基板上沉积p型石墨烯层、在所述空穴注入层上依次沉积p型石墨烯层的方法可以为化学法或物理法。具体的，所述化学法包括化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种；所述物理法包括物理镀膜法、溶液加工法，其中，所述溶液加工法包括旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法；所述物理镀膜法包括热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
各结构层的材料选择如上文所述，为了节约篇幅，此处不再赘述。各层的沉积方法，可以采用常规方法实现，如化学法或物理法。所述化学法、所述物理法的具体选择与上述步骤S01相同，为了节约篇幅，此处不再赘述。优选的，所述空穴注入层、量子点发光层、采用溶液加工法实现，所述阴极采用热蒸镀方法实现。
进一步的，可以在所述QLED器件中沉积界面修饰层，所述界面修饰层为空穴传输层、电子阻挡层、电子传输层、空穴阻挡层、电极修饰层、隔离保护层中的至少一层。所述界面修饰层可采用所述空穴注入层的沉积方法实现。
本发明实施例提供的QLED器件的制备方法，只需在常规工艺的基础上，在阳极基板上沉积p型石墨烯层即可，方法简单易控，且得到的QLED器件发光效率和稳定性得到提高。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种QLED器件，包括依次设置的ITO阳极、溴掺杂石墨烯层、PEDOT:PSS空穴注入层、CdSe/ZnS量子点发光层和Al阴极。
所述QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
S11.提供ITO阳极基板，在所述阳极基板上转印一层溴掺杂的单层石墨烯层；
S12.在所述溴掺杂的单层石墨烯层上依次沉积PEDOT:PSS空穴注入层、CdSe/ZnS量子点发光层，最后蒸镀Al阴极，得到QLED器件。
实施例2
一种QLED器件，包括依次设置的ITO阳极、溴掺杂石墨烯层、PEDOT:PSS空穴注入层、TFB空穴传输层、CdSe/ZnS量子点发光层、ZnO电子传输层和Al阴极。
所述QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
S21.提供ITO阳极基板，在所述阳极基板上转印一层溴掺杂的单层石墨烯层；
S22.在所述溴掺杂的单层石墨烯层上依次沉积PEDOT:PSS空穴注入层、TFB空穴传输层、CdSe/ZnS量子点发光层和ZnO电子传输层，最后蒸镀Al阴极，得到QLED器件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种QLED器件，其特征在于，包括依次设置的阳极、p型石墨烯层、空穴注入层、量子点发光层和阴极，其中，所述p型石墨烯层由p型掺杂石墨烯制成，所述p型掺杂石墨烯选自吸附掺杂石墨烯、晶格掺杂石墨烯中的至少一种；所述p型掺杂石墨烯中，掺杂物的掺杂百分含量为0.001-2%。
2.如权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述吸附掺杂石墨烯选自氮气掺杂石墨烯、二氧化氮掺杂石墨烯、水分子掺杂石墨烯、含氟聚合物掺杂石墨烯、金属掺杂石墨烯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述晶格掺杂石墨烯选自卤素原子掺杂石墨烯、硼原子掺杂石墨烯、氧原子掺杂石墨烯中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的QLED器件，其特征在于，所述p型石墨烯层的厚度为1-80nm。
5.如权利要求1-3任一项所述的QLED器件，其特征在于，还包括界面修饰层，所述界面修饰层为空穴传输层、电子阻挡层、电子传输层、空穴阻挡层、电极修饰层、隔离保护层中的至少一层。
6.如权利要求1-3任一项所述的QLED器件，其特征在于，所述QLED器件为部分封装QLED器件、全封装QLED器件或不封装QLED器件。
7.如权利要求1-6任一项所述QLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供阳极基板，在所述阳极基板上沉积p型石墨烯层；其中，所述p型掺杂石墨烯中，掺杂物的掺杂百分含量为0.001-2%；
在所述p型石墨烯层上依次沉积空穴注入层、量子点发光层和阴极，得到QLED器件；或
提供阴极基板，在所述阴极基板上依次沉积量子点发光层、空穴注入层；
在所述空穴注入层上依次沉积p型石墨烯层和阳极，得到QLED器件；其中，所述p型掺杂石墨烯中，掺杂物的掺杂百分含量为0.001-2%。
8.如权利要求7所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，在所述阳极基板上沉积p型石墨烯层的方法为化学法或物理法。
9.如权利要求8所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述化学法包括化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种；所述物理法包括物理镀膜法、溶液加工法，其中，所述溶液加工法包括旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法；所述物理镀膜法包括物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积法包括热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法中的一种或多种。
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2018
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