CN109319818B - 一种制备5n级氯化锶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备5N级氯化锶的方法，以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等。具体由皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段5个步骤组成。本发明制备的5N级氯化锶溶液，其锶的纯度为99.9991%～99.9998%、收率为93%～97%。本发明具有产品纯度和收率高，试剂消耗少，分离效率高，工艺流程短，生产成本低等特点。
Description
技术领域
本发明一种制备5N级氯化锶的方法涉及以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，萃取分离料液中硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质，制备5N级氯化锶溶液。本发明的具体技术领域为5N级氯化锶的制备。
背景技术
5N级(99.9990％～99.9998％)氯化锶不仅是重要的高纯锶产品，而且是制备5N级碳酸锶等其他高纯锶产品的基础物质之一。目前，对纯度达到甚至高于5N(99.999％)的高纯和超高纯锶化合物的需求日益迫切，研发制备5N级氯化锶的技术具有重要的战略意义。
通过沉淀等分离技术分离除去锶原料中的杂质，可以获得2N级氯化锶溶液；浓缩结晶则获得2N级氯化锶晶体。截至今日，未见以2N级氯化锶为原料进一步提纯制备5N级氯化锶的技术方法。以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，最终分离产品的纯度均低于5N(绝大多数分离产品的纯度为3N级)。毫无疑问，欲制备纯度≥5N的超高氯化锶，必须研发沉淀-结晶之外的分离提纯技术。
目前，尚无以2N级氯化锶为原料制备5N级氯化锶的方法。就制备5N级氯化锶而言，技术难点在于分离除去2N级氯化锶溶液中的碱土金属杂质。本发明针对制备5N级氯化锶所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种快速、简便、高效地分离2N级氯化锶溶液中镁、钙、钡等杂质的方法，制备5N级氯化锶溶液。
发明内容
本发明一种制备5N级氯化锶的方法针对现无制备5N级氯化锶技术以及制备5N级氯化锶的技术难点，提供一种直接以2N级氯化锶溶液为料液制备5N级氯化锶的方法。
本发明一种制备5N级氯化锶的方法以2N级氯化锶溶液为料液、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂、磷酸三丁酯(简称TBP)为改性剂，P507与TBP的磺化煤油溶液构成P507有机相；萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等，制备5N级氯化锶溶液，所述的P507有机相中，P507的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.10mol/L。
本发明一种制备5N级氯化锶的方法由5个步骤组成，其中1个皂化段、3个分离段和1个反萃段。5个步骤分别皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段。其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离。满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂。
本发明一种制备5N级氯化锶的方法的5个步骤具体如下：
步骤1：皂化段
步骤1为皂化段，实现P507有机相的锶皂化。按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe
步骤2为分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe，萃取段实现锶与钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质元素的分离，洗涤段实现锶与硫、硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液。
步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
步骤3为满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr，实现锶与硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相。
步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe
步骤4为分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe，实现锶与钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质的分离。以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段。
步骤5：反萃段
步骤5为反萃段，将负载在P507有机相中的钡、铅、镉、锌、铝和铁反萃至水相，实现P507有机相的再生。来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉、锌、铝和铁的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段的第12级出口有机相，获得再生的P507有机相。
所述的2N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.010g/L～0.030g/L，Na0.010g/L～0.050g/L，K 0.0010g/L～0.010g/L，Be 0.010g/L～0.030g/L，Mg 0.010g/L～0.10g/L，Ca 0.10g/L～0.50g/L，Sr 110.0g/L～150.0g/L，Ba 0.10g/L～0.30g/L，Pb0.0010g/L～0.010g/L，Cd 0.0010g/L～0.010g/L，Zn 0.0010g/L～0.010g/L，Al 0.010g/L～0.050g/L，Fe 0.010g/L～0.050g/L。
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本发明的有益效果：1)为制备5N级锶产品奠定了物质基础：以萃取技术为基础，建立了制备5N级氯化锶溶液的方法。而且，5N级氯化锶溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得5N级氯化锶晶体、5N级碳酸锶晶体等一系列5N级含锶化合物。2)产品纯度高，锶的收率高：目标产品5N级氯化锶溶液的纯度为99.9991％～99.9998％，锶的收率为93％～97％。3)试剂消耗少：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr不消耗洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe不消耗皂化碱(氨水)。4)分离效率高：3个分离段(分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe)分离除去了2N级氯化锶溶液中的钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝、铁、等11种以上的金属杂质，以及硫、硅、磷等非金属杂质。5)工艺流程短：制备5N级氯化锶的方法由5个步骤组成，其中1个皂化段、3个分离段(分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr和分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe)和1个反萃段。分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe没有反萃段。分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe与满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr共享一个皂化段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，而且节约了皂化碱(氨水)、洗涤酸(盐酸)和反萃酸(盐酸)的消耗。
附图说明
图1为本发明一种制备5N级氯化锶的方法的工艺流程示意图；
图中：LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备5N级氯化锶的方法作进一步描述。
实施例1
P507有机相为P507与TBP的磺化煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.10mol/L。
2N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.020g/L，Na 0.030g/L，K0.0050g/L，Be 0.020g/L，Mg 0.050g/L，Ca 0.30g/L，Sr 130.0g/L，Ba 0.20g/L，Pb0.0050g/L，Cd 0.0050g/L，Zn 0.0050g/L，Al 0.030g/L，Fe 0.030g/L。
步骤1：皂化段
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从第32级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第60级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第60级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液。
步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从第14级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从第48级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相。
步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe
以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从第42级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第76级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段。
步骤5：反萃段
来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉、锌、铝和铁的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段的第12级出口有机相，获得再生的P507有机相。
目标产品5N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000010g/L，Na0.000020g/L，K 0.000030g/L，Be 0.000050g/L，Mg 0.000080g/L，Ca 0.00010g/L，Sr135.0g/L，Ba 0.00010g/L，Pb 0.000050g/L，Cd 0.000050g/L，Zn 0.000030g/L，Al0.000020g/L，Fe 0.000020g/L。氯化锶溶液的产品纯度为99.9995％，锶的收率为95％。
实施例2
P507有机相为P507与TBP的磺化煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.10mol/L。
2N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.010g/L，Na 0.010g/L，K0.0010g/L，Be 0.010g/L，Mg 0.010g/L，Ca 0.10g/L，Sr 150.0g/L，Ba 0.10g/L，Pb 0.0010g/L，Cd0.0010g/L，Zn 0.0010g/L，Al 0.010g/L，Fe 0.010g/L。
步骤1：皂化段
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从第28级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第52级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液。
步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从第18级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从第48级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相。
步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe
以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从第36级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第74级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段。
步骤5：反萃段
来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉、锌、铝和铁的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段的第12级出口有机相，获得再生的P507有机相。
目标产品5N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000010g/L，Na0.000010g/L，K 0.000010g/L，Be 0.000020g/L，Mg 0.000040g/L，Ca 0.000050g/L，Sr140.0g/L，Ba 0.000050g/L，Pb 0.000030g/L，Cd 0.000020g/L，Zn 0.000010g/L，Al0.000010g/L，Fe 0.000010g/L。氯化锶溶液的产品纯度为99.9998％，锶的收率为97％。
实施例3
P507有机相为P507与TBP的磺化煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.10mol/L。
2N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.030g/L，Na 0.050g/L，K 0.010g/L，Be 0.030g/L，Mg 0.10g/L，Ca 0.50g/L，Sr 110.0g/L，Ba 0.30g/L，Pb 0.010g/L，Cd0.010g/L，Zn 0.010g/L，Al 0.050g/L，Fe 0.050g/L。
步骤1：皂化段
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。
步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从第36级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第66级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第66级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液。
步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂。锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从第14级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从第50级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液，用于回收有价元素；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第50级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相。
步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe
以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/L HCl洗涤酸。负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从第44级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第74级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系。从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段。
步骤5：反萃段
来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽。从反萃段的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉、锌、铝和铁的溶液，用于回收铅、镉和锌等有价元素；从反萃段的第12级出口有机相，获得再生的P507有机相。
目标产品5N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S 0.000020g/L，Na0.000030g/L，K 0.000050g/L，Be 0.000080g/L，Mg 0.00010g/L，Ca 0.00020g/L，Sr130.0g/L，Ba 0.00020g/L，Pb 0.00010g/L，Cd 0.00010g/L，Zn 0.00010g/L，Al0.000050g/L，Fe 0.000050g/L。氯化锶溶液的产品纯度为99.9991％，锶的收率为93％。
Claims (3)
1.一种制备5N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的方法以2N级氯化锶溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂，P507与TBP的磺化煤油溶液构成P507有机相；萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁；制备5N级氯化锶溶液；所述的P507有机相中，P507的浓度为1.0mol/L，TBP的浓度为0.10mol/L；
具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；
步骤1：皂化段
按照摩尔比为P507∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P507有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P507有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P507有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；
步骤2：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，2N级氯化锶溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，2N级氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液；从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液；
步骤3：满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr
以锶皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相5N级氯化锶溶液为洗涤剂；锶皂化P507有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液；从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相；
步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe
以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P507有机相为萃取有机相，步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液，3.0mol/LHCl洗涤酸；负载锶的P507有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化锶溶液；从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相，全部进入步骤5反萃段；
步骤5：反萃段
来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌铝铁的P507有机相从第1级进入反萃槽，4.5mol/LHCl溶液从第12级进入反萃槽；从反萃段的第1级出口水相，获得含有钡、铅、镉、锌、铝和铁的溶液；从反萃段的第12级出口有机相，获得再生的P507有机相。
2.根据权利要求1所述的一种制备5N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的2N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S0.010g/L～0.030g/L，Na0.010g/L～0.050g/L，K0.0010g/L～0.010g/L，Be0.010g/L～0.030g/L，Mg0.010g/L～0.10g/L，Ca0.10g/L～0.50g/L，Sr110.0g/L～150.0g/L，Ba0.10g/L～0.30g/L，Pb0.0010g/L～0.010g/L，Cd0.0010g/L～0.010g/L，Zn0.0010g/L～0.010g/L，Al0.010g/L～0.050g/L，Fe0.010g/L～0.050g/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备5N级氯化锶的方法，其特征在于：所述的5N级氯化锶溶液中的相关元素浓度分别为：S0.000010g/L～0.000020g/L，Na0.000010g/L～0.000030g/L，K0.000010g/L～0.000050g/L，Be0.000020g/L～0.000080g/L，Mg0.000040g/L～0.00010g/L，Ca0.000050g/L～0.00020g/L，Sr130.0g/L～140.0g/L，Ba0.000050g/L～0.00020g/L，Pb0.000030g/L～0.00010g/L，Cd0.000020g/L～0.00010g/L，Zn0.000010g/L～0.00010g/L，Al0.000010g/L～0.000050g/L，Fe0.000010g/L～0.000050g/L。
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