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CN109316367A - 一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法 - Google Patents

一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法 Download PDF

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CN109316367A CN201811440021.XA CN201811440021A CN109316367A CN 109316367 A CN109316367 A CN 109316367A CN 201811440021 A CN201811440021 A CN 201811440021A CN 109316367 A CN109316367 A CN 109316367A
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王习文
董凯辉
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South China University of Technology SCUT
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Abstract

本发明属于化妆品的制备技术领域，具体涉及一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。该防晒乳液利用纳米纤维素具有高长径比和高比表面积，直径小于100nm，远远小于紫外线的波长的特点，显著提高了防晒乳液的防晒效果，使防晒乳液的SPF值高达45～60。纳米纤维素表面还含有大量的羟基，能与乳液中的极性成分形成氢键，在防晒乳液中结合稳固，避免了传统物理防晒乳液中颗粒的脱落问题。同时，由于纳米纤维素是天然植物纤维经过化学或者机械处理制备的纳米颗粒，对皮肤无损伤，加之纤维素表面羟基具有亲水性，吸水保湿性能优异，因此，添加了纳米纤维素的防晒乳液后还具有明显的保湿效果。

Description

一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品的制备技术领域，具体涉及一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
背景技术
阳光中含有大量紫外线，长时间暴晒于阳光下会导致皮肤损伤，引起皮肤红斑、水肿、皮肤老化等症状。根据波长的长短，紫外线可分为三种类型：UVA区紫外线(长波)、UVB区紫外线(中波)和UVC区紫外线(短波)。其中UVC区的紫外线能量最高，但其能被臭氧层吸收，对人体影响不大。真正导致皮肤损伤的是UVA区和UVB区的紫外线。为减少日常生活中紫外线对人体皮肤的损伤，目前常见的防晒措施是使用防晒剂。根据防晒机理，现在市面上大多数防晒剂可分为物理防晒剂和化学防晒剂。其中，物理防晒剂包含超细的无机微粒如二氧化钛和氧化锌等，这些细小微粒具有极高的比表面积，其粒径小于紫外线波长，能够高效反射紫外线。化学防晒剂含有有机紫外吸收剂如肉桂酸和水杨酸等，能够高效吸收紫外线，减少对皮肤的损伤。但是无论是物理防晒剂还是化学防晒剂，其安全性、稳定性都有不甚理想，比如物理防晒剂中的微细颗粒在使用一段时间后会脱落，降低防晒效果，化学防晒剂中的化学成分会引起皮肤过敏等问题。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种含有纳米纤维素的防晒乳液，通过添加纳米纤维素来提高防晒乳液的防晒效果。
本发明的另一目的在于提供上述含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含有纳米纤维素的防晒乳液，以乳液的总重量计，含有10～50％的纳米纤维素，纳米纤维素粒径为20～100nm。
优选的，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液还含有乳化剂、丙二醇、橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、丝胶蛋白、透明质酸、角鲨烷、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水。
更优选的，所述的乳化剂为大豆磷脂、双乙酰酒石酸单甘油酯和山梨糖醇脂中的一种或两种以上，含量为防晒乳液总重量的3～4％。
更优选的，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液还包括氧化锌。
进一步优选的，所述的氧化锌为纳米氧化锌，粒径为10～40nm，含量为防晒乳液总重量的0.2～0.5％。
更优选的，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液还包括维生素衍生物。
进一步优选的，所述的维生素衍生物为维生素A脂肪酸脂、维生素C磷酸酯和维生素E醋酸酯中的一种或两种以上，含量为防晒乳液总重量的0.1％～0.3％。
更优选的，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液还包括脂溶性杀菌剂。
进一步优选的，所述的脂溶性杀菌剂为尼铂金甲酯、尼铂金乙酯和尼铂金丙脂中的一种或两种以上，含量为防晒乳液总重量的0.1～0.4％。
更优选的，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素20～50％、丙二醇5％～6％、橄榄油1％～3％、硬脂酸3％～6％、凡士林2％～5％、甘油3％～4％、氧化锌0.2％～0.5％、乳化剂3％～4％、维生素衍生物0.1％～0.3％、丝胶蛋白0.8％～1.4％、脂溶性杀菌剂0.1％～0.4％、透明质酸2％～5％、角鲨烷4％～6％、香精0.1％～0.3％和丁基化羟基甲苯0.06％～0.1％，余量为去离子水，上述原料重量总计为100％。
进一步优选的，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素40～50％、丙二醇5％～6％、橄榄油1％～3％、硬脂酸4％～6％、凡士林4％～5％、甘油3％～5％、氧化锌0.2％～0.5％、乳化剂3％～4％、维生素衍生物0.1％～0.2％、丝胶蛋白0.8％～1.2％、脂溶性杀菌剂0.3％～0.4％、透明质酸2％～3％、角鲨烷4％～5％、香精0.1％～0.3％和丁基化羟基甲苯0.05％～0.1％，余量为去离子水，上述原料重量总计为100％。
本发明进一步提供上述含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)纳米纤维素的制备
将微晶纤维素溶于水中，高压均质，得到纤维素溶液，再加入金属盐溶液桥接，离心浓缩，得到纳米纤维凝胶；
(2)水相的制备
将纳米纤维凝胶、丙二醇、氧化锌、乳化剂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A；
(3)油相的制备
将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素衍生物、丝胶蛋白和脂溶性杀菌剂混合，加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B；
(4)防晒乳液的制备
将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，加热溶解，保温，再高压均质，冷却至室温，即得到所述的防晒乳液。
优选的，步骤(1)中所述的将微晶纤维素溶于水中时，微晶纤维素与水的质量比为1:20。
优选的，步骤(1)中所述的高压均质的压力为20000～30000psi，循环处理2～6次。
优选的，步骤(1)中所述的金属盐溶液为氯化钙溶液、氯化镁溶液和氯化钠溶液中的一种或两种以上。
优选的，步骤(1)中所述的加入金属盐溶液的质量为纤维素溶液质量的3～6％。
优选的，步骤(2)中所述的加热溶解的温度为60～90℃。
优选的，步骤(3)中所述的加热溶解的温度为50～80℃。
优选的，步骤(4)中所述的加热溶解的温度为60～80℃，保温的时长为30～60min。
优选的，步骤(4)中所述的高压均质采用高压均质机进行，压力为10～30MPa，循环1～3次。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明将纳米纤维素添加的防晒乳液中，可显著提升防晒乳液的防晒效果(SPF值为45～60)，避免了传统物理防晒乳液中颗粒的脱落问题和化学防晒乳液引发皮肤过敏问题。具体的，纳米纤维素是由天然植物纤维经过化学或者机械处理制备的纳米颗粒，对皮肤无损伤，其具有高长径比和高比表面积，直径小于100nm，远远小于紫外线的波长，因此与物理防晒剂中的无机微粒相似，能够反射日光中的紫外光。纳米纤维素表面还含有大量的的羟基，能与乳液中的极性成分形成氢键，与物理防晒乳液中的无机颗粒相比，在防晒乳液中结合更稳固，使用过程中不易脱落。此外，纳米纤维素表面的羟基具有亲水性，吸水保湿性能优异，因此，添加了纳米纤维素的防晒乳液后还具有明显的保湿效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
下列实施例中采用的微晶纤维素的购买于郑州市伟丰生物科技有限公司，食品级，粒径为20～80μm。
实施例1
本实施例提供一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
一种含有纳米纤维素的防晒乳液，由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素40％、丙二醇6％、橄榄油1％、硬脂酸4％、凡士林5％、甘油3％、氧化锌0.2％、大豆磷脂3％、维生素A脂肪酸脂0.1％、丝胶蛋白0.8％、尼铂金甲酯0.4％、透明质酸3％、角鲨烷4％、香精0.1％、丁基化羟基甲苯0.06％和去离子水29.34％。
上述含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米纤维素凝胶的制备：将微晶纤维素按质量比1:20溶于水中，在高压均质机中均质，均质压力20000psi，循环处理6次，得到纤维素溶液，添加氯化钙溶液桥接(添加量为纤维素溶液的质量的5％)，离心浓缩后得到纳米纤维素凝胶。
(2)水相的制备：将纳米纤维素凝胶、丙二醇、氧化锌、大豆磷脂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，在60℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A。
(3)油相的制备：将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素A脂肪酸脂、丝胶蛋白和尼铂金甲酯混合，在50℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B。
(4)将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，在60℃下加热溶解，保温60min，在高压均质机中，10MPa的压力下均质3次，冷却至室温，即得到所述的含有纳米纤维素的防晒乳液。
实施例2
本实施例提供一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
一种含有纳米纤维素的防晒乳液，由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素50％、丙二醇6％、橄榄油3％、硬脂酸6％、凡士林4％、甘油3％、氧化锌0.5％、双乙酰酒石酸单甘油酯4％、维生素C磷酸酯0.1％、丝胶蛋白1.2％、尼铂金乙酯0.3％、透明质酸2％、角鲨烷5％、香精0.3％、丁基化羟基甲苯0.1％和去离子水14.5％。
上述含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米纤维素凝胶的制备：将微晶纤维素按质量比1:20溶于水中，在高压均质机中均质，均质压力30000psi，循环处理2次，得到纤维素溶液，添加氯化镁溶液桥接(添加量为纤维素溶液的质量的5％)，离心浓缩后得到纳米纤维素凝胶。
(2)水相的制备：将纳米纤维素凝胶、丙二醇、氧化锌、乳化剂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，在90℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A。
(3)油相的制备：将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素C磷酸酯、丝胶蛋白和尼铂金乙酯混合，在80℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B。
(4)将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，在80℃下加热溶解，保温30min，在高压均质机中，30MPa的压力下均质，冷却至室温，即得到所述的含有纳米纤维素的防晒乳液。
实施例3
本实施例提供一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
一种含有纳米纤维素的防晒乳液，由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素20％、丙二醇5％、橄榄油2％、硬脂酸3％、凡士林2％、甘油4％、氧化锌0.4％、山梨糖醇脂3％、维生素E醋酸酯0.2％、丝胶蛋白1.4％、尼铂金丙脂0.1％、透明质酸2％、角鲨烷6％、香精0.2％、丁基化羟基甲苯0.07％和去离子水50.63％。
上述含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米纤维素凝胶的制备：将微晶纤维素按质量比1:20溶于水中，在高压均质机中均质，均质压力25000psi，循环处理4次，得到纤维素溶液，添加氯化钠溶液桥接(添加量为纤维素溶液的质量的5％)，离心浓缩后得到纳米纤维素凝胶。
(2)水相的制备：将纳米纤维素凝胶、丙二醇、氧化锌、山梨糖醇脂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，在75℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A。
(3)油相的制备：将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素E醋酸酯、丝胶蛋白和尼铂金丙脂混合，在65℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B。
(4)将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，在70℃下加热溶解，保温45min，在高压均质机中，20MPa的压力下均质，冷却至室温，即得到所述的含有纳米纤维素的防晒乳液。
实施例4
本实施例提供一种含有纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
一种含有纳米纤维素的防晒乳液，由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素30％、丙二醇5％、橄榄油1％、硬脂酸4％、凡士林4％、甘油3％、氧化锌0.2％、山梨糖醇脂3％、维生素E醋酸酯0.3％、丝胶蛋白0.9％、尼铂金丙脂0.2％、透明质酸5％、角鲨烷6％、香精0.1％、丁基化羟基甲苯0.1％和去离子水37.2％。
上述含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米纤维素凝胶的制备：将微晶纤维素按质量比1:20溶于水中，在高压均质机中均质，均质压力25000psi，循环处理4次，得到纤维素溶液，添加氯化钙溶液桥接(添加量为纤维素溶液的质量的5％)，离心浓缩后得到纳米纤维素凝胶。
(2)水相的制备：将纳米纤维素凝胶、丙二醇、氧化锌、山梨糖醇脂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，在75℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A。
(3)油相的制备：将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素E醋酸酯、丝胶蛋白和尼铂金丙脂混合，在65℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B。
(4)将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，在70℃下加热溶解，保温45min，在高压均质机中，20MPa的压力下均质，冷却至室温，即得到所述的含有纳米纤维素的防晒乳液。
对照例1
本实施例作为实施例1的对照例，提供一种不含纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
一种不含纳米纤维素的防晒乳液，由以下按重量百分比计的原料组成：丙二醇6％、橄榄油1％、硬脂酸4％、凡士林5％、甘油3％、氧化锌0.2％、大豆磷脂3％、维生素A脂肪酸脂0.1％、丝胶蛋白0.8％、尼铂金甲酯0.4％、透明质酸3％、角鲨烷4％、香精0.1％、丁基化羟基甲苯0.06％和去离子水69.34％。
上述不含纳米纤维素的防晒乳液的制备方法：
(1)水相的制备：将丙二醇、氧化锌、大豆磷脂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，在60℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A。
(2)油相的制备：将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素A脂肪酸脂、丝胶蛋白和尼铂金甲酯混合，在50℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B。
(3)将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，在60℃下加热溶解，保温60min，在高压均质机中，10MPa的压力下均质3次，冷却至室温，即得到所述的不含有纳米纤维素的防晒乳液。
对照例2
本实施例作为实施例3的对照例，提供一种不含纳米纤维素的防晒乳液及其制备方法。
一种不含纳米纤维素的防晒乳液，由以下按重量百分比计的原料组成：丙二醇5％、橄榄油2％、硬脂酸3％、凡士林2％、甘油4％、氧化锌0.4％、山梨糖醇脂3％、维生素E醋酸酯0.2％、丝胶蛋白1.4％、尼铂金丙脂0.1％、透明质酸2％、角鲨烷6％、香精0.2％、丁基化羟基甲苯0.07％和去离子水70.63％。
上述不含纳米纤维素的防晒乳液的制备方法：
(1)水相的制备：将丙二醇、氧化锌、山梨糖醇脂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，在75℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A。
(2)油相的制备：将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素E醋酸酯、丝胶蛋白和尼铂金丙脂混合，在65℃下加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B。
(3)将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，在70℃下加热溶解，保温45min，在高压均质机中，20MPa的压力下均质，冷却至室温，即得到所述的不含有纳米纤维素的防晒乳液。
对实施例1～4和对照例1、2中制备的防晒乳液进行SPF值实验测量，具体实验方案如下：
SPF的定义为被防晒产品防护的皮肤产生红斑所需的最小红斑量(MED)与未被防护皮肤产生红斑所需的最小红斑量(MED)的比值，即
SPF＝最小红斑剂量(用防晒用品后)/最小红斑剂量(用防晒用品前)
以受试者的手臂为实验对象,样品涂布面积约20cm2，样品用量约2mg/cm2，涂样品10min后在阳光下照射。首先测量未使用防晒乳液的MED，而后测量使用防晒乳液的MED,最后计算SPF值。
表1实施例1-4和对照例1-2的SPF值：
样品 SPF值 肤感评价
实施例1 60±0.6 无刺激性，肤感优
实施例2 72±0.8 无刺激性，肤感优
实施例3 45±1.2 无刺激性，肤感优
实施例4 53±0.9 无刺激性，肤感优
对照例1 15±0.7 无刺激性，肤感良
对照例2 17±0.6 无刺激性，肤感良
表1中实验结果表明，本发明制备的含有纳米纤维素的防晒乳液的SPF值高达45以上，并且对皮肤无刺激性，而未添加纳米纤维素的传统防晒乳液的SPF值低于20，肤感也略差于含有纳米纤维素的防晒乳液。在实际应用意义上，本发明的含有纳米纤维素的防晒乳液具有明显的防晒功效，减少紫外线对皮肤的损伤，并对皮肤无刺激性，安全性高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于：以乳液的总重量计，纳米纤维素的含量为10～50％，纳米纤维素粒径为20～100nm。
2.根据权利要求1所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于：还包括乳化剂，丙二醇、橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、丝胶蛋白、透明质酸、角鲨烷、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水。
3.根据权利要求2所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于：所述的乳化剂为大豆磷脂、双乙酰酒石酸单甘油酯和山梨糖醇脂中的一种或两种以上，含量为防晒乳液总重量的2～5％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于：还包括纳米氧化锌、维生素衍生物和脂溶性杀菌剂中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于：
所述的纳米氧化锌的粒径为10～40nm；
所述的维生素衍生物为维生素A脂肪酸脂、维生素C磷酸酯和维生素E醋酸酯中的一种或两种以上；
所述的脂溶性杀菌剂为尼铂金甲酯、尼铂金乙酯和尼铂金丙脂中的一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于：
所述的纳米氧化锌的含量为防晒乳液总重量的0.1～0.5％；
所述的维生素衍生物的含量为防晒乳液总重量的0.1％～0.3％；
所述的脂溶性杀菌剂的含量为防晒乳液总重量的0.2～0.4％。
7.根据权利要求1或2所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素10～50％、丙二醇4％～8％、橄榄油1％～3％、硬脂酸3％～6％、凡士林2％～5％、甘油3％～5％、氧化锌0.1％～0.5％、乳化剂2％～5％、维生素衍生物0.1％～0.3％、丝胶蛋白0.8％～1.5％、脂溶性杀菌剂0.2％～0.4％、透明质酸2％～6％、角鲨烷3％～8％、香精0.1％～0.3％和丁基化羟基甲苯0.05％～0.1％，余量为去离子水，上述原料重量总计为100％。
8.根据权利要求7所述的含有纳米纤维素的防晒乳液，其特征在于，所述的含有纳米纤维素的防晒乳液由以下按重量百分比计的原料组成：纳米纤维素40～50％、丙二醇5％～6％、橄榄油1％～3％、硬脂酸4％～6％、凡士林4％～5％、甘油3％～5％、氧化锌0.2％～0.5％、乳化剂3％～4％、维生素衍生物0.1％～0.2％、丝胶蛋白0.8％～1.2％、脂溶性杀菌剂0.3％～0.4％、透明质酸2％～3％、角鲨烷4％～5％、香精0.1％～0.3％和丁基化羟基甲苯0.05％～0.1％，余量为去离子水，上述原料重量总计为100％。
9.权利要求7或8所述的含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纳米纤维素的制备
将微晶纤维素溶于水中，高压均质，得到纤维素溶液，再加入金属盐溶液桥接，离心浓缩，得到纳米纤维凝胶；
(2)水相的制备
将纳米纤维凝胶、丙二醇、氧化锌、乳化剂、透明质酸、香精、丁基化羟基甲苯和去离子水混合，加热溶解，搅拌均匀，得到混合物A；
(3)油相的制备
将橄榄油、硬脂酸、凡士林、甘油、维生素衍生物、丝胶蛋白和脂溶性杀菌剂混合，加热溶解，搅拌均匀，得到混合物B；
(4)防晒乳液的制备
将混合物A和混合物B混合，搅拌均匀，加热溶解，保温，再高压均质，冷却至室温，即得到所述的防晒乳液。
10.根据权利要求9所述的含有纳米纤维素的防晒乳液的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的将微晶纤维素溶于水中时，微晶纤维素与水的质量比为1:20；
步骤(1)中所述的高压均质的压力为20000～30000psi，循环处理2～6次；
步骤(1)中所述的金属盐溶液为氯化钙溶液、氯化镁溶液和氯化钠溶液中的一种或两种以上；
步骤(1)中所述的加入金属盐溶液的质量为纤维素溶液质量的5％；
步骤(2)中所述的加热溶解的温度为60～90℃；
步骤(3)中所述的加热溶解的温度为50～80℃；
步骤(4)中所述的加热溶解的温度为60～80℃，保温的时长为30～60min；
步骤(4)中所述的高压均质采用高压均质机进行，压力为10～30MPa，循环1～3次。
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