CN109166671A - 一种快速干燥低温银浆的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速干燥低温银浆的制备方法，包括如下步骤：S1，准备原料，配制溶剂、选择树脂、称取银粉、选定助剂；S2，溶剂预热，加入第一部分树脂搅拌融化，形成载体；S3，向载体中加入银粉和助剂，搅拌混合，形成粗浆体；S4，向粗浆体中加入余量树脂，再进行过滤、真空搅拌消泡，得到浆料；S5，对浆料进行研磨、轧制，得到成品银浆。通过上述的设置，分两次将树脂加入溶剂中，使得树脂与银粉及助剂分散的更加均匀，能够形成均质的一个整体，降低电阻值，加强成品的导电性能，同时也赋予成品良好的可挠性。

Description

一种快速干燥低温银浆的制备方法

技术领域

本发明涉及电子连接材料技术领域，特别涉及一种快速干燥低温银浆的制备方法。

背景技术

近年来，随着电子工业的飞速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器以及电脑键盘等产品的需求量也迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的关键功能材料，其发展和应用也一直受到人们的广泛关注。但是，我国的导电银浆包括低温固化导电银浆大部分仍然依赖进口，国内生产的高质量导电银浆的制备技术仍没有取得重大突破，会存在或多或少的不足。

如申请公开号为CN101645318A的中国申请专利一种笔记本电脑键盘线路专用导电银浆料及其制备方法，其中银浆料包括金属银粉、高分子树脂、添加剂和溶剂，溶剂为酯类溶剂或酮类树脂，添加剂包括流平剂、增稠剂和消泡剂，高分子树脂为聚氨酯树脂或聚酯树脂。制备时，先按配方取各组分，再将树脂、溶剂混合，加热使其完全溶解后经过滤，得到载体；得到载体后再添加银粉并搅拌均匀从而得到银浆，再经过研磨、轧制即可得到成品导电银浆。

从上述方案中可知，制备工艺依然传统，虽然在配方上很多企业都有做出改变的尝试，但是效果却也有限，而制备工艺也应该相应的调整以便更加适应新的配方的产品的要求，因此，基于此十分有必要提出一种新的银浆的制备方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种快速干燥低温银浆的制备方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种快速干燥低温银浆的制备方法，包括如下步骤：S1，准备原料，配制溶剂、选择树脂、称取银粉、选定助剂；S2，溶剂预热，加入第一部分树脂搅拌融化，形成载体；S3，向载体中加入银粉和助剂，搅拌混合，形成粗浆体；S4，向粗浆体中加入余量树脂，再进行过滤、真空搅拌消泡，得到浆料；S5，对浆料进行研磨、轧制，得到成品银浆。

通过采用上述技术方案，分两次将树脂加入溶剂中，使得树脂与银粉及助剂分散的更加均匀，能够形成均质的一个整体，降低电阻值，加强成品的导电性能，同时也赋予成品良好的可挠性。

本发明的进一步设置为：S2中溶剂采用二乙二醇乙醚醋酸酯和DBE的任意比例的复配物，且预热时保持溶剂的温度为85-95℃。

通过采用上述技术方案，DBE是无色、无毒且无味的能够通过生物降解的环保型高沸点溶剂，而二乙二醇乙醚醋酸酯为无色透明、毒性很低的溶剂，二者混合后形成的溶剂较为环保无害，适应范围较广，而且，同时混合后的溶剂沸点较高，不易挥发，能够有效保证产品原有的成分较为稳定；另一方面，成品浆料的干燥速度较快，有利于生产尽快成型。

本发明的进一步设置为：树脂包括聚醋酸乙烯酯、聚酰胺和氢化石油树脂，且S2中加入第一部分树脂时为树脂总重量的20％-30％。

通过采用上述技术方案，聚醋酸乙烯酯、聚酰胺都是生产导电银浆中较为合适的树脂，而添加的氢化石油树脂后，一方面能够很大程度的提高高分子树脂熔融后载体的粘结力和附着性，将导电银浆与基材之间紧密连接，另一方面氢化石油树脂中由于氢化后结构稳定，难以再发生氧化，从而即使处于高温环境中，也能够在不使用抗老化剂的情况下具备良好的耐候性，适应长期的使用，同时氢化石油树脂的添加还能够使整体的树脂体系固化后具备良好的可挠性。

本发明的进一步设置为：所述银粉呈直径为2-5μm的片状，且银粉中还加有占银粉总重量2％-4％的正磷酸银、焦磷酸银和偏磷酸银。

通过采用上述技术方案，银粉采取片状，从而使得相邻银微粒之间的接触面积更大，有利于电信号的传输，且成膜后电阻较小；

添加的正磷酸银、焦磷酸银和偏磷酸银在干燥过程中，银的磷酸盐会穿过浆料与基材相接处，从而形成欧姆接触，进一步的降低了电阻，加强了导电性能。

本发明的进一步设置为：S4中进行过滤时采用滤网目数为850-900目。

通过采用上述技术方案，经过过滤，能够去除较多的杂质，保证浆料的细度。

本发明的进一步设置为：S4中进行真空搅拌消泡时，维持气压于-0.1～-0.2MPa。

通过采用上述技术方案，搅拌时，维持负压状态，从而诱使浆料中的气泡溢出，减少干燥后的空隙，降低银浆的电阻值。

本发明的进一步设置为，包括如下重量份数的组分：

树脂16-20份；银粉65-78份；溶剂10-15份；助剂1-10份。

本发明的进一步设置为：所述树脂包括重量比为1:1:0.2-0.5的聚醋酸乙烯酯、聚酰胺和氢化石油树脂。

本发明的进一步设置为，所述助剂由以下重量比例的组分组成：

防沉剂25-35％；

消泡剂15-20％；

附着力促进剂20-25％；

触变剂35-55％；

其中，触变剂由乙基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸树脂、聚丁烯醇缩丁醛中的至少一种与蓖麻油按照重量比为1:3-5组成。

通过采用上述技术方案，银粉在树脂和溶剂中是否能够分散均匀，对于成膜后的导电银浆的导电性十分重要，而银微粒本身又较为容易发生积聚的现象，形成上下分层，或至少一侧的导电性大幅度下降，因此防沉剂的添加能够大幅度减少银微粒的沉降和积聚；导电银浆在生产过程中免不了需要搅拌，而搅拌的过程中极易产生大小不一的气泡，如果不加以取出，气泡在干燥后会对导电性造成极大的影响，增大电阻，因此适当添加消泡剂也是能够取得较好的效果的，有利于提高导电性能；附着力促进剂和增稠剂均可以调节浆料与基体之间的粘结强度；

触变剂由乙基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸树脂、聚丁烯醇缩丁醛中的至少一种与蓖麻油按照重量比为1:3-5组成，与树脂及溶剂进行搅拌混合后，在防沉剂的作用下均匀的分散于浆料体系中，且触变剂会赋予浆料良好的触变性和高粘性，从而使得成品具有较高的电流、较小的电阻。

本发明的进一步设置为：S3中加入触变剂后，不断施加剪切作用力，直至S4中所有树脂均溶解完全。

通过采用上述技术方案，加入触变剂后不断的施加剪切作用，不仅是起到搅拌的效果，同时也为浆料整体的可挠性做进一步的加强。

综上所述，本发明具有以下有益效果：分前后两次加入树脂，使得银粉、溶剂及树脂和助剂能够分散的更加均匀，产品的性能更加稳定，同时也有利于施工中加快搅拌混合的进度和提高搅拌效率；选取合适的溶剂使得树脂和银粉均能够分散的均匀，且挥发性小有利于维持稳定，干燥速度快，有利于生产加工；采用添加消泡剂和真空搅拌相互配合，大幅度的减少成品中的气泡含量，进一步的提升产品的导电性能。

具体实施方式

实施例1-5，一种快速干燥低温银浆，包括的组分及其对应的含量如表1所示。其中，聚醋酸乙烯酯、聚酰胺和氢化石油树脂之间的重量比为1:1:0.2；助剂中的防沉剂为25％、消泡剂20％、附着力促进剂20％、触变剂35，且触变剂为1:3的乙基纤维素和蓖麻油组成。

表1实施例1-5中各组分及其对应的含量(Kg)

实施例6，一种快速干燥低温银浆，与实施例1的区别在于，助剂中的防沉剂为30％、消泡剂15％、附着力促进剂20％、触变剂35，且触变剂为1:4的丙烯酸树脂和聚丁烯醇缩丁醛的复配物、蓖麻油组成。

实施例7，一种快速干燥低温银浆的制备方法，其含有的组分及含量如实施例1所示，且制备时包括如下步骤：

S1，准备原料，配制溶剂、选择树脂、称取银粉、选定助剂；其中，树脂包括聚醋酸乙烯酯、聚酰胺和氢化石油树脂，银粉呈直径为2-5μm的片状，且银粉中还加有占银粉总重量2％-4％的正磷酸银、焦磷酸银和偏磷酸银；

S2，溶剂采用二乙二醇乙醚醋酸酯和DBE的任意比例的复配物，溶剂预热时将温度加热并保持于90℃，再加入第一部分树脂搅拌融化，形成载体，第一部分的树脂占总树脂重量的20％；

S3，保持加热，并向载体中加入银粉和助剂，搅拌混合，形成粗浆体，加入触变剂后，不断施加剪切作用力，直至所有树脂均溶解完全；

S4，继续加热，并向粗浆体中加入余量树脂，再进行过滤、真空搅拌消泡，得到浆料；过滤时采用滤网目数为900目，进行真空搅拌消泡时，维持气压于-0.1～-0.2MPa；

S5，对浆料进行研磨、轧制，得到成品银浆。

对比例1，一种银浆的生产方法，与实施例7的区别在于：S2中一次性加入全部的树脂，并搅拌至全部融化。

对比例2，一种银浆的生产方法，与实施例7的区别在于：S4中过滤后直接进行研磨、轧制，并得到成品银浆。

对比例3-7，一种银浆，与实施例1的区别在于，其包括的组分及对应的含量如表2所示。

表2对比例3-7中各组分及其对应的含量(Kg)

试验部分

试验1、银浆成品性能试验

选取实施例1-3、实施例7、对比例1-4依次编号为1-8组，其中，将8组得到的银浆成品裁取相同尺寸作为实验样品，并对8组实验样品进行粘结力测试，以实施例1测得的粘结力为标准值，并将8组所测得的实验值与标准值的比值(附着值)及对应实验结果记录如表3。

表3银浆成品性能试验

试验2、银浆成品孔隙试验

试验方法：将实施例及对比例中各组的产品或制得的成品切割成尺寸相同的标准试验块，测试每一块重量并记录为X，再经计算得出标准块尺寸所对应的理论重量Y，记录每块试验块的孔隙值Z于表4中，其中Z＝100％*(Y-X)/Y。

表4银浆成品孔隙试验

试验3、干燥试验

将实施例及对比例中各组的产品或制得的成品切割成尺寸相同的标准试验块，每一块标准块尺寸为1cm*1cm*5μm，并将各组放置于80℃环境中进行烘干处理，记录实验结果如表5所示。

表5干燥时间

Claims (10)

1.一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，准备原料，配制溶剂、选择树脂、称取银粉、选定助剂；

S2，溶剂预热，加入第一部分树脂搅拌融化，形成载体；

S3，保持加热，并向载体中加入银粉和助剂，搅拌混合，形成粗浆体；

S4，继续加热，并向粗浆体中加入余量树脂，再进行过滤、真空搅拌消泡，得到浆料；

S5，对浆料进行研磨、轧制，得到成品银浆。

2.根据权利要求1所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：S2中溶剂采用二乙二醇乙醚醋酸酯和DBE的任意比例的复配物，且预热时保持溶剂的温度为85-95℃。

3.根据权利要求2所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：树脂包括聚醋酸乙烯酯、聚酰胺和氢化石油树脂，且S2中加入第一部分树脂时为树脂总重量的20%-30%。

4.根据权利要求3所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：所述银粉呈直径为2-5μm的片状，且银粉中还加有占银粉总重量2%-4%的正磷酸银、焦磷酸银和偏磷酸银。

5.根据权利要求4所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：S4中进行过滤时采用滤网目数为850-900目。

6.根据权利要求5所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：S4中进行真空搅拌消泡时，维持气压于-0.1~-0.2MPa。

7.根据权利要求1所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于，包括如下重量份数的组分：

树脂16-20份；

银粉65-78份；

溶剂10-15份；

助剂1-10份。

8.根据权利要求7所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：所述树脂包括重量比为1:1:0.2-0.5的聚醋酸乙烯酯、聚酰胺和氢化石油树脂。

9.根据权利要求8所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于，所述助剂由以下重量比例的组分组成：

防沉剂25-35%；

消泡剂15-20%；

附着力促进剂20-25%；

触变剂35-55%；

其中，触变剂由乙基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸树脂、聚丁烯醇缩丁醛中的至少一种与蓖麻油按照重量比为1:3-5组成。

10.根据权利要求9所述的一种快速干燥低温银浆的制备方法，其特征在于：S3中加入触变剂后，不断施加剪切作用力，直至S4中所有树脂均溶解完全。