CN108996509A - 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括如下步骤：(1)制备种子溶液：在搅拌下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH为6～7，得到种子溶液；(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4～6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。与现有改性白炭黑生产方法相比，本发明的方法可以在制备沉淀法白炭黑过程中进行原位改性，工艺程序更为简单，降低了生产成本，所制备的白炭黑与有机相具有良好相容性，有助于提高白炭黑在橡胶中的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性沉淀法白炭黑的制备方法。
背景技术
传统沉淀法白炭黑主要是以水玻璃(硅酸钠)、酸(硫酸、盐酸)为原料生产的二氧化硅，是一种白色、无毒、无定型粉末，具有多孔性、质轻、化学稳定性好和电绝缘性好等特点，主要用作橡胶的补强剂。与气相法白炭黑相比，传统沉淀法白炭黑由于表面存有羟基，表现出明显的亲水性，与有机相的相容性较差，影响沉淀法白炭黑在橡胶中的分散。
现有改善沉淀法白炭黑亲油性的方式主要是对已制备的沉淀法白炭黑进行表面改性，在白炭黑表面嫁接或包覆亲油性基团或膜，以提高白炭黑与有机相的相容性。该方法的不足是增加了白炭黑的生产工序，成本较高。
发明内容
针对背景技术中提及的问题，本发明的目的在于提供一种改性沉淀法白炭黑的原位制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH为6～7，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4～6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。
优选地，步骤(1)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为10～15wt％。
优选地，步骤(2)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为20～40wt％，油酸的用量为硅酸钠质量的0.5～2％。
优选地，步骤(3)中，按硅源与种子溶液的体积比为1～3:1，将硅源加入种子溶液中。
优选地，步骤(3)中，陈化时间为1～5小时。
优选地，所述硫酸的浓度为20～98wt％。
与现有改性白炭黑生产方法相比，本发明的方法可以在制备沉淀法白炭黑过程中进行原位改性，工艺程序更为简单，降低了生产成本。所制备的白炭黑与有机相具有良好相容性，有助于提高白炭黑在橡胶中的分散性。
具体实施方式
下面将对本发明内容中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将浓硫酸(98wt％)缓慢加入到浓度为10wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6.5，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向浓度为40wt％的硅酸钠溶液中滴加油酸，油酸加入用量为硅酸钠质量的1％，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，按硅源：种子溶液(v/v)＝1:1，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(98wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化1h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为95％。
实施例2
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将浓硫酸(80wt％)缓慢加入到浓度为15wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向浓度为30wt％的硅酸钠溶液中滴加油酸，油酸加入用量为硅酸钠质量的1.5％，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，按硅源：种子溶液(v/v)＝1:2，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(98wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化2h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为97％。
实施例3
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将浓硫酸(98wt％)缓慢加入到浓度为12wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝7，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向浓度为20wt％的硅酸钠溶液中滴加油酸，油酸加入用量为硅酸钠质量的0.5％，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，按硅源：种子溶液(v/v)＝1:3，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(98wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为92％。
实施例4
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在150转/分钟搅拌下，将浓硫酸(30wt％)缓慢加入到1000ml浓度为15wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6.5，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液中滴加4g油酸，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在150转/分钟搅拌下，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(30wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为91％。
对比例1
白炭黑的制备过程如下：
(1)制备种子溶液：在150转/分钟搅拌下，将浓硫酸(30wt％)缓慢加入到1000ml浓度为15wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6.5，得到种子溶液；
(2)在150转/分钟搅拌下，将1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液、4g油酸缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，同时缓慢加入浓硫酸(30wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为45％。
对比例2
白炭黑的制备过程如下：
以1000ml浓度为15wt％的硅酸钠溶液为底液，在150转/分钟搅拌下，将1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液、4g油酸缓慢加入上述底液中，同时缓慢加入浓硫酸(30wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为53％。
对比例3
白炭黑的制备过程如下：
在150转/分钟搅拌下，向1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液中缓慢加入浓硫酸(30wt％)至体系pH＝4，反应50分钟后，再向体系加入4g油酸，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为21％。
由实施例4及对比例1-3可以看出，油酸的加入时机及方式对白炭黑的沉降比具有决定性的影响。
沉降比的测定：将白炭黑研磨过250目筛，然后称取10g白炭黑加入正己烷中并定体积至100ml(量筒)，搅拌均匀后静置30min，沉降比＝(100-V)/100×100％，V为上清液的体积ml。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH为6～7，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4～6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为10～15wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为20～40wt％，油酸的用量为硅酸钠质量的0.5～2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，按硅源与种子溶液的体积比为1～3:1，将硅源加入种子溶液中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，陈化时间为1～5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(3)中，所述硫酸的浓度为20～98wt％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181214 |
|
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