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CN108902355A - 一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法及其产品 - Google Patents

一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法及其产品 Download PDF

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CN108902355A CN201810782873.0A CN201810782873A CN108902355A CN 108902355 A CN108902355 A CN 108902355A CN 201810782873 A CN201810782873 A CN 201810782873A CN 108902355 A CN108902355 A CN 108902355A
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葛佳佳
汪勇
张震
邓凤桂
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Guangzhou Lizhong Bio Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)制备水相：将壁材溶解到水中，溶解均匀后得到水相；(2)制备油相：将亚麻籽油、乳化剂50℃下混合均匀得到油相；(3)乳化：将油相倒入到水相中，40‑70℃下搅拌20‑30min，然后剪切乳化得到水包油型乳液；(4)均质：将水包油型乳液、稳定剂、抗氧化剂进行混合并均质得到均质液。(5)微胶囊化：将均质液进行喷雾干燥得到复合亚麻籽油微胶囊。本发明还提供了该制备方法得到的产品。本发明制得的复合亚麻籽微胶囊具有较高的包埋率和较好的抗氧化性、热稳定性、水溶性。

Description

一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法及其产品。
背景技术
亚麻籽油(亚麻油或胡麻油)，是从亚麻籽中制取得到的干性油脂，呈黄色透明状，具有怡人的亚麻籽油香味。亚麻籽的含油量约为35％-45％，亚麻籽油中含有大量的亚麻酸，它可以在动物体内转化为二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等不饱和脂肪酸，具有极高的营养价值和多种生理功能，例如降血脂，降血压，防治心脑血管疾病、预防糖尿病、风湿、类风湿、抗肿瘤等功效，近年来逐渐得到人们的关注。但亚麻籽油的工业使用程度与其营养价值不成正比，在我国亚麻籽油主要以源产地榨取自食为主，其潜在的营养价值未被充分利用。
传统的油脂具有不易保存，在空气中易氧化变质，产品质量降低，货架期变短，使用不方便且在食品中混合不均匀等缺点，亚麻籽油也极易被氧化，而采用微胶囊技术可以避免以上弊端。徽胶囊技术是现代食品工业技术中重要的新技术之一，在食品工业中的应用主要有三方面：(1)液体产品的固体粉末化(食用油脂、香精香料)；(2)食品添加剂(酸味剂、甜味剂、防腐剂、营养强化剂及生理活性物质等)；(3)酶或细胞的固定化。微胶囊化方法有物理方法、化学方法和物理化学方法。其中，该技术应用最广泛的方法是喷雾干燥法,包括四个阶段：料液雾化；雾群与热干燥介质接触混合；雾滴的蒸发干燥；干燥产品与干燥介质分离。该方法具有操作简单，易实现自动化生产，成本低，可选用的壁材种类广泛，芯材的保留率高等优点；
近年来，微胶囊技术普遍用于油脂产品，高附加值的油脂产品。喷雾干燥是实现微胶囊化的重要技术手段，其优点在于:溶解性高、乳化性好、成膜性、干燥特性和低粘度性等；适当的包埋剂可以增加油脂的抗氧化能力，防止热敏性和光敏性的成分被破坏，阻隔重金属离子的破坏，方便添加多不饱和脂肪酸，提高了油脂制品的营养性和风味稳定性。喷雾干燥法主要适用于亲油性液体物料,喷雾干燥时间短,可连续化生产,产品免受于长时受热,因而更适用于许多热敏性材料。
中国专利申请CN201510362595.X公开了一种亚麻籽油微胶囊粉末及其制备方法。该亚麻籽油微胶囊粉末中含有乳化剂、壁材、抗氧化剂、填充剂等。该亚麻籽油微胶囊粉末是以亚麻籽油为芯材，与壁材、抗氧化剂、填充剂等通过乳化剂充分乳化、高压均质后，经喷雾干燥而形成的微胶囊粉末。该发明制得的亚麻籽油微胶囊粉末的包埋率不高，抗氧化性、热稳定性、水溶性不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法，制得的复合亚麻籽胶微胶囊具有较高的包埋率和较好的抗氧化性、热稳定性、水溶性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种复合亚麻籽微胶囊，包括以下步骤：
(1)制备水相：将壁材溶解到水中，溶解均匀后得到水相；
(2)制备油相：将亚麻籽油、乳化剂50℃下混合均匀得到油相；
(3)乳化：将油相倒入到水相中，40-70℃下搅拌20-30min，然后剪切乳化得到水包油型乳液；
(4)均质：将水包油型乳液、稳定剂、抗氧化剂进行混合并均质得到均质液。
(5)微胶囊化：将均质液进行喷雾干燥得到复合亚麻籽油微胶囊。
进一步地，按重量份数计，亚麻籽油20-30份，壁材60-75份，稳定剂0.25-0.35份，乳化剂0.01-0.3％，抗氧化剂0.15-0.25％。
进一步地，本发明所述壁材为大豆分离蛋白、麦芽糊精、低聚麦芽糖的混合物。
进一步地，本发明所述大豆分离蛋白、麦芽糊精、低聚麦芽糖的重量比为1:(6-7):1。
进一步地，本发明所述稳定剂为麦芽糊精和聚葡萄糖的混合物。
进一步地，本发明所述乳化剂为酪蛋白酸钠、单双甘油脂肪酸酯、大豆卵磷脂的混合物。
进一步地，本发明所述抗氧化剂为复合维生素和叶酸的混合物。
进一步地，本发明所述复合维生素包括维生素E、维生素C、烟酰胺、维生素E、泛酸钙、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素A、维生素D3。
进一步地，所述步骤(3)中的剪切乳化在剪切乳化机中进行，剪切乳化的时间为5min，剪切乳化的速度为6000-10000r/min；所述步骤(4)中的均质在均质机中进行，均质的时间为30min，均质的压力为35-40MPa；所述步骤(5)中的喷雾干燥的进风温度为175-185℃，出风温度为65-75℃。
本发明还提供了上述制备方法得到的产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明以酪蛋白酸钠、单双甘油脂肪酸酯、大豆卵磷脂作为乳化剂，以复合维生素、叶酸作为抗氧化剂，以大豆分离蛋白、麦芽糊精和低聚异麦芽糖作为壁材，以麦芽糊精、聚葡萄糖为稳定剂，成功将液态的亚麻籽油转化为固态油脂粉末状的微胶囊，有效避免了亚麻籽油被氧化，延长了亚麻籽油的贮存期和货架期，且无反式脂肪酸，不会对人体造成伤害，制得的微胶囊具有较高的包埋率和较好的抗氧化性、热稳定性、水溶性。
2)本发明中抗氧化剂、乳化剂以及稳定剂的添加具有促进胎儿大脑、视力发育，控制孕期体重、平衡营养，增强孕产妇和婴幼儿免疫力、抵抗力等保健功能，添加不同的抗氧化剂、乳化剂以及稳定剂也会起到不同的效果，能应用到不同的人群当中。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1-4
按照表1中列出的重量份制备复合亚麻籽微胶囊：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
亚麻籽油 20 30 25 26
壁材 60 75 70 65
稳定剂 0.3 0.25 0.35 0.28
乳化剂 0.2 0.01 0.3 0.1
抗氧化剂 0.2 0.15 0.25 0.24
表1
其中，实施例1和实施例3中的壁材为重量比为1:7:1的大豆分离蛋白、麦芽糊精、低聚麦芽糖的混合物，实施例2和实施例4中的壁材为重量比为1:6:1的大豆分离蛋白、麦芽糊精、低聚麦芽糖的混合物；实施例1-4中的稳定剂为麦芽糊精和聚葡萄糖的混合物；实施例1-4中的乳化剂为酪蛋白酸钠、单双甘油脂肪酸酯、大豆卵磷脂的混合物；实施例1-4中的抗氧化剂为复合维生素和叶酸的混合物，复合维生素包括维生素E、维生素C、烟酰胺、维生素E、泛酸钙、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素A、维生素D3。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
(1)制备水相：将壁材溶解到水中，溶解均匀后得到水相；
(2)制备油相：将亚麻籽油、乳化剂50℃下混合均匀得到油相；
(3)乳化：将油相倒入到水相中，50℃下搅拌30min，然后在剪切乳化机中10000r/min速度下剪切乳化30min得到水包油型乳液，固形物浓度为25％左右；
(4)均质：在均质机中将水包油型乳液、稳定剂、抗氧化剂40MPa压力下进行混合并均质30min得到均质液。
(5)微胶囊化：将均质液进行喷雾干燥得到复合亚麻籽油微胶囊，喷雾干燥的进风温度为175℃，出风温度为70℃。
实施例2的制备方法与实施例1不同的是：步骤(3)中搅拌的温度为60℃，搅拌的时间为25min；剪切乳化的速度为10000r/min；所述步骤(4)中均质的压力为40MPa；所述步骤(5)中的喷雾干燥的进风温度为180℃，出风温度为65℃。
实施例3的制备方法与实施例1不同的是：步骤(3)中搅拌的温度为70℃，搅拌的时间为20min；剪切乳化的速度为6000r/min；所述步骤(4)中均质的压力为35MPa；所述步骤(5)中的喷雾干燥的进风温度为185℃，出风温度为75℃。
实施例4的制备方法与实施例1不同的是：步骤(3)中搅拌的温度为40℃，搅拌的时间为28min；剪切乳化的速度为9000r/min；所述步骤(4)中均质的压力为36MPa；所述步骤(5)中的喷雾干燥的进风温度为183℃，出风温度为72℃。
参比实施例1
壁材中不包括麦芽糊精，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例2
壁材中不包括低聚麦芽糖，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例3
壁材中不包括大豆分离蛋白，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例4
稳定剂中不包括聚葡萄糖，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例5
抗氧化剂中不包括复合维生素，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
对比例
对比例是申请号为CN201510362595.X的中国发明的实施例1。
实验例一：抗氧化性测试
测试方法为：将亚麻籽油胶囊60℃下贮藏30天，测定亚麻籽油微胶囊中亚麻籽油的过氧化值差值，过氧化值差值＝贮藏后过氧化值-贮藏前过氧化值，过氧化值差值越小表明抗氧化性越好。测试结果如表2所示：
过氧化值差值(meq/kg)
实施例1 4.32
实施例2 4.43
实施例3 4.38
实施例4 4.46
参比实施例1 4.85
参比实施例2 4.40
参比实施例3 4.39
参比实施例4 4.45
参比实施例5 10.61
对比例 10.27
表2
由表2可以看出，本发明实施例1-4的过氧化值差值均明显小于对比例，表明本发明具有较好的抗氧化性，其中实施例1的抗氧化性最好。参比实施例1-5的部分组分与实施例1不同，其中参比实施例1的过氧化值差值有所增大，说明壁材中的麦芽糊精对抗氧化性能起到一定的提高作用；参比实施例5的过氧化值差值增大了很多，说明复合维生素对抗氧化性能起到很大的提高作用；其余参比实施例的过氧化值差值与实施例1-4持平，说明其余组分对抗氧化性基本没有影响。
实验例二：热稳定性测试
测试方法为：使用TGA/SDTA851型热重分析仪，氮气流量为20ml/min，升温速度为15℃/min，从室温加热到680℃，测定亚麻籽油微胶囊的热重曲线，得到亚麻籽油微胶囊的热分解起始温度，热分解起始温度越高表明热稳定性越好。测试结果如表3所示：
热分解起始温度(℃)
实施例1 190.9
实施例2 190.5
实施例3 190.1
实施例4 190.6
参比实施例1 182.8
参比实施例2 183.5
参比实施例3 190.7
参比实施例4 186.4
参比实施例5 190.3
对比例 181.0
表3
由表3可以看出，本发明实施例1-4的热分解起始温度均明显高于对比例，表明本发明具有较好的热稳定性，其中实施例1的热稳定性最好。参比实施例1-5的部分组分与实施例1不同，其中参比实施例1、2的热分解起始温度降低不少，说明壁材中的麦芽糊精、低聚麦芽糖对热稳定性能起到很好的提高作用；参比实施例4的热分解起始温度降低了一些，说明聚葡萄糖对热稳定性也能起到一定的提高作用；其余参比实施例的热分解起始温度与实施例1-4持平，说明其余组分对热稳定性基本没有影响。
实验例三：包埋率测试
测试方法为：采用索氏抽提法按照GB/T 5512-2008测定含油率，按照下式计算出包埋率：包埋率＝(含油率-表面含油率)/含油率×100％。测试结果如表4所示：
表4
由表4可以看出，本发明实施例1-4的包埋率均明显高于对比例，其中实施例1的包埋率最高。参比实施例1-5的部分组分与实施例1不同，其中参比实施例1、3的包埋率均降低不少，说明壁材中的麦芽糊精、大豆分离蛋白对包埋率能起到很好的提高作用；其余参比实施例的包埋率与实施例1-4持平，说明其余组分对包埋率基本没有影响。
实验例四：水溶性测试
测试方法为：称取微胶囊于烧杯中，30℃下用蒸馏水溶解微胶囊，移入离心管中，4000r/min速度下离心10min，将沉淀置于蒸发皿中，100℃下烘干至恒重，计算出溶解度，溶解度＝[1-(W2-W1)/(1-X)·W]×100％，其中，W2为蒸发皿与沉淀总质量，W1为蒸发皿质量，X为微胶囊的含水率，W为微胶囊的质量，溶解度越大表明水溶性越好。测试结果如表5所示：
溶解度(％)
实施例1 57.09
实施例2 57.05
实施例3 57.00
实施例4 57.04
参比实施例1 50.26
参比实施例2 57.03
参比实施例3 50.18
参比实施例4 57.07
参比实施例5 57.02
对比例 43.51
表5
由表5可以看出，本发明实施例1-4的溶解度均明显高于对比例，表明本发明具有较好的水溶性，其中实施例1的水溶性最好。参比实施例1-5的部分组分与实施例1不同，其中参比实施例1、3的溶解度均降低不少，说明壁材中的麦芽糊精、大豆分离蛋白对水溶性能起到很好的提高作用；其余参比实施例的溶解度与实施例1-4持平，说明其余组分对水溶性基本没有影响。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备水相：将壁材溶解到水中，溶解均匀后得到水相；
(2)制备油相：将亚麻籽油、乳化剂50℃下混合均匀得到油相；
(3)乳化：将油相倒入到水相中，40-70℃下搅拌20-30min，然后剪切乳化得到水包油型乳液；
(4)均质：将水包油型乳液、稳定剂、抗氧化剂进行混合并均质得到均质液。
(5)微胶囊化：将均质液进行喷雾干燥得到复合亚麻籽油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种复合亚麻籽微胶囊，其特征在于：按重量份数计，亚麻籽油20-30份，壁材60-75份，稳定剂0.25-0.35份，乳化剂0.01-0.3％，抗氧化剂0.15-0.25％。
3.根据权利要求2所述的一种复合亚麻籽微胶囊，其特征在于：所述壁材为大豆分离蛋白、麦芽糊精、低聚麦芽糖的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种复合亚麻籽微胶囊，其特征在于：所述大豆分离蛋白、麦芽糊精、低聚麦芽糖的重量比为1:(6-7):1。
5.根据权利要求4所述的一种复合亚麻籽微胶囊，其特征在于：所述稳定剂为麦芽糊精和聚葡萄糖的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种复合亚麻籽微胶囊，其特征在于：所述乳化剂为酪蛋白酸钠、单双甘油脂肪酸酯、大豆卵磷脂的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种复合亚麻籽微胶囊，其特征在于：所述抗氧化剂为复合维生素和叶酸的混合物。
8.根据权利要求7任意一项所述的一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法，其特征在于：所述复合维生素包括维生素E、维生素C、烟酰胺、维生素E、泛酸钙、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素A、维生素D3。
9.根据权利要求8所述的一种复合亚麻籽微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的剪切乳化在剪切乳化机中进行，剪切乳化的时间为5min，剪切乳化的速度为6000-10000r/min；所述步骤(3)中的均质在均质机中进行，均质的时间为30min，均质的压力为35-40MPa；所述步骤(4)中的喷雾干燥的进风温度为175-185℃，出风温度为65-75℃。
10.根据权利要求1-9任意一项所述制备方法得到的产品。
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