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CN108867032B - 一种无氟超疏水棉织物的制备方法 - Google Patents

一种无氟超疏水棉织物的制备方法 Download PDF

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CN108867032B CN201810615450.XA CN201810615450A CN108867032B CN 108867032 B CN108867032 B CN 108867032B CN 201810615450 A CN201810615450 A CN 201810615450A CN 108867032 B CN108867032 B CN 108867032B
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Abstract

本发明公开了一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其包括，复合蜡乳液的制备：以质量份数计，将10～15份石蜡、棕榈蜡的混合物和1～5份表面活性剂混合、加热；加入0.1％～1％MgSO4、0.5％～1％聚乙烯醇、水、均质；改性SiO2溶胶的制备：以体积份数计，将1～5份氨水与40～80份乙醇搅拌混合；加入2～6份正硅酸四乙酯、0.5～1％MgSO4和0.5～1％聚乙烯醇搅拌混合、加入2～8份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合。本发明采用改性SiO2溶胶和复合蜡乳液整理棉织物，其静态水接触角高达164.7°，经过50次水洗后仍具有高疏水性能，而且蜡乳液和改性SiO2粒径均较小，几乎呈现出双分散型特点。

Description

一种无氟超疏水棉织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品疏水整理剂技术领域，具体涉及一种无氟超疏水棉织物的制备方法。
背景技术
超疏水纺织品因其具有优良的自清洁、防冰雪、抗污染及防水性能，一直以来受到业界的广泛关注。对纺织品进行超疏水整理有两条路径，第一是制备疏水性纤维，然后再制成疏水性的纺织品，但其生产成本较高，一般不会采用；第二是利用疏水整理剂对纺织品进行疏水整理，也是目前业界工业生产及学术研究最多的。因此对纺织品进行疏水整理，不可避免的会用到疏水整理剂。织物疏水整理剂的发展，可以追溯到几百年前，最初人们用油性物质进行疏水整理，后来用金属皂类、芳香族多羧酸类等进行疏水整理，但是经这些小分子化合物整理过的织物易变色，且疏水效果不持久，因此后来逐渐被新型的疏水整理剂所取代。目前，在织物整理剂市场中，疏水整理剂主要有含氟疏水剂、有机硅疏水剂、氟硅混合型疏水剂以及聚氨酯类、丙烯酸酯类疏水剂等。
目前的纺织品疏水整理剂存在疏水机械稳定效果差、化学稳定性差等缺陷，因此，如何制备一种具有优异的超疏水效果，而且具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性的超疏水整理剂是现有技术有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种无氟超疏水棉织物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其包括，复合蜡乳液的制备：以质量份数计，将10～15份石蜡、棕榈蜡的混合物和1～5份表面活性剂混合、加热；加入0.1％～1％MgSO4、0.5％～1％聚乙烯醇、水、均质；改性SiO2溶胶的制备：以体积份数计，将1～5份氨水与40～80份乙醇搅拌混合；加入2～6份正硅酸四乙酯、0.5～1％MgSO4和0.5～1％聚乙烯醇搅拌混合、加入2～8份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述石蜡、棕榈蜡的混合物，其中，所述石蜡：棕榈蜡＝1：9～6：4。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述表面活性剂，包括脂肪醇聚氧乙烯谜、硬脂酸、司班60，以质量比计，所述脂肪醇聚氧乙烯谜：硬脂酸：司班60＝2：1：16。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述复合蜡乳液的制备，其中，所述加热，温度为110℃～120℃，时间为10～15min。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述复合蜡乳液的制备，其中，所述水，其温度为95～98℃，所述均质，包括以18k～21k rpm转速搅拌3～5min。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述改性SiO2溶胶的制备，其中，所述将1～5份氨水与40～80份乙醇搅拌混合，搅拌速度为100～200rpm，时间为30～50min。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述加入2～6份正硅酸四乙酯、0.5～1％MgSO4和0.5～1％聚乙烯醇搅拌混合，搅拌速度为500～1000rpm，搅拌时间为1～3h。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：所述加入2～8份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合，搅拌速度为500～1000rpm，搅拌时间为1～3h。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：还包括，将织物浸渍在所述改性SiO2溶胶中，焙烘，再浸渍在所述复合蜡乳液中。
作为本发明所述的无氟超疏水棉织物的制备方法的一种优选方案：将棉织物浸渍在所述改性SiO2溶胶中，时间为20min，于80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，冷却后浸渍在所述复合蜡乳液中，得到所述无氟超疏水棉织物
本发明的有益效果：本发明采用改性SiO2溶胶整理棉织物与复合蜡乳液协同作用，赋予棉织物优良的超疏水性能。用正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源，以氨水作为催化剂，无水乙醇作为溶剂来制备SiO2溶胶，再以十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)为硅烷偶联剂对进行SiO2改性，使得SiO2溶胶由亲水性转变为疏水性。采用复合蜡乳液和改性SiO2溶胶整理棉织物，其静态水接触角高达164.7°，经过50次水洗后仍具有高疏水性能，而且蜡乳液和改性SiO2粒径均较小，几乎呈现出双分散型特点。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
⑴首先将15g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.75g复合乳化剂(M O-25:M SA:M Span-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵13min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(96℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度200rpm；
⑸加入3mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度40℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为800rpm；
⑹加入2mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1000rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达164.7°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为54nm。
实施例2：
⑴首先将15g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝3:7)和0.75g复合乳化剂(MO-25:MSA:MSpan-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵14min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(95℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度200rpm；
⑸加入3mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度40℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为807rpm；
⑹加入2mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1030rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达158°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为86nm，改性SiO2粒径为54nm。
实施例3：
⑴首先将15g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.75g复合乳化剂(MO-25:MSA:MSpan-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵13min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(96℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度200rpm；
⑸加入3mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度42℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为810rpm；
⑹加入3mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1020rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达161°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为67nm。
实施例4：
⑴首先将14.7g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.73g复合乳化剂(MO-25:MSA:M Span-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵12min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(96℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度210rpm；
⑸加入3mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度42℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为820rpm；
⑹加入4mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1010rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达159°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为97nm。
实施例5：
⑴首先将14.7g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.73g复合乳化剂(MO-25:MSA:M Span-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵12min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(96℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌41min，搅拌速度205rpm；
⑸加入4mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度42℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为830rpm；
⑹加入2mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1020rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达160°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为74nm。
实施例6：
⑴首先将14.8g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.76g复合乳化剂(MO-25:MSA:M Span-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵12min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(97℃)，然后用均质机以20.1k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取3mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度210rpm；
⑸加入3mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度42℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为825rpm；
⑹加入2mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1019rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达164°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为75nm。
实施例7：
⑴首先将14.6g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.75g复合乳化剂(MO-25:MSA:M Span-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵12min后完全熔融，加入1％MgSO4、0.5％聚乙烯醇和100mL热水(95℃)，然后用均质机以20.1k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度210rpm；
⑸加入3mL TEOS、1％MgSO4和1％聚乙烯醇，反应温度42℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为820rpm；
⑹加入2mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1010rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达158°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为95nm。
实施例8：
⑴首先将14.7g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.73g复合乳化剂(MO-25:MSA:M Span-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵12min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(96℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
⑷取2mL氨水于另一个烧杯内，再加入50mL无水乙醇，在磁力搅拌器下搅拌40min，搅拌速度210rpm；
⑸加入3mL TEOS、0.5％MgSO4和0.5％聚乙烯醇，反应温度42℃，用磁力搅拌器搅拌2h，搅拌速度为820rpm；
⑹加入2mL十六烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌2.5h，搅拌速度为1010rpm；
⑺停止搅拌，并轻微震荡烧杯观察到乳白色液中含有少量白色粘稠物质，并且乳液表面有极少量的油状物，说明成功制备出超疏水改性SiO2溶胶。
测试及结果：
取由步骤⑺制得的改性SiO2溶胶30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于另一个烧杯内，将上述经过复合蜡乳液整理的棉布浸渍在其中，按照上述方法做相同整理。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达159°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm，改性SiO2粒径为98nm。对照例1：
⑴首先将16g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.76g复合乳化剂(MO-25:MSA:MSpan-60＝2:1:16)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵13min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(97℃)，然后用均质机以20k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
测试及结果：
取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠能够自由滚动从而使棉布表现出优异的超疏水性能。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达150.8°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为50nm。
对照例2：
⑴首先将16.2g复合蜡(M石蜡:M棕榈蜡＝2:8)和0.81g复合乳化剂(MO-25:MSA:M Span-60＝1:1:7)置于烧杯内，并放入110℃的油浴锅内加热熔融；
⑵14min后完全熔融，加入1％MgSO4、1％聚乙烯醇和100mL热水(96℃)，然后用均质机以20.1k rpm转速搅拌3min，停止搅拌，得到乳白色液体；
⑶将得到的乳液经过180目钢丝网筛进行过滤，滤掉少许残渣，得到均一稳定的乳白色液体。
测试及结果：
取由步骤⑶制得的复合蜡乳液30mL于烧杯内，将3块棉布浸渍在其中20min，取出并置于烘箱内80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，最后将棉布置于室内冷却至室温。将水滴滴在冷却至室温的棉布上，水滴呈现出球形状，稍微将棉布倾斜，水珠与棉布有一定的粘附力，不太容易滚动。
另取1块上述焙烘得到的棉布在DSA100接触角测量仪下测得接触角高达148.7°。
用zeta电位与粒径仪测得复合蜡乳液粒径为124nm。
表1本发明复合蜡乳液不同组分配比及制备的疏水棉织物实验结果
Figure BDA0001696809710000111
均质机转速大小会影响复合蜡乳液的粒径，发明人经研究发现，均质机转速在0.5K～10K rpm范围内时，复合蜡乳液粒径较大，在0.1～1um范围内；均质机转速在10K～20K rpm范围内粒径较小，在50～100nm范围内；当均质机转速大于20K rpm时，乳液粒径大小趋于稳定。制备乳液时，乳化温度设定为110℃。
表2本发明改性SiO2溶胶不同组分配比及制备的疏水棉织物实验结果
Figure BDA0001696809710000121
说明：表2中，先用表2中每个实验编号的改性SiO2溶胶配方分别整理棉织物，再用表1中实验编号3的复合蜡乳液配方配方经一浸一轧和预烘、焙烘整理棉织物。
表3本发明制备的超疏水棉织物经过皂洗后的静态接触角及静态吸水时间
Figure BDA0001696809710000122
Figure BDA0001696809710000131
说明：表3以棉织物由表2中实施例编号2制备的的改性SiO2溶胶整理后，再由1中实施例编号3制备的复合蜡乳液整理作为实验对象。
表4本发明制备的超疏水棉织物经摩擦处理后的静态接触角及静态吸水时间
Figure BDA0001696809710000132
说明：表4以棉织物由表2中实施例编号2制备的的改性SiO2溶胶整理后，再由1中实施例编号3制备的复合蜡乳液整理作为实验对象。
表5为本发明制备的超疏水棉织物的耐水流冲击性能测试结果
Figure BDA0001696809710000133
说明：表5以棉织物由表2中实施例编号2制备的的改性SiO2溶胶整理后，再由1中实施例编号3制备的复合蜡乳液整理作为实验对象。
本发明突破性的采用改性SiO2溶胶和复合蜡乳化液通过两步制备超疏水棉织物，两者协同作用，充分发挥二者所共同具有的低表面能优势。本发明制备的超疏水棉织物，具有非常优异的超疏水性能，水接触角高达164°，超疏水性能远远超越某些含氟整理剂制备的超疏水棉织物。本发明制备超疏水棉织物所采用的改性SiO2溶胶和复合蜡乳化液粒径都比较小，分别为介于50～100nm和50nm，几乎呈现双分散型特点，很容易在棉织物表面形成大小不一的凸起，从而形成优良的微纳粗糙结构。本发明制备的改性SiO2溶胶粒径大小在50～100nm范围之内，细小的窄分布粒径赋予纳米SiO2粒子所具有的羟基很容易与棉纤维所含羟基进行结合，从而赋予棉织物优异的超疏水性能及耐久性。本发明制备超疏水棉织物所采用的复合蜡乳液粒径仅有50nm，在粘合剂的作用下很容易粘结在棉织物表面，且不易脱落从而赋予棉织物优异的超疏水性能及耐久性。
本发明制备的超疏水棉织物具有良好的机械稳定性和耐酸碱腐蚀性，大大提高了棉织物的使用范围及使用寿命。
本发明制备超疏水棉织物所采用的改性SiO2溶胶和复合蜡乳化液，二者都具有很好的稳定性，与市场同类产品相比，大幅提高了乳液的使用寿命，能够适应工业化大规模生产需求。
本发明制备超疏水棉织物所使用的乳液，均加入特殊的粘合剂和稳定剂，赋予其与棉织物具有良好的结合力，以便大幅提高棉织物超疏水性能，赋予其优良的稳定性。
本发明制备超疏水棉织物所使用的乳液绿色环保、原料易得、成本低廉，适合工业化生产。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：包括，
复合蜡乳液的制备：以质量份数计，将10～15份石蜡、棕榈蜡的混合物和1～5份表面活性剂混合、110℃～120℃加热10～15min；加入0.1％～1％MgSO4、0.5％～1％聚乙烯醇、95～98℃水，18k～21krpm转速搅拌3～5min，即得复合蜡乳液；其中，
所述石蜡、棕榈蜡的混合物，所述石蜡与棕榈蜡质量比为3：7～6：4；
所述表面活性剂，包括脂肪醇聚氧乙烯谜、硬脂酸、司班60，以质量比计，所述脂肪醇聚氧乙烯谜：硬脂酸：司班60＝2：1：16；
改性SiO2溶胶的制备：以体积份数计，将1～5份氨水与40～80份乙醇搅拌混合；加入2～6份正硅酸四乙酯、0.5～1％MgSO4和0.5～1％聚乙烯醇搅拌混合、加入2～8份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合，即得改性SiO2溶胶；
将棉织物浸渍在所述改性SiO2溶胶中，时间为20min，于80℃预烘5min，再在烘箱内135℃焙烘5min，冷却后浸渍在所述复合蜡乳液中，得到所述无氟超疏水棉织物。
2.如权利要求1所述的无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述改性SiO2溶胶的制备，其中，所述将1～5份氨水与40～80份乙醇搅拌混合，搅拌速度为100～200rpm，时间为30～50min。
3.如权利要求1或2所述的无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述加入2～6份正硅酸四乙酯、0.5～1％ MgSO4和0.5～1％聚乙烯醇搅拌混合，搅拌速度为500～1000rpm，搅拌时间为1～3h。
4.如权利要求1或2所述的无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述加入2～8份十六烷基三甲氧基硅烷搅拌混合，搅拌速度为500～1000rpm，搅拌时间为1～3h。
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