CN108822803A - 一种33-35℃的有机-无机复合定形相变材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种33‑35℃的有机‑无机复合定形相变材料及制备方法，属于储能与节能技术领域。本发明利用月桂酸，棕榈酸，Na2HPO4·12H2O为原料制备熔点为28‑34℃，相变潜热为150‑160J/g的相变材料为主储能材料，以膨胀石墨作为骨架封装材料，制备出熔点为33‑35℃，相变潜热为140‑150J/g有机‑无机复合定形相变材料。组成的质量百分含量为35‑45％的月桂酸，15‑25％的棕榈酸，20‑30％的Na2HPO4·12H2O，1‑2％的活性氧化铝，1‑3％的羧甲基纤维素钠，8‑10％的膨胀石墨。该相变材料具有良好的循环稳定性。将其应用于建筑采暖并与峰谷电和风能、太阳能等结合，可解决能量供求在时空上分配不均的矛盾，有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及储能与节能技术领域，特别是指一种33-35℃的有机-无机复合定形相变材料及制备方法。
背景技术
建筑能耗和工业耗能、交通耗能并称我国三大“耗能大户”。以2015年为例，全国建筑能源消费总量为8.57亿吨标准煤，占全国能源消费总量的19.93％。在建筑能耗中，制冷和采暖能耗占比最多，约占建筑总能耗的50％～70％。
传统降耗方法为在墙体外铺设隔热保温层以降低夏季制冷量和冬季供暖量的耗散。近年来，开发具备控温能力的新型建筑材料，已成为建筑节能领域的研究热点。将相变储能材料(PCMs)加入建筑材料中，制成相变储能建筑材料，用其潜热储能来调节室内温度，可进一步提高建筑运行的节能程度。这表现在三方面：(1)利用峰谷电进行蓄放热，平衡电网峰谷电差值，增强电网稳定性，提高能源合理化利用率；(2)与风能和太阳能发电相结合，在发电高峰期将电以热能的形式储存起来，减少弃风弃光现象，降低采暖能耗；(3)有效阻止室内温度大幅度波动，提高居住舒适性。
Sari等人(Solar Energy Mater Solar Cells，2009，93：571-576)制备了棕榈酸/膨胀石墨定型PCMs用于潜热储存应用。通过真空浸渍技术，将棕榈酸吸附于膨胀石墨的孔隙中。测得该材料的相变温度和相变潜热分别为是60.8℃和148.36J/g。经3000次融化/凝固热循环试验表明，复合材料的物理化学性质变化较少。李云涛等人(材料导报B：研究篇，2017，31(2)：91-99)制备的癸酸(CA-LA-SA/EG复合定形PCMs)，其相变温度为38.6℃，相变潜热为123J/g，导热系数为3.57W/(m·K)，PCMs分散均匀，颗粒粒径较小，具有优良的热性能和稳定性。郭静等人(复合材料学报，2016，33(11)：2674-2681)选用LA-PA制备二元低共熔脂肪酸作为储能材料，用废弃稻草和稻草灰提取的生物基SiO2(b-SiO2)粉末作为骨架材料，采用熔融浸渗法制备了LA-PA/b-SiO2定型PCMs。LA-PA被束缚b-SiO2多孔网络中。随着b-SiO2含量的增加，LA-PA/b-SiO2复合PCMs的结晶度降低。LA-PA/b-SiO2复合PCMs具有良好的相变性质和热稳定性，相变潜热在67.3～146.0J/g之间。现阶段多单独利用有机相变材料作为主储能材料，成本偏高，且存在一定的过冷度，影响蓄放热效率。在有机相变材料中，加入部分无机相变材料可以有效降低成本，并进一步减小过冷度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种有机-无机复合定形相变材料及制备方法，制备熔点在33-35℃，相变潜热在140-150J/g的有机-无机复合定形相变材料。
本发明制备一种可应用于建筑围护结构的相变储能材料。有机PCMs与无机PCMs由于材料本身性质差异而互容性差，难以形成均一稳定的复合PCMs。故通过添加成核剂，降低无机水合盐相变材料的过冷度，使有机PCMs与无机PCMs能够同时达到结晶状态。通过添加增稠剂在磁力搅拌的作用下可使相变材料在液态保持均一稳定黏稠的混合物状态，防止相分离现象。通过超声波震荡作用可使LA-PA与Na2HPO4·12H2O混合更加均匀，形成晶粒微小的晶体结构，进一步降低过冷度。利用膨胀石墨将LA-PA-Na2HPO4·12H2O进行封装，可有效减少相变过程中的泄漏，同时提高相变材料的热导率。
该复合定形相变材料组成的质量百分含量为35-45％的月桂酸(LA)，15-25％的棕榈酸(PA)，20-30％的Na2HPO4·12H2O，1-2％的活性氧化铝，1-3％的羧甲基纤维素钠(CMC)，8-10％的膨胀石墨。
该33-35℃的有机-无机复合定形相变材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)取质量百分含量为35-45％的月桂酸，15-25％的棕榈酸，加热至完全融化，磁力搅拌2min，制备LA-PA低共融混合物；
(2)取质量百分含量为20-30％的Na2HPO4·12H2O，1-2％的活性氧化铝，加热至完全融化，搅拌均匀，常温下重结晶，制备改性Na2HPO4·12H2O；
(3)取步骤(1)和步骤(2)中制得的两种材料与质量百分含量为1-3％羧甲基纤维素钠同时加入磁力搅拌器中，保持50℃，磁力搅拌5min后制备出混合均匀的复合相变材料，将制备得到的复合相变材料放入50℃的超声波水浴锅中超声振动2min，成为均匀粘稠液体，即得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O复合相变材料，其熔点为28-34℃，相变潜热为150-160J/g；
(4)向步骤(3)中得到的复合相变材料中加入质量百分含量为8-10％的膨胀石墨，保持50℃，真空吸附2h，制备得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O/EG复合定形相变材料，其熔点为33-35℃，相变潜热为140-150J/g。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明制备了熔点在33-35℃，相变潜热在150-160J/g的有机-无机复合相变材料作为主储热材料，采用膨胀石墨的微小孔隙对其进行封装，解决了相变材料的渗漏问题。经1000次循环后相变温度相变潜热依然保持稳定，具有良好的循环稳定性。本发明将LA-PA-Na2HPO4·12H2O/EG制备出体积密度为2.53g/cm3。在环境温度为17℃进行了热导率测试，其测试结果为1.2-1.3W/m·K。与LA-PA-Na2HPO4·12H2O的热导率0.22W/m·K相比，约提升为原来的6倍，大大提升了吸放热效率。
附图说明
图1为本发明实施例中用差示扫描量热仪(DSC)测量的相变曲线；
图2为本发明实施例中循环1000次过程中相变温度和相变潜热变化图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种33-35℃的有机-无机复合定形相变材料及制备方法。
该复合定形相变材料组成的质量百分含量为35-45％的月桂酸，15-25％的棕榈酸，20-30％的Na2HPO4·12H2O，1-2％的活性氧化铝，1-3％的羧甲基纤维素钠，8-10％的膨胀石墨。
该材料的制备方法为：
(1)取质量百分含量为35-45％的月桂酸，15-25％的棕榈酸，加热至完全融化，磁力搅拌2min，制备LA-PA低共融混合物；
(2)取质量百分含量为20-30％的Na2HPO4·12H2O，1-2％的活性氧化铝，加热至完全融化，搅拌均匀，常温下重结晶，制备改性Na2HPO4·12H2O；
(3)取步骤(1)和步骤(2)中制得的两种材料与质量百分含量为1-3％羧甲基纤维素钠同时加入磁力搅拌器中，保持50℃，磁力搅拌5min后制备出混合均匀的复合相变材料，将制备得到的复合相变材料放入50℃的超声波水浴锅中超声振动2min，成为均匀粘稠液体，即得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O复合相变材料，其熔点为28-34℃，相变潜热为150-160J/g；
(4)向步骤(3)中得到的复合相变材料中加入质量百分含量为8-10％的膨胀石墨，保持50℃，真空吸附2h，制备得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O/EG复合定形相变材料，其熔点为33-35℃，相变潜热为140-150J/g。
实施例
取质量为4.22g的月桂酸，1.81g的棕榈酸，加热融化，利用磁力搅拌，搅拌2min制备LA-PA低共融混合物，取质量为2.58g的Na2HPO4·12H2O和0.14g的活性氧化铝混合均匀，加热至完全融化，搅拌均匀，常温下重结晶，制备改性Na2HPO4·12H2O。并与质量为0.25g的CMC同时缓慢加入磁力搅拌器中，保持50℃，磁力搅拌5min后制备出混合均匀的复合相变材料，将制备得到的复合相变材料放入50℃的超声波水浴锅中超声振动2min，成为均匀粘稠液体，即得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O复合相变材料。加入1g膨胀石墨，保持50℃，真空吸附2h，制备LA-PA-Na2HPO4·12H2O/EG复合定型相变材料。使用DSC对材料进行测试，其结果表明，该相变材料熔点在33-35℃，相变潜热在142.8J/g。利用Hot Disk导热系数测试仪对其热导率进行测试，其测试结果为1.36W/m·K。与LA-PA-Na2HPO4·12H2O的热导率0.22W/m·K相比，约提升为原来的6.18倍，大大提升了吸放热效率。如图1所示，差示扫描量热仪(DSC)测量的相变曲线中纵坐标为此处的热流值，其向上相变峰面积为凝固时释放的热量，其向下的相变峰面积为融化时吸收的热量。其融化和凝固的起点为熔化温度或凝固温度。利用加速冷热循环实验，如图2所示，循环1000次结果表明，循环过程中相变温度和相变潜热未出现较大波动，该相变材料具有良好的稳定性。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种33-35℃的有机-无机复合定形相变材料，其特征在于：组成的质量百分含量为35-45％的月桂酸，15-25％的棕榈酸，20-30％的Na2HPO4·12H2O，1-2％的活性氧化铝，1-3％的羧甲基纤维素钠，8-10％的膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的33-35℃的有机-无机复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)取质量百分含量为35-45％的月桂酸，15-25％的棕榈酸，加热至完全融化，磁力搅拌2min，制备LA-PA低共融混合物；
(2)取质量百分含量为20-30％的Na2HPO4·12H2O，1-2％的活性氧化铝，加热至完全融化，搅拌均匀，常温下重结晶，制备改性Na2HPO4·12H2O；
(3)取步骤(1)和步骤(2)中制得的两种材料与质量百分含量为1-3％羧甲基纤维素钠同时加入磁力搅拌器中，保持50℃，磁力搅拌5min后制备出混合均匀的复合相变材料，将制备得到的复合相变材料放入50℃的超声波水浴锅中超声振动2min，成为均匀粘稠液体，即得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O复合相变材料；
(4)向步骤(3)中得到的复合相变材料中加入质量百分含量为8-10％的膨胀石墨，保持50℃，真空吸附2h，制备得到LA-PA-Na2HPO4·12H2O/EG复合定形相变材料。
3.根据权利要求2所述的33-35℃的有机-无机复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中制得的LA-PA-Na2HPO4·12H2O复合相变材料熔点为28-34℃，相变潜热为150-160J/g。
4.根据权利要求2所述的33-35℃的有机-无机复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中制得的LA-PA-Na2HPO4·12H2O/EG复合定形相变材料熔点为33-35℃，相变潜热为140-150J/g。
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