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CN108726526A - 一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法 - Google Patents

一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法 Download PDF

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CN108726526A CN201810562289.4A CN201810562289A CN108726526A CN 108726526 A CN108726526 A CN 108726526A CN 201810562289 A CN201810562289 A CN 201810562289A CN 108726526 A CN108726526 A CN 108726526A
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Abstract

本发明提供了一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，包括：将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨；将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。本发明首先采用机械化学法在室温下对按一定比例混合的粉末进行高能球磨，再对球磨后的粉末进行致密化烧结，获得具有一定硬度的铼掺杂四硼化钨块体材料。本发明提出制备方法制备得到的材料硬度和热稳定性好，同时采用的设备简单，可操作性强，成本低。

Description

一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法。
背景技术
超硬材料因其具有高的硬度、良好的耐磨性、表面稳定性等优良特性，被广泛应用于切削刀具、耐磨涂层和研磨材料等，在工业生产和航空航天中发挥着不可替代的作用。过渡金属硼化物具有高熔点、高硬度和良好的化学稳定性，其中可能存在潜在的新型超硬材料。其中，WB4、OsB2和ReB2都是很成功的例子，它们是未来在广泛的应用中替换昂贵的超硬材料(如金刚石、立方氮化硼等)的潜在候选者。
四硼化钨除了具有高硬度的优点外，还有优良的化学惰性、耐摩擦、耐磨损和良好的中子吸收效果等一系列优良性能，可以应用于刀具、切削工具和新型屏蔽材料，有很高的科研价值和良好的应用前景。但现有技术的超硬材料的硬度和热稳定性还不理想。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，通过该方法制备得到的铼掺杂的四硼化钨材料的硬度和热稳定性高。
本发明提供了一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，包括：
将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨；
将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。
优选的，所述钨粉、硼粉和铼粉的摩尔比为1：x：5，其中0<x≤0.5。
优选的，所述钨粉、硼粉和铼粉的摩尔比为0.9：0.1：5。
优选的，所述保护气氛为氩气。
优选的，所述高能球磨的仪器选自高能球磨机、振动球磨机、行星式球磨机、场辅助球磨机或离子体辅助高能球磨机；所述球磨的时间为1～40h。
优选的，所述高能球磨的球料比为3:1～6:1。
优选的，所述高能球磨的球料比为4:1～5:1。
优选的，所述高能球磨使用的磨球的直径为11～12mm。
优选的，所述烧结方法包括热压烧结、无压烧结，放电等离子烧结、微波烧结或场辅助烧结。
优选的，所述烧结温度为1200℃～1600℃，保温时间为1h～2h。
与现有技术相比，本发明提供了一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，包括：将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨；将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。本发明首先采用机械化学法在室温下对按一定比例混合的粉末进行高能球磨，再对球磨后的粉末进行致密化烧结，获得具有一定硬度的铼掺杂四硼化钨块体材料。本发明提出制备方法制备得到的材料硬度和热稳定性好，同时采用的设备简单，可操作性强，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制得的粉末的XRD图；
图2为本发明实施例4～6制备得到的样品的XRD图；
图3本发明实施例7～9制备得到的样品的XRD图；
图4为本发明实施例7～9制备得到的样品的SEM照片；
图5本发明实施例3制备的的粉体在1400℃热处理保温2h后的样品的EDS照片；
图6为本发明实施例1制备的的粉体在1200℃、1250℃和1300℃热处理保温2h后的样品的XRD图；
图7为本发明实施例3制备的的粉体在1200℃、1300℃和1400℃热处理保温2h后的样品的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，包括：
将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨；
将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。
本发明首先将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨。
本发明所述钨粉、硼粉和铼粉的摩尔比优选为1：x：5(0<x≤0.5)；更优选的，所述钨粉、硼粉和铼粉的摩尔比为0.9：0.1：5。
本发明必须满足上述比例范围，根据所述的硼化物，原料粉末中加入过量的硼，容易导致产物中残余硼的存在从而影响材料的硬度和致密度。
本发明对于所述钨粉、硼粉和铼粉的来源不进行限定，市售的即可。
本发明所述保护气氛优选为氩气；还可以为真空的条件。
本发明所述高能球磨的仪器优选选自高能球磨机、振动球磨机、行星式球磨机、场辅助球磨机或离子体辅助高能球磨机。本发明优选采用美国SPEX公司型号为8000M的高能球磨机进行粉末合成。
在室温下利用高能球磨合成具有高的表面能的纳米级WB2粉末，在进行高能球磨时，所述高能球磨的球料比优选为3:1～6:1；更优选为4:1～5:1；最优选为4:1。
本发明所用的碳化钨磨球为4～6个，所述高能球磨使用的磨球的直径优选为11～12mm；更优选为11.2mm。
本发明使用高转速的高能球磨对于所述粉体进行球磨，使得硬度和热稳定性更好，效果更好。
随着球磨时间的增加，WB2的含量逐渐增多，球磨后的混合粉末中可能含有没有反应完全的W和B粉；在室温下通过高能球磨合成的WB2粉末具有很高的表面能，而且粉末颗粒更加细，可达到纳米级。
将装有粉体和磨球的碳化钨球磨罐固定在高能球磨机上。本发明的球磨总时间优选为1～40h；更优选为10～40h，每球磨1h停机20min，以防止发动机过热。
本发明优选在充满氩气的手套箱中，将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。
将球磨后的粉末用模具压成圆柱形薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后在真空或者氩气气氛保护下，管式炉中，烧结成块体。
按照本发明，所述烧结方法包括热压烧结、无压烧结，放电等离子烧结、微波烧结或场辅助烧结。所述烧结温度优选为1200℃～1600℃，保温时间为1h～2h。
本发明通过控制烧结过程中温度和保温时间，获得物相较纯的的块体材料。
本发明采用高能球磨合成的WB2粉末，经过致密化烧结以后，其主要成分为W1- xRexB4，可能含有少量的ReB2和WB2，以及残余的非晶B。
本发明得到的是以W1-xRexB4为主相的、致密的块体材料。
本发明采用机械化学法，通过控制原料成分和化学配比，以及工艺参数，在室温下合成具有特定比例、高表面能、细到纳米级的混合粉末；本发明采用烧结工艺对机械化学法合成的粉末进行致密化，通过调节和优化烧结工艺参数，制备具有高致密度、一定成分和微观结构、以及高硬度的铼掺杂四硼化钨块体材料。本发明在现有技术基础上，进一步提高硬度、强度和热稳定性，并具备优良的化学惰性、耐摩擦耐磨损和良好的中子吸收效果等一系列优良性能，以满足现代化工业对超硬材料的需求。本发明无需烧结助剂，即可得到铼掺杂四硼化钨块体材料。
本发明提供了一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，包括：将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨；将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。本发明首先采用机械化学法在室温下对按一定比例混合的粉末进行高能球磨，再对球磨后的粉末进行致密化烧结，获得具有一定硬度的铼掺杂四硼化钨块体材料。本发明提出制备方法制备得到的材料硬度和热稳定性好，同时采用的设备简单，可操作性强，成本低。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法进行详细描述。
实施例1
(1)采用高能球磨机进行球磨，在充满氩气的手套箱中，将高纯的钨粉(W)与硼粉(B)按化学计量比1：5混合配料，添加碳化钨磨球六个，尺寸为11.20mm，球与混合粉末的质量之比为4:1。
(2)将装有粉体和磨球的碳化钨球磨罐固定在高能球磨机上。每球磨1h停机20min(防止发动机过热)。
(3)球磨时间为40h。
实施例2
(1)采用高能球磨机进行球磨，在充满氩气的手套箱中，将高纯的钨粉(W)、铼粉(Re)与硼粉(B)按化学计量比0.95:0.05：5混合配料，添加碳化钨磨球六个，尺寸为11.20mm，球与混合粉末的质量之比为4:1。
(2)将装有粉体和磨球的碳化钨球磨罐固定在高能球磨机上。每球磨1h停机20min(防止发动机过热)。
(3)球磨时间为40h。
实施例3
(1)采用高能球磨机进行球磨，在充满氩气的手套箱中，将高纯的钨粉(W)、铼粉(Re)与硼粉(B)按化学计量比0.9:0.1：5混合配料，添加碳化钨磨球六个，尺寸为11.20mm，球与混合粉末的质量之比为4:1。
(2)将装有粉体和磨球的碳化钨球磨罐固定在高能球磨机上。每球磨1h停机20min(防止发动机过热)。
(3)球磨时间为40h。
结果如图1所示，其中，图1为本发明实施例1～3制得的粉末的XRD图；从图1中可以看出，当未添加Re时，球磨40h，W基本全部转化为WB2，并有且仅有WB2这一种产物；当分别添加5％和10％的Re时，同样球磨40h，只有少量的W转化为WB2，大量的W仍以单质的形式存在。但在球磨40h过程中，由于磨球和粉体、粉体和粉体，以及粉体和球磨罐之间的剧烈碰撞，使得球磨后的粉具有很高的表面能。由于Re的量太少，所以XRD中并未显示Re的单质或化合物。
实施例4
取实施例2制备得到的粉末约2～4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1200℃时保温两小时烧结成块体。
实施例5
取实施例2制备得到的粉末约2～4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1300℃时保温两小时烧结成块体。
实施例6
取实施例2制备得到的粉末约2～4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1400℃时保温两小时烧结成块体。
结果如图2所示，其中，图2为本发明实施例4～6制备得到的样品的XRD图。从图2中可以看出，1200℃时除极少量的ReB2外，其余产物全部为W1-xRexB4，但在1300℃和1400℃时除去以上两种产物外，还有WB2生成。相较与1300℃，1400℃时产物中WB2含量还略有提高。和球磨生成的WB2对比可发现，球磨生成的WB2(P6/mmm)对应的PDF卡片为01-089-3928，热处理生成的WB2(P63/mmc)对应的PDF卡片为01-073-1244，虽然两张PDF卡片对应的WB2都是六方结构，但二者的晶胞尺寸不同，前者尺寸是a＝3.02、b＝3.02、c＝3.05；后者则是a＝2.9831、b＝2.9831、c＝13.8790。
由图可以看出，添加了Re后WB4的热稳定性得以提高，同时也提高了WB4的硬度。
实施例7
取实施例1得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1400℃时保温两小时烧结成块体。
实施例8
取实施例2得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1400℃时保温两小时烧结成块体。
实施例9
取实施例3得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1400℃时保温两小时烧结成块体。
结果如图3所示，图3为本发明实施例7～9制备得到的样品的XRD图。从图3中可以看出，在热处理温度为1400℃并保温两小时的条件下，(1)未添加Re时，产物主要为WB2，只有少量的WB4生成；(2)当添加5％Re和10％Re时，产物主要为W1-xRexB4，而WB2只有极少量存在,同时还有ReB2生成。
图4为本发明实施例7～9制备得到的样品的SEM照片；具体为：W1-xRexB5(x＝0、0.05、0.1)的粉体球磨40h后在1400℃热处理保温2h后的SEM照片，其中A是x＝0时的SEM图片、B是x＝0.05时的SEM图片、C是x＝0.1时的SEM图片。
图5本发明实施例3制备的的粉体在1400℃热处理保温2h后的样品的EDS照片。
实施例10
取实施例1得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1200℃时保温两小时烧结成块体。
实施例11
取实施例1得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1250℃时保温两小时烧结成块体。
实施例12
取实施例1得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1300℃时保温两小时烧结成块体。
结果如图6所示，图6为本发明实施例1制备的的粉体在1200℃、1250℃和1300℃热处理保温2h后的样品的XRD图。图中显示在1200℃时样品中只有WB4，在1250℃时开始出现少量的WB2的峰，到1300℃时WB4已经完全消失，取而代之的是WB2，也就是说在当前实验条件下WB4的分解温度约为1250℃。
实施例13
取实施例3得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1200℃时保温两小时烧结成块体。
实施例14
取实施例3得到的粉末约2-4g，用Φ12mm模具压成薄片，采用250MPa的冷等静压预压成型。然后氩气气氛保护下，管式炉中，在1300℃时保温两小时烧结成块体。
实施例15
实施例15是实施例9的重复试验。
结果如图6所示，图7为本发明实施例3制备的的粉体在1200℃、1300℃和1400℃热处理保温2h后的样品的XRD图。图中显示，1200℃、1300℃和1400℃时主相都是W1-xRexB4，在1300℃和1400℃时有少量的WB2的峰，对比于图6可知，本实验中添加Re可以提高WB4的热稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铼掺杂的四硼化钨材料的制备方法，包括：
将钨粉、硼粉和铼粉在保护气氛下，进行高能球磨；
将高能球磨后的粉末烧结，得到铼掺杂的四硼化钨材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨粉、硼粉和铼粉的摩尔比为1：x：5，其中0<x≤0.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钨粉、硼粉和铼粉的摩尔比为0.9：0.1：5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的仪器选自高能球磨机、振动球磨机、行星式球磨机、场辅助球磨机或离子体辅助高能球磨机；所述球磨的时间为1～40h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的球料比为3:1～6:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的球料比为4:1～5:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨使用的磨球的直径为11～12mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结方法包括热压烧结、无压烧结，放电等离子烧结、微波烧结或场辅助烧结。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1200℃～1600℃，保温时间为1h～2h。
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