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CN108642105A - 一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法 - Google Patents

一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法 Download PDF

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CN108642105A CN201810347106.7A CN201810347106A CN108642105A CN 108642105 A CN108642105 A CN 108642105A CN 201810347106 A CN201810347106 A CN 201810347106A CN 108642105 A CN108642105 A CN 108642105A
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Abstract

本发明公开了一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，属于油脂微胶囊化技术领域。本发明将酶法合成环糊精和环糊精包合三丁酸甘油酯相结合，包括CGT酶酶法制备环糊精，制备过程中加入三丁酸甘油酯，反应后添加吐温，均质，喷雾干燥。最终得到的三丁酸甘油酯粉末效果远好于单一环糊精包合效果。本发明工艺简单、成本低廉、操作方便，反应过程无毒害无污染，无有毒试剂残留，包合效果显著，有利于三丁酸甘油酯这一营养性添加剂在实际生产中更好地得到利用。

Description

一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法
技术领域
本发明涉及一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，属于油脂微胶囊化技术领域。
背景技术
三丁酸甘油酯(甘油三丁酸酯,C15H26O6)，是由三分子丁酸和一分子甘油酯化而成。其中，丁酸作为短链脂肪酸的一种，以其绿色环保、使用安全、提高动物生产性能、维持肠道结构完整性等功能，被认为是抗生素类饲料添加剂的潜在替代品，但在实际应用过程中存在许多问题，如易游离性、易挥发性、臭味特殊、半衰期较短。而三丁酸甘油酯作为丁酸的前体物，半衰期长，使用方便，安全无毒副作用，既解决了丁酸为液态易挥发难以添加的特点，又改善了直接使用丁酸气味难闻的缺点，同时也具有促进畜禽肠道健康发育，提高机体免疫能力.促进营养物质消化吸收等功能，在调节新陈代谢及维护动物机体健康等方面发挥着重要的作用，因此，成为目前较好的营养性添加剂产品。
环糊精是由环糊精葡萄糖基转移酶(CGT酶)通过其特征环化反应作用于淀粉、糖原和麦芽低聚糖等葡聚糖聚合物而得到的环状低聚糖。它们由6个及6个以上D-吡喃葡萄糖经α-1,4-糖苷键连接而成的。常见的环糊精是以6、7和8个葡萄糖单元连接形成的α-、β-和γ-环糊精，这三种环糊精也是目前工业上应用最多的环糊精。环糊精由于略呈锥状的中空圆筒形，具有外部亲水、内部疏水的特性，使其能与许多疏水性客体分子形成包合物，从而能改变客体分子的理化性质，如溶解度、挥发性和化学性能等。同时，α-、β-和γ-环糊精耐酸、耐热、耐碱，无吸湿性，没有固定的熔点，热稳定性较好。
三丁酸甘油酯虽比丁酸及其盐类具有更好的潜在应用价值，但也存在一定的异味、流动性差问题，利用环糊精其特殊的内腔这一特点来包合三丁酸甘油酯，能有效地改善其分散性和流动性、掩蔽异味以及延长保存期。若直接采用环糊精产品作为壁材对三丁酸甘油酯进行包合，存在成本高、含油率低、溶解性差等缺点，而结合环糊精生产过程还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，即将酶法合成环糊精和环糊精包合三丁酸甘油酯的过程相结合，包括CGT酶酶法制备环糊精，制备过程中加入三丁酸甘油酯，反应后添加乳化剂，均质，喷雾干燥，从而降低成本。
本发明采用的技术方案在于以15％～30％的淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料进行酶法合成环糊精，进而包合三丁酸甘油酯，即芯材为三丁酸甘油酯，壁材为酶作用于底物后得到的环糊精、糊精及结束后加入的乳化剂(例如吐温)等的混合物。
本发明中所用的原料可为玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉、木薯淀粉和小麦淀粉中的一种或几种，或是上述淀粉来源的DE值为5～25之间的麦芽糊精。
本发明的一种实施方式中，所述方法按顺序进行液化，环化反应，混合乳化，剪切，均质和喷雾干燥六个步骤：
(1)在淀粉乳或麦芽糊精溶液中加入2～4U/(g淀粉或麦芽糊精湿基)CGT酶在80～90℃下液化30～60min；
(2)冷却至37～45℃后，加入2～4U/(g淀粉或麦芽糊精湿基)CGT酶环化反应8～12h，反应结束后加入三丁酸甘油酯，所述三丁酸甘油酯与淀粉或麦芽糊精的质量比为(0.30～0.75)：1；
(3)在上述的溶液中加入乳化剂，混合均匀；所述乳化剂可以是吐温、阿拉伯胶、黄原胶等中的一种或几种，乳化剂添加量与淀粉或麦芽糊精的质量比为(0.3～0.5)：1；
(4)高速剪切机8000～20000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次；
(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将酶法合成环糊精和环糊精包合三丁酸甘油酯相结合，以酶作用于底物后得到的环糊精、糊精及结束后加入的乳化剂作为壁材，来包合三丁酸甘油酯，工艺简单，省却了环糊精分离纯化步骤，大大降低了生产成本。
(2)利用CGT酶作用于淀粉时，除了生成环糊精外，还生成一些低聚糖、糊精等物质，低聚糖、糊精等物质在微胶囊可与其他壁材成分复合使用，而不必进行分离纯化，能使成本大大降低。
(3)本发明制备的三丁酸甘油酯粉末包埋效果好，可以较好地改善三丁酸甘油酯的溶解性和分散性，延长贮存期，保证了产品的质量。
附图说明
图1不同底物制备的乳化液纳米粒径分布图(A：玉米淀粉；B：马铃薯淀粉；C：麦芽糊精)。
图2液化加酶量对环糊精产量的影响。
图3不同均质压力下制备的乳化液纳米粒径分布图(A:20～30MPa；B:30～40MPa；C:40～50MPa)。
图4未添加乳化剂和添加乳化剂的乳液和粉末油脂溶解后的状态图(A：乳液；B：粉末油脂溶解后的溶液)。
具体实施方式
乳化液或粉末产品中α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精含量的测定按如下方法进行：
(1)取一定量的乳化液或粉末产品，用10mM磷酸缓冲液(pH 6.5)稀一定倍数，混匀，待用。
(2)α-环糊精含量的测定采用甲基橙法：取稀释一定倍数后的待测溶液，加入1.0M的盐酸溶液1.0mL，再加入1.0mL由10mM磷酸缓冲液配制的0.1mM甲基橙溶液，在室温下显色20min，在505nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白。
(3)β-环糊精含量的测定采用酚酞法：取稀释一定倍数后的待测溶液，加入3.5mL30mM NaOH，再加入0.5mL由5mM Na2CO3溶液配制的0.02％(w/v)酚酞溶液，在室温下显色20min，在550nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白。
(4)γ-环糊精含量的测定采用溴甲酚绿法：取稀释一定倍数后的待测溶液，加入1.0M的盐酸溶液50μL，随后加入0.2M、pH 4.2的柠檬酸缓冲液2mL和5mM BCG溶液100μL，在室温下显色20min，在615nm下测定吸光度。以缓冲液作为空白。
乳化液或粉末产品中三丁酸甘油酯含量的测定采用HPLC法：
选择色谱柱为C18柱，柱温30℃,流动相为乙腈-水(60：40)，流速1.0mL/min，吸收波长为225nm。
实施例1环糊精包合三丁酸甘油酯和酶法包合三丁酸甘油酯的比较
直接以环糊精包合三丁酸甘油酯的过程如下：
三丁酸甘油酯预先用乙醇混合(三丁酸甘油酯与乙醇质量比1：1)，4％β-环糊精加热溶解后冷却至50℃后，将三丁酸甘油酯的乙醇溶液缓慢加入至上述溶液中，其中，三丁酸甘油酯添加量与β-环糊精质量比为(0.1～0.5)：1。充分振荡混匀，在50℃下超声30min。反应结束后，进行冷冻干燥，得到干燥，密封保存。
酶法包合三丁酸甘油酯的制备过程如下进行：
(1)以质量浓度20％的玉米淀粉溶液为底物，加入CGT酶于90℃下液化60min，其中CGT酶的添加量为2U/(g淀粉湿基)；
(2)冷却至45℃，加入2U/(g淀粉)CGT酶进行环化反应12h，结束后往体系中添加三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯与淀粉原料比为(0.3～0.5)：1(质量比)；
(3)在上述溶液中加入吐温-20乳化剂混合均匀，乳化剂与淀粉比为0.2：1(质量比)；
(4)高速剪切机8000～2000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次。
(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
对直接采用环糊精产品对三丁酸甘油酯进行包合和将酶法包合三丁酸甘油酯制得的粉末油脂进行观察结果见表1：采用不同三丁酸甘油酯、β-环糊精添加比得到的环糊精包合三丁酸甘油酯的3个产品中，添加量为0.3：1及以上时，粉末油脂有油腻感，并且味道较重，而且将产品于室温下溶解在水中，均出现明显的分层现象；而酶法包合三丁酸甘油酯制得的粉末油脂均一稳定，味道明显减轻，溶解后放置一段时间后未出现分层现象。因此，酶法包合三丁酸甘油酯具有溶解度高、掩盖气味好的优势。
表1环糊精包合三丁酸甘油酯和酶法包合三丁酸甘油酯比较结果
1粉末与水以0.05：1比例混合均匀，放置5天后观察其状态。
实施例2以不同底物制备三丁酸甘油酯包埋物
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按如下进行：
(1)分别以质量浓度20％的玉米淀粉、马铃薯淀粉或麦芽糊精(DE＝10)为底物，加入2U/(g淀粉或麦芽糊湿基)CGT酶于90℃下液化60min；
(2)冷却至45℃，加入2U/(g淀粉或麦芽糊湿基)CGT酶进行环化反应12h，结束后往体系中添加三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯与淀粉或麦芽糊精原料比为0.30：1(质量比)；
(3)在上述溶液中加入吐温-20乳化剂混合均匀，乳化剂与淀粉或麦芽糊精比为0.2：1(质量比)
(4)高速剪切机8000～2000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次。(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
分别以玉米淀粉、马铃薯淀粉或麦芽糊精为底物时，所得的乳化液的纳米粒径结果见图1。三种乳化液的粒径主要分布在70～1000nm之间，具有较好的均一性。同时，3种乳化液放置15天后仍不分层，均一稳定。喷雾干燥后制得的粉末分散性好，味道减轻，放置15天后无渗油现象。
实施例3液化加酶量对粉末三丁酸甘油酯制备过程中乳液的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按如下进行：
(1)以20％的玉米淀粉为底物，加入CGT酶于90℃下液化60min，其中液化加酶量分别为1、1.5、2、3、4U/(g淀粉湿基)；
(2)冷却至45℃，加入2U/(g淀粉)CGT酶进行环化反应12h，结束后往体系中添加三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯与淀粉原料比为0.30：1(质量比)；
(3)在上述溶液中加入吐温-20乳化剂混合均匀，乳化剂与淀粉比为0.2：1(质量比)；
(4)高速剪切机8000～2000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次。
(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
不同液化加酶量得到的溶液中三种环糊精的产量结果见图2。CGT酶在液化过程中添加量较低(1和1.5U/g)时，主产物β-环糊精明显较低，γ-环糊精未测出；而添加量为2、3和4U/g时，主产物β-环糊精产量分别达到10.8、11.2和11.6g/L。同时，在液化并随后环化过程中发现加酶量≤1.5U/g，体系粘度较高，这可能造成环化过程中因搅拌不充分，环糊精产量较低。另外，体系粘度较高不利于后续的乳化混合、剪切和均质等操作。而加酶量为2、3和4U/g时，制得的溶液粘度合适，易搅拌，可以进行后续的乳化混合、剪切和均质等操作，喷雾干燥制得的粉末分散性好，味道减轻，放置15天后无渗油现象。
实施例4均质压力对粉末三丁酸甘油酯制备过程中乳液的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按如下进行：
(1)以20％的玉米淀粉为底物，加入CGT酶于90℃下液化60min，其中液化加酶量为2U/(g淀粉湿基)；
(2)冷却至45℃，加入2U/(g淀粉)CGT酶进行环化反应12h，结束后往体系中添加三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯与淀粉原料比为0.30：1(质量比)；
(3)在上述溶液中加入吐温-20乳化剂混合均匀，乳化剂与淀粉比为0.2：1(质量比)；
(4)高速剪切机8000～2000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力分为20～30、30～40和40～50MPa，均质次数为2～3次；
(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
不同均质压力下得到的乳化液的纳米粒径分布见图3，均质压力越大，乳液的主要分布粒径越小。在低的均质压力(20～30MPa)下，粒径分布较不均匀，主要集中在1000nm处，而在30MPa压力以上，均质后的乳液均呈正态分布。40～50MPa虽使乳液的粒径更小，但提升幅度不大，且对均质机设备要求较高。因此，选取均质压力为30～40MPa较为合适。
实施例5是否添加乳化剂对粉末三丁酸甘油酯制备的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按如下进行：
(1)以20％的玉米淀粉为底物，加入CGT酶于90℃下液化60min，其中液化加酶量为2U/(g淀粉湿基)；
(2)冷却至45℃，加入2U/(g淀粉)CGT酶进行环化反应12h，结束后往体系中添加三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯与淀粉原料比为0.30：1(质量比)；
(3)在上述溶液中加入吐温-20乳化剂混合均匀，乳化剂与淀粉比为0.2：1(质量比)，以不添加乳化剂为参照；
(4)高速剪切机8000～2000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次；
(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
将未添加乳化剂和添加乳化剂条件下得到的乳液及粉末油脂溶解后的溶液放置24h后进行状态对比，结果见图4，能明显看到，不添加乳化剂时，乳状液和粉末油脂溶解后的溶液放置一段时间后出现分层的现象；而添加乳化剂制得的乳状液和粉末油脂均均一稳定且不分层。
实施例6三丁酸甘油酯添加量对粉末三丁酸甘油酯制备的影响
三丁酸甘油酯粉末油脂的制备过程按如下进行：
(1)以20％的玉米淀粉为底物，加入CGT酶于90℃下液化60min，其中液化加酶量为2U/(g淀粉湿基)；
(2)冷却至45℃，加入2U/(g淀粉)CGT酶进行环化反应12h，结束后往体系中添加三丁酸甘油酯，三丁酸甘油酯与淀粉原料比为0.30：1、0.50：1、0.75：1、1：1(质量比)；
(3)在上述溶液中加入吐温-20乳化剂混合均匀，乳化剂与淀粉比为0.2：1(质量比)，以不添加乳化剂为参照；
(4)高速剪切机8000～2000rpm下高速剪切上述溶液2～5min；
(5)将(4)得到的乳化液均质得到均一稳定的乳化液，均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次；
(6)将(5)得到的乳化液喷雾干燥得到粉末三丁酸甘油酯，喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
不同添加量下制得的粉末油脂测得的含油率及状态结果见表2。三丁酸甘油酯与淀粉比为(0.30～0.75)：1时，制得的乳化液稳定且粉末油脂状态及溶解性均良好，且随着三丁酸甘油酯添加量的增加，含油率越来越高。但三丁酸甘油酯与淀粉比为1：1时，乳化液有分层的现象，且粉末稍有油腻；含油率稍有提高，但提高幅度不大。主要原因可能是三丁酸甘油酯添加量过多，会导致体系包埋效果不好，未包埋的部分在喷雾干燥过程中更不稳定，受热易分解。
表2不同油脂添加量制得粉末油脂的含油率及状态
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，以质量浓度15％～30％的淀粉乳或麦芽糊精溶液为原料，加酶进行液化、环化反应，并在环化反应结束后，添加三丁酸甘油酯、乳化剂，进而包合三丁酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉、木薯淀粉和小麦淀粉中的一种或几种，所述麦芽糊精是上述淀粉来源的DE值为5～25之间的麦芽糊精。
3.根据权利要求1所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，所述方法的步骤顺序为液化反应、环化反应、混合乳化、剪切、均质和喷雾干燥。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，所述酶为环糊精葡萄糖基转移酶。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，所述的三丁酸甘油酯与淀粉或麦芽糊精的质量比为(0.30～0.75)：1。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，液化时，环糊精葡萄糖基转移酶添加量为2～4U/g淀粉或麦芽糊精湿基，液化温度为80～90℃，液化反应时间为30～60min。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，环化时，环糊精葡萄糖基转移酶添加量为2～4U/g淀粉或麦芽糊精湿基，环化温度为45℃，环化反应时间为8～12h。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温、阿拉伯胶、黄原胶等中的一种或几种，乳化剂与淀粉或麦芽糊精的质量比为(0.3～0.5)：1。
9.根据权利要求3-8任一所述的一种酶法包合三丁酸甘油酯的方法，其特征在于，剪切速度为8000～20000rpm，剪切时间为2～5min；均质压力为30～40MPa，均质次数为2～3次；喷雾干燥条件为：进风温度180～185℃，出风温度85～95℃，进料流量为20～22mL/min。
10.根据权利要求1～9任一所述方法制备得到的包合物，其特征在于，芯材为三丁酸甘油酯，壁材为酶作用于底物后得到的环糊精、糊精与乳化剂混合物。
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