CN108640820A - 一种大麻二酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术技术领域，尤其涉及一种工业制备生产大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：步骤1，以工业大麻为原料，乙醇和水为溶剂，经萃取及水提取，得到含有原料成分的滤液；步骤2，所得滤液经薄膜蒸发器进行溶剂回收，得到浸膏，对浸膏进行蒸馏得到大麻二酚富集物；步骤3，利用柱层析方式将大麻二酚富集物中的大麻二酚分离纯化出来。本发明减小了环境污染，简化工艺流程，提高了产率，降低了投资成本。
Description
技术领域
本发明属于生物技术技术领域，尤其涉及一种工业制备生产大麻二酚的制备方法。
背景技术
现有技术中制备大麻二酚的方法具有如下技术缺陷：
1)制备工艺采用了对环境有害的工业溶媒。
2)制备工艺复杂、产率低、投资成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种大麻二酚的制备方法，减小对环境的污染，简化工艺流程，提高产率，降低投资成本。
为达到上述目的，本发明提供了一种大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以工业大麻为原料，乙醇和水为溶剂，经萃取及水提取，得到含有原料成分的滤液；
步骤2，所得滤液经薄膜蒸发器进行溶剂回收，得到浸膏，对浸膏进行蒸馏得到大麻二酚富集物；
步骤3，利用柱层析方式将大麻二酚富集物中的大麻二酚分离纯化出来。
进一步地，步骤1具体包括：
1)将工业大麻花、大麻叶原料粉碎成20-200目的颗粒。
2)将颗粒原料装盘后经过80-145摄氏度高温烘烤5-35分钟，备用；
3)将颗粒原料投入萃取反应罐中，加入乙醇进行回流提取，搅拌提取1-4个小时后静置过夜；
4)将颗粒原料进行60-200目筛网过滤后，回收乙醇，浓缩液加入储罐；
5)将储罐加热后加入1-8倍体积的水，持续加热1-6小时后静置过夜；
6)将过夜后的水提取液进行过滤，留过滤物，滤液进入污水罐；
7)过滤物加入1-4倍体积的乙醇进行回溶、搅拌，并在-20℃至-100℃环境下静置8小时；
8)利用高速离心机在5000-15000r/min的条件下，离心过滤，留滤液。
进一步地，步骤2具体包括：
1)滤液经过薄膜蒸发器进行溶剂回收，收集浸膏；
2)将收集的浸膏加热至30-100℃后，以1kg/h的速度进入蒸馏装置中进行蒸馏；其中，蒸馏条件为：温度80-200℃，真空度0.05-60torr；
3)蒸馏出来的物质即为大麻二酚富集物。
进一步地，步骤3具体包括：
1)以硅胶为填料，投料后利用洗脱剂洗脱，洗脱时加压；其中，硅胶的目数为100-600目，洗脱剂为二氯甲烷及石油醚，以体积计，二氯甲烷：石油醚为1～5：9～5；
2)洗脱后收集洗脱液，利用旋转蒸发仪进行回收溶剂；
3)浓缩后的油状或酯状物用纯化水冲洗后在0-4度条件下冷藏4-12小时；
4)将冷藏后的结晶物过滤纯化，得到高纯度大麻二酚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：减小了环境污染，简化工艺流程，提高了产率，降低了投资成本。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
本实施例提供了一种工业制备生产大麻二酚的制备方法，包括以下工艺步骤：
溶剂萃取阶段：
1)将工业大麻花、大麻叶原料粉碎成20-200目的颗粒。
2)将颗粒原料装盘后经过80-145摄氏度高温烘烤5-35分钟，备用；
3)将颗粒原料投入萃取反应罐中，加入乙醇进行回流提取，搅拌提取1-4个小时后静置过夜；
4)将颗粒原料进行60-200目筛网过滤后，回收乙醇(后)，浓缩液加入储罐；
5)将储罐加热后加入1-8倍(浓缩液)体积的水，持续加热1-6小时后静置过夜；
6)将过夜后的水提取液进行过滤，留过滤物，滤液进入污水罐；
7)过滤物加入1-4倍体积的乙醇进行回溶、搅拌，并在-20摄氏度至-100摄氏度环境下静置8小时；
8)利用高速离心机在5000-15000r/min的条件下，离心过滤，留滤液。
蒸馏阶段
1)滤液经过薄膜蒸发器进行溶剂回收，收集浸膏；
2)将收集的浸膏加热至30-100℃后，以1kg/h的速度进入蒸馏装置中进行蒸馏；其中，蒸馏条件为：温度80-200℃，真空度0.05-60torr；
3)蒸馏出来的物质即为大麻二酚富集物。
柱层析
将大麻二酚富集物利用柱层析的方式，逐步将大麻二酚(CBD)分离纯化开来，主要步骤包括：
1)使用的填料为硅胶，硅胶的目数为100-600目，投料后利用洗脱剂二氯甲烷：石油醚(体积比为1～5：9～5)，洗脱时加压；
2)洗脱后收集洗脱液，利用旋转蒸发仪进行回收溶剂；
3)浓缩后的油状或酯状物用纯化水冲洗后置于0-4度冰箱冷藏4-12小时；
4)将冷藏于冰箱出现的结晶过滤纯化，得到高纯度大麻二酚。
本实施例提供的大麻二酚的制备方法具有如下技术效果：
1、采用了环保的溶剂乙醇、水，减小了环境污染。
2、注重于前处理的精细化加工，去除了大量杂质，使得在后续加工过程中利用封闭式管道成为了可能，有利于有关部门的工业监管。
3、工艺中采用了新的薄膜蒸发器以及蒸馏技术。
4、工艺简单、高效、投资小。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (4)
1.一种大麻二酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，以工业大麻为原料，乙醇和水为溶剂，经萃取及水提取，得到含有原料成分的滤液；
步骤2，所得滤液经薄膜蒸发器进行溶剂回收，得到浸膏，对浸膏进行蒸馏得到大麻二酚富集物；
步骤3，利用柱层析方式将大麻二酚富集物中的大麻二酚分离纯化出来。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
1)将工业大麻花、大麻叶原料粉碎成20-200目的颗粒。
2)将颗粒原料装盘后经过80-145摄氏度高温烘烤5-35分钟，备用；
3)将颗粒原料投入萃取反应罐中，加入乙醇进行回流提取，搅拌提取1-4个小时后静置过夜；
4)将颗粒原料进行60-200目筛网过滤后，回收乙醇，浓缩液加入储罐；
5)将储罐加热后加入1-8倍体积的水，持续加热1-6小时后静置过夜；
6)将过夜后的水提取液进行过滤，留过滤物，滤液进入污水罐；
7)过滤物加入1-4倍体积的乙醇进行回溶、搅拌，并在-20℃至-100℃环境下静置8小时；
8)利用高速离心机在5000-15000r/min的条件下，离心过滤，留滤液。
3.根据权利要求2所述的一种大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：
1)滤液经过薄膜蒸发器进行溶剂回收，收集浸膏；
2)将收集的浸膏加热至30-100℃后，以1kg/h的速度进入蒸馏装置中进行蒸馏；其中，蒸馏条件为：温度80-200℃，真空度0.05-60torr；
3)蒸馏出来的物质即为大麻二酚富集物。
4.根据权利要求3所述的一种大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：
1)以硅胶为填料，投料后利用洗脱剂洗脱，洗脱时加压；其中，硅胶的目数为100-600目，洗脱剂为二氯甲烷及石油醚，以体积计，二氯甲烷：石油醚为1～5：9～5；
2)洗脱后收集洗脱液，利用旋转蒸发仪进行回收溶剂；
3)浓缩后的油状或酯状物用纯化水冲洗在0-4度条件下冷藏4-12小时；
4)将冷藏后的结晶物过滤纯化，得到高纯度大麻二酚。
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