CN108613936B - 一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法。该方法主要包括以下步骤：称取试样，加酸溶样，冷却；加水煮沸溶解盐类，冷却后移入容量瓶中，定容，此溶液为待移取液；移取部分待移取液，滴加氨水至氢氧化铁沉淀析出，再用盐酸中和至沉淀刚好溶解。加水稀释。依次加入柠檬酸钠溶液、酒石酸钾钠溶液、过硫酸铵溶液、丁二酮肟乙醇溶液、氨水、草酸钠溶液，静置，加入EDTA溶液，定容，此溶液为待测定液；用3cm吸收皿在530nm波长处测定上述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。本发明通过加入柠檬酸钠和草酸钠掩蔽铁和铝，减少了酒石酸钾钠的加入量消除浑浊，实现了铜镍硫化矿石中镍的快速准确测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法。
背景技术
铜镍硫化矿石中铜的质量百分数在1％左右，镍的质量百分数小于2％，同时含有大量的铁、镁、铝和少量的钙、锌、钴、铬、锰等元素。目前，铜镍硫化矿石中镍的测定方法主要有丁二酮肟分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。采用火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法测定铜镍硫化矿石中镍需预先分离，步骤繁多，操作繁琐；若不分离，则存在严重的谱线干扰和背景干扰，且污染进样系统，导致雾化系统堵塞。传统的丁二酮肟分光光度法通过加入一系列的掩蔽剂来消除干扰，酒石酸钾钠常用于在氨性溶液中掩蔽铁和铝，酒石酸钾钠的大量加入致使显色溶液经常出现浑浊，影响吸光度的测定，导致测定结果不准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法，通过加入柠檬酸钠和草酸钠掩蔽铁和铝，减少酒石酸钾钠的加入量消除浑浊，实现铜镍硫化矿石中镍的快速准确测定。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法，包括以下步骤：
(1)称取试样，加入盐酸，加热溶解，冷却；加入硝酸继续加热至试样完全分解，冷却；加入硫酸，加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，冷却；加水煮沸溶解盐类，冷却后移入容量瓶中，定容，得到待移取液；
(2)移取部分待移取液，滴加氨水至氢氧化铁沉淀析出，再用盐酸中和至沉淀刚好溶解；加水稀释，依次加入柠檬酸钠溶液、酒石酸钾钠溶液、过硫酸铵溶液、丁二酮肟乙醇溶液、氨水、草酸钠溶液，静置，加入EDTA溶液，定容，得到待测定液；
(3)用3cm吸收皿在530nm波长处测定所述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。
其中，所述柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为30wt％。所述酒石酸钾钠溶液的质量百分比浓度为40wt％。所述草酸钠溶液的质量百分比浓度为30wt％。
本发明的优点在于：
本发明通过加入柠檬酸钠和草酸钠掩蔽铁和铝，减少酒石酸钾钠的加入量消除浑浊，实现铜镍硫化矿石中镍的快速准确测定。本发明方法具有快速、准确、重现性好等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中铜镍硫化矿石中镍的分析过程包括以下步骤：
(1)称取0.5±0.1g试样于250mL烧杯中，用水润湿后加入15mL盐酸(ρ＝1.19g/mL)，加热溶解10min，冷却，加入5mL硝酸(ρ＝1.42g/mL)，继续加热至试样完全分解，冷却，再加入5mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽，冷却；加水煮沸使可溶盐溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，洗净烧杯并用水定容，此溶液为下一步骤的待移取液；
(2)移取部分待移取液于100mL容量瓶中，滴加浓度为50％(V/V)的氨水溶液至氢氧化铁沉淀析出，再用浓度为50％(V/V)的盐酸溶液中和至沉淀刚好溶解，加水稀释至30～40mL；按顺序依次加入3～5mL质量百分比浓度分别为30％的柠檬酸钠溶液(掩蔽铁和铬)、5～8mL 40％的酒石酸钾钠溶液(掩蔽铁和铝)、5％的过硫酸铵溶液(掩蔽钴)、1％的丁二酮肟乙醇溶液、10mL氨水、5～10mL质量百分比浓度为30％的草酸钠溶液(掩蔽铁、铝、锰)，静置15min，加入质量百分比浓度为5％的EDTA溶液(掩蔽镁、钙、铜)，用水定容，此溶液为下一步骤的待测定液；
(3)用3cm吸收皿在530nm波长处测定上述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取含镍0、10、20、40、60、80、100μg的镍标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至30～40mL，以下按步骤(2)、(3)操作。
实施例1
称取0.4996g试样于250mL烧杯中，用水润湿后加入15mL盐酸(p＝1.19g/mL)，加热溶解10min，冷却，加入5mL硝酸(ρ＝1.42g/mL)，继续加热至试样完全分解，冷却，再加入5mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽，冷却。加水煮沸使可溶盐溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，洗净烧杯并用水定容，此溶液为下一步骤的待移取液。
移取10.00mL待移取液于100mL容量瓶中，滴加浓度为50％(V/V)的氨水溶液至氢氧化铁沉淀析出，再用浓度为50％(V/V)的盐酸溶液中和至沉淀刚好溶解。加水稀释至40mL。按顺序依次加入质量百分比浓度分别为30％的柠檬酸钠溶液5mL、40％的酒石酸钾钠溶液5mL、5％的过硫酸铵溶液10mL、1％的丁二酮肟乙醇溶液10mL、10mL氨水、质量百分比浓度为30％的草酸钠溶液5mL，静置15min，加入质量百分比浓度为5％的EDTA溶液5mL，用水定容，此溶液为下一步骤的待测定液。
用3cm吸收皿在530nm波长处测定上述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。计算出铜镍硫化矿石中镍的质量百分数为1.73％。
实施例2
称取0.5001g试样于250mL烧杯中，用水润湿后加入15mL盐酸(ρ＝1.19g/mL)，加热溶解10min，冷却，加入5mL硝酸(ρ＝1.42g/mL)，继续加热至试样完全分解，冷却，再加入5mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽，冷却。加水煮沸使可溶盐溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，洗净烧杯并用水定容，此溶液为下一步骤的待移取液。
移取20.00mL待移取液于100mL容量瓶中，滴加浓度为50％(V/V)的氨水溶液至氢氧化铁沉淀析出，再用浓度为50％(V/V)的盐酸溶液中和至沉淀刚好溶解。加水稀释至40mL。按顺序依次加入质量百分比浓度分别为30％的柠檬酸钠溶液5mL、40％的酒石酸钾钠溶液5mL、5％的过硫酸铵溶液10mL、1％的丁二酮肟乙醇溶液10mL、10mL氨水、质量百分比浓度为30％的草酸钠溶液10mL，静置15min，加入质量百分比浓度为5％的EDTA溶液5mL，用水定容，此溶液为下一步骤的待测定液。
用3cm吸收皿在530nm波长处测定上述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。计算出铜镍硫化矿石中镍的质量百分数为0.75％。
实施例3
称取0.4995g试样于250mL烧杯中，用水润湿后加入15mL盐酸(ρ＝1.19g/mL)，加热溶解10min，冷却，加入5mL硝酸(ρ＝1.42g/mL)，继续加热至试样完全分解，冷却，再加入5mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽，冷却。加水煮沸使可溶盐溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，洗净烧杯并用水定容，此溶液为下一步骤的待移取液。
移取20.00mL待移取液于100mL容量瓶中，滴加浓度为50％(V/V)的氨水溶液至氢氧化铁沉淀析出，再用浓度为50％(V/V)的盐酸溶液中和至沉淀刚好溶解。加水稀释至40mL。按顺序依次加入质量百分比浓度分别为30％的柠檬酸钠溶液5mL、40％的酒石酸钾钠溶液5mL、5％的过硫酸铵溶液10mL、1％的丁二酮肟乙醇溶液10mL、10mL氨水、质量百分比浓度为30％的草酸钠溶液10mL，静置15min，加入质量百分比浓度为5％的EDTA溶液5mL，用水定容，此溶液为下一步骤的待测定液。
用3cm吸收皿在530nm波长处测定上述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。计算出铜镍硫化矿石中镍的质量百分数为0.67％。
准确度实验
采用实施例1所述的方法分别对铜镍硫化矿石(1#、2#、3#)中镍的含量进行准确度实验，即加标回收实验，结果如表1所示，镍的回收率在97.65-102.30％之间(回收率一般要求在95-105％)，说明本发明方法的测定结果准确可靠。
表1 准确度实验结果
精密度实验
采用实施例1所述的方法分别对铜镍硫化矿石(4#、5#、6#、7#)中镍的含量进行精密度实验，实验平行测定6次(n＝6)，将测得的数据作数理统计分析，结果如表2所示，相对标准偏差在1.5-4.0％范围内(相对标准偏差一般要求小于5％)，说明本发明方法的测定结果精密度良好。
表2 精密度实验结果
Claims (1)
1.一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)称取0.5±0.1g试样于250mL烧杯中，用水润湿后加入15mL的ρ＝1.19g/mL的盐酸，加热溶解10min，冷却，加入5mLρ＝1.42g/mL的硝酸，继续加热至试样完全分解，冷却，再加入5mLρ＝1.84g/mL的硫酸，加热蒸发至三氧化硫白烟即将冒尽，冷却；加水煮沸使可溶盐溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，洗净烧杯并用水定容，此溶液为下一步骤的待移取液；
(2)移取10mL待移取液于100mL容量瓶中，滴加浓度为50％(V/V)的氨水溶液至氢氧化铁沉淀析出，再用浓度为50％(V/V)的盐酸溶液中和至沉淀刚好溶解，加水稀释至30～40mL；按顺序依次加入3～5mL质量百分比浓度为30％的柠檬酸钠溶液、5～8mL质量百分比浓度为40％的酒石酸钾钠溶液、10mL质量百分比浓度为5％的过硫酸铵溶液、10mL质量百分比浓度为1％的丁二酮肟乙醇溶液、10mL氨水、5～10mL质量百分比浓度为30％的草酸钠溶液，静置15min，加入5mL质量百分比浓度为5％的EDTA溶液，用水定容，此溶液为下一步骤的待测定液；
(3)用3cm吸收皿在530nm波长处测定上述待测定液的吸光度，与分析试样同时进行空白试验。
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