CN108586813A - 一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻隔性氧化石墨烯‑纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维悬浮液中，形成氧化石墨烯‑纤维素纳米纤维混合溶液；再将氧化石墨烯‑纤维素纳米纤维混合溶液涂覆在玻璃模具表面，使其凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5～6次后，得到湿膜；将湿膜干燥后浸入乙醇溶液中浸泡2h～3h，随后经热压即得到氧化石墨烯‑纤维素纳米纤维复合薄膜。本发明的制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值；使用本发明制备方法制备的氧化石墨烯‑纤维素纳米纤维复合薄膜，可物降解且气体阻隔性能好，能够满足食品、医药品等易变质产品保鲜保香性的包装要求。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备方法技术领域，具体涉及一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚合物薄膜因其质轻、成本低、多功能等优点，在食品、医药品和电子产品等包装防护领域广泛使用，但聚合物材料对不可再生石油资源的消耗及其不可生物降解性不利于可持续发展的战略要求。
纤维素纳米纤维可再生、可生物降解，是一种石油基聚合物包装材料的理想替代品，但气体阻隔性不佳制约了其在易变质产品包装领域的发展，因此提高纤维素纳米纤维包装薄膜的阻隔性能成为一个亟待解决的问题。在提高高分子阻隔性能的技术中，纳米片层填充法是指将少量纳米尺寸的层状填料均匀分散到聚合物基体中，利用“多路径效应”和“可渗透面积减少效应”来提高复合材料的气体阻隔性能，具有易加工、产品性价比高和利于回收等优点，成为聚合物包装材料阻隔技术的研究热点。
氧化石墨烯是石墨烯片层结构上的部分双键被含氧官能团所取代而形成的石墨烯衍生物，能够以单片层形式长期稳定的分散于水中，而且氧化石墨烯具有强度高、比表面积大和不渗透性，是一种极为理想的高阻隔纳米片层填料。
本发明中氧化石墨烯为纳米阻隔填料添加至纤维素纳米纤维基体中，利用逐层涂覆法和热压成型法，提供一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，解决了现有技术中的复合薄膜气阻隔性能不佳的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、取氧化石墨烯分散在去离子水中，室温下搅拌60min～120min，得到氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下搅拌30min～60min，形成氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5次～6次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜真空干燥后浸入乙醇溶液中浸泡2h～3h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜热压直至质量平衡，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
本发明的特点还在于，
氧化石墨烯水溶液的质量浓度为5mg/ml。
纤维素纳米纤维悬浮液中纤维素纳米纤维的质量百分比为1.51％。
氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的1％～5％。
步骤3中玻璃模具为圆形，模具的直径为10cm～12cm。
步骤3中凝胶化温度为40℃～55℃，凝胶化时间为30min～40min。
步骤4中干燥温度为40℃～55℃，干燥时间为30min～40min。
步骤5中热压温度为120℃～150℃，热压时间为3min～5min。
本发明的有益效果是，
(1)本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液涂覆至玻璃模具表面并凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5～6次后，利用逐层涂覆法和热压成型法制备得到高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值。
(2)本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜，可生物降解且气体阻隔性能好，能够满足食品、医药品等易变质产品保鲜保香性的包装要求。
附图说明
图1是本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法中氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜中气体的透过模型图；
图2a是本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法中不同氧化石墨烯含量的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液制备的复合薄膜的氧气渗透系数图；
图2b是本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法中不同氧化石墨烯含量的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液制备的复合薄膜的水蒸气渗透系数图；
图3是本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法中氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、取氧化石墨烯分散在去离子水中，室温下搅拌60min～120min，得到质量浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维质量百分比为1.51％的纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下搅拌30min～60min，形成氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液，其中，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的1％～5％；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中，在40℃～55℃下静置30min～40min使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5次～6次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜，其中，玻璃模具为圆形，模具的直径为10cm～12cm；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜置于真空烘箱中，在40℃～55℃下干燥30min～40min后，浸入乙醇溶液中浸泡2h～3h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜在120℃～150℃下热压3min～5min，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
实施例1
一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、称取0.05g氧化石墨烯分散在10ml的去离子水中，室温下超声搅拌60min，使氧化石墨烯完全剥离并以单片层形式均匀分散在去离子水中，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维质量百分比为1.51％的纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下超声搅拌60min，形成均匀稳定的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液，其中，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的1％；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中，在40℃下静置40min使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜，其中，玻璃模具为圆形，模具的直径为10cm；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜置于真空烘箱中，在40℃下干燥40min后，浸入乙醇溶液中浸泡2h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜在120℃下热压5min，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
纯纤维素纳米纤维薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为5.517×10- 13cm3cm·cm-2s-1Pa-1和1.608×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，而实施例1制备的氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为1.684×10-15cm3cm·cm-2s- 1Pa-1和1.314×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，相应的下降了96.95％和18.28％。
实施例2
一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、称取0.05g氧化石墨烯分散在10ml的去离子水中，室温下超声搅拌90min，使氧化石墨烯完全剥离并以单片层形式均匀分散在去离子水中，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维质量百分比为1.51％的纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下超声搅拌45min，形成均匀稳定的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液，其中，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的1％；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中，在50℃下静置35min使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜，其中，玻璃模具为圆形，模具的直径为10cm；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜置于真空烘箱中，在40℃下干燥40min后，浸入乙醇溶液中浸泡2.5h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜在130℃下热压4min，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
纯纤维素纳米纤维薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为5.517×10- 13cm3cm·cm-2s-1Pa-1和1.608×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，而实施例2制备的氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为1.684×10-15cm3cm·cm-2s- 1Pa-1和1.314×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，相应的下降了96.95％和18.28％。
实施例3
一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、称取0.05g氧化石墨烯分散在10ml的去离子水中，室温下超声搅拌120min，使氧化石墨烯完全剥离并以单片层形式均匀分散在去离子水中，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维质量百分比为1.51％的纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下超声搅拌30min，形成均匀稳定的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液，其中，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的1％；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中，在55℃下静置30min使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程6次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜，其中，玻璃模具为圆形，模具的直径为12cm；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜置于真空烘箱中，在55℃下干燥30min后，浸入乙醇溶液中浸泡3h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜在150℃下热压3min，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
纯纤维素纳米纤维薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为5.517×10- 13cm3cm·cm-2s-1Pa-1和1.608×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，而实施例3制备的氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为1.684×10-15cm3cm·cm-2s- 1Pa-1和1.314×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，相应的下降了96.95％和18.28％。
实施例4
一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、称取0.05g氧化石墨烯分散在10ml的去离子水中，室温下超声搅拌90min，使氧化石墨烯完全剥离并以单片层形式均匀分散在去离子水中，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维质量百分比为1.51％的纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下超声搅拌45min，形成均匀稳定的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液，其中，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的3％；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中，在50℃下静置35min使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜，其中，玻璃模具为圆形，模具的直径为11cm；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜置于真空烘箱中，在50℃下干燥35min后，浸入乙醇溶液中浸泡2.5h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜在135℃下热压4min，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
纯纤维素纳米纤维薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为5.517×10- 13cm3cm·cm-2s-1Pa-1和1.608×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，而实施例4制备的氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为1.464×10-16cm3cm·cm-2s- 1Pa-1和1.198×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，相应的下降了99.74％和25.5％。
实施例5
一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、称取0.05g氧化石墨烯分散在10ml的去离子水中，室温下超声搅拌60min，使氧化石墨烯完全剥离并以单片层形式均匀分散在去离子水中，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维质量百分比为1.51％的纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下超声搅拌60min，形成均匀稳定的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液，其中，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的5％；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将模具置于真空烘箱中，在40℃下静置40min使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程6次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜，其中，玻璃模具为圆形，模具的直径为12cm；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜置于真空烘箱中，在40℃下干燥40min后，浸入乙醇溶液中浸泡3h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜在120℃下热压5min，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
纯纤维素纳米纤维薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为5.517×10- 13cm3cm·cm-2s-1Pa-1和1.608×10-12gcm·cm-2s-1Pa-1，而实施例5制备的氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数和水蒸气渗透系数分别为1.378×10-17cm3cm·cm-2s- 1Pa-1和1.099×10-12gcm·cm-2s-1Pa-1，相应的下降了99.97％和31.67％。
图2a是不同氧化石墨烯含量的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液制备的复合薄膜的氧气渗透系数图，如图2a所示，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯溶液含量为1％时制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数为1.684×10-15cm3cm·cm-2s-1Pa-1，氧化石墨烯含量为3％时制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数为1.464×10-16cm3cm·cm-2s-1Pa-1，氧化石墨烯含量为5％时制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数为1.378×10-17cm3cm·cm-2s-1Pa-1，说明在氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯溶液的质量浓度为1％～5％之间，氧化石墨烯溶液的质量浓度越高，制备好的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数越小。
图2b是不同氧化石墨烯含量的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液制备的复合薄膜的水蒸气渗透系数图，如图2b所示，氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯含量为1％时制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的水蒸气渗透系数为1.314×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，氧化石墨烯含量为3％时制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的水蒸气渗透系数为1.198×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，氧化石墨烯含量为5％时制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的水蒸气渗透系数为1.099×10-12g cm·cm-2s-1Pa-1，说明随着氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯溶液的质量浓度为1％～5％之间，氧化石墨烯溶液的质量浓度越高，制备好的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的水蒸气渗透系数越小。
图3是实施例3制备的高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的SEM图，如图3所示，氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜表现出致密均匀的网络结构，氧化石墨烯在纤维素纳米纤维基体中充分剥离、均匀分散。
本发明的作用机理是：气体分子在聚合物薄膜中的渗透是一个吸附、溶解、扩散和析出的过程，气体分子首先与薄膜一侧接触，随后在薄膜表面富集溶解，从而薄膜表面两侧产生浓度梯度差。在浓度差的作用下，气体分子以大分子链段剧烈运动出现的“瞬间空穴”作为通道逐步在薄膜内扩散，最后到达薄膜的另一侧而析出，这就是薄膜透气的一般机理。本发明中氧化石墨烯均匀分散在纤维素纳米纤维基体中，而且氧化石墨烯片层的团聚和搭接，使氧气渗透形成“多路径”和“可渗透面积减少”效应，从而提高复合薄膜的阻隔性能。如图1所示，由于氧化石墨是由碳原子紧密结合而成，因此，不渗透性氧化石墨烯形成致密的结构使气体透过路径由垂直于薄膜方向变为平行于薄膜方向，从而可渗透面积大幅度减少，而且氧化石墨烯片层之间的团聚和搭接进一步大幅度减少了气体的有效透过路径。氧化石墨烯的“纳米阻隔墙”效应显著提高了纤维素纳米纤维的阻隔性能，使氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合薄膜的氧气渗透系数下降了99.97％。
本发明一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液涂覆至玻璃模具表面并凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5～6次后，利用逐层涂覆法和热压成型法制备得到高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值；本发明制备方法制备的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜，可生物降解且气体阻隔性能好，能够满足食品、医药品等易变质产品保鲜保香性的包装要求。
Claims (8)
1.一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、取氧化石墨烯分散在去离子水中，室温下搅拌60min～120min，得到氧化石墨烯水溶液；
步骤2、将氧化石墨烯水溶液分散在纤维素纳米纤维悬浮液中，室温下搅拌30min～60min，形成氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液；
步骤3、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液在玻璃模具表面均匀的涂覆一层，再将玻璃模具置于真空烘箱中，使氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液凝胶化，重复涂覆和凝胶化过程5次～6次，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜；
步骤4、将氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜真空干燥后浸入乙醇溶液中浸泡2h～3h；
步骤5、将经乙醇浸泡的氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合湿膜热压直至质量平衡，得到氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为5mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤维悬浮液中纤维素纳米纤维的质量百分比为1.51％。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-纤维素纳米纤维混合溶液中氧化石墨烯的质量为混合溶液总质量的1％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中玻璃模具为圆形，模具的直径为10cm～12cm。
6.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中凝胶化温度为40℃～55℃，凝胶化时间为30min～40min。
7.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中干燥温度为40℃～55℃，干燥时间为30min～40min。
8.根据权利要求1所述的一种高阻隔性氧化石墨烯-纤维素纳米纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中热压温度为120℃～150℃，热压时间为3min～5min。
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