CN108303522A - 一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，该方法基于骨架分段组合实现，包括以下步骤：分离出短纤维增强复合材料试样中的纤维并随机分散到载玻片上，采集分散在载玻片上纤维的显微图像并传入计算机，对显微图像进行图像分割和细化处理，对获得的表示纤维形状的骨架按交叉点打断为骨架段后重新分组，每个分组中所有骨架段对应同一根纤维，对各分组进行直线拟合，得到表示纤维长度的线段，最终根据显微图像标尺将纤维的像素长度转化为真实测量值并进行统计。本发明是一种较准确的光学图像测量法，可提升测量效率，降低工作强度。

Description

一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法

技术领域

本发明涉及短纤维增强复合材料评估技术领域，具体涉及一种基于骨架分段组合的短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法。

背景技术

短纤维增强复合材料是用途最广的一类复合材料，具有比强度和比模量大、成型工艺简单、可二次加工等诸多优点。由于复合材料成型过程中纤维与纤维之间、纤维与基体之间、纤维与成型装置之间存在复杂的交互作用，一些纤维受到较大外力作用而发生断裂，因此纤维增强复合材料或制品中纤维长短不一，存在一个长度分布，其中只有超过临界长度的纤维才能充分发挥增强作用。

材料研究人员利用理论模型解释和预测复合材料力学性能时，需要由依据经验建立的纤维长度分布模型来描述材料内部纤维长度的分布，因此研究结果易受制于模型建立及相关经验的准确性和合理性。所以短纤维增强复合材料纤维长度分布的定量评估，可用于验证关于纤维长度分布的经验和理论模型，促进复合材料力学性能和纤维长度间关系的研究，为复合材料的力学性能预测及评估提供基础数据，从而缩短研究人员全面认识材料的过程并加快新材料的研制与开发周期。可见，定量评估短纤维增强复合材料纤维长度分布具有重要意义。

文献“Fu S Y,Lauke B,E,et al.Tensile properties of short-glass-fiber-and short-carbon-fiber-reinforced polypropylene composites[J].Composites Part A Applied Science&Manufacturing,2000,31(10):1117-1125”将显微镜采集的纤维分散图像传输至计算机，然后在显微镜配套图像处理软件中用鼠标在纤维分散图像上交互选取各根纤维的端点，获得纤维的像素长度并根据图像比例尺转化为实际长度，从而计算纤维长度及其分布。上述方法简单、易行，是目前定量评估纤维增强复合材料纤维长度分布的常规方法。但待测量的纤维的数量一般在数百根以上，用鼠标逐一在纤维分散图像上手工标记各根纤维的端点，操作繁复、工作强度大，同时难以保证过程中不会引入人工误差。此外，文献“Shen H,Nutt S,Hull D.Direct observation and measurementof fiber architecture in short fiber-polymer composite foam through micro-CTimaging[J].Composites Science&Technology,2004,64(13–14):2113-2120”报导了一种应用CT三维重建技术量化评估复合材料中纤维长度分布的方法，该方法通过对复合材料一系列连续二维图像的计算机处理和分析，直接重现复合材料内部纤维的三维结构，除了避免了繁复手工标记纤维端点外，理论上也能获得更高精度的测量结果。但该方法的进一步应用仍受严重制约，除设备昂贵外，更主要的是CT系统存在空间分辨率和成像焦深相矛盾的问题。例如现有Micro CT系统能对厚达数毫米的样品成像，但其空间分辨率一般在微米量级；现有Nano CT系统将空间分辨率提升至十纳米的层次，然而仅能对厚度最大为几十微米的样品成像。而碳纤维、玻璃纤维长径比非常大，一般直径在几至十几微米，长度则一般为数百微米至数毫米，因此应用CT三维重建技术难以准确获得足够数量的纤维的长度分布。此外，CT系统基于不同物质对X射线吸收程度不同来成像。因此CT三维重建技术也不适用于基体和纤维原子密度接近的复合材料，如碳纤维增强聚合物基复合材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法。

本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：

一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，所述的评估方法基于骨架分段组合实现，包括以下步骤：

S1、从短纤维增强复合材料试样中分离纤维，将纤维随机分散到载玻片上；

S2、使用显微镜采集分散在载玻片上纤维的图像，并将其传入计算机；

S3、对纤维分散图像进行图像分割，获得表示纤维像素的二值图像，并将所述的二值图像进行图像细化处理，获得表示纤维形状的骨架；

S4、将纤维骨架按分叉点打断为骨架段，对各骨架段进行直线拟合；

S5、根据拟合直线将所有骨架段重新分组，每个分组中全部骨架段对应同一根纤维，并对各分组进行直线拟合，得各根纤维所在直线；

S6、由纤维所在直线和二值图像获得的表示纤维长度的线段，根据纤维分散图像上的标尺将所述的线段的像素长度转化为纤维长度真实测量值，对所有纤维长度进行统计。

进一步地，所述的步骤S1中从短纤维增强复合材料试样中分离纤维的方法包括溶剂溶解基体和烧尽基体的方式。

进一步地，所述的步骤S1中将纤维随机分散到载玻片上过程如下：

随机倾倒部分纤维于载玻片上；

将少量无水乙醇滴在载玻片上；

来回倾转载玻片，使纤维大致分散；

将载玻片放置于阴凉处，待无水乙醇自然挥发。

进一步地，所述的步骤S4中纤维骨架的分叉点的判断基于如下规则：若骨架点的8邻域内，即周围8个像素点内存在多于2个骨架点，则判定为分叉点。

进一步地，所述的步骤S5中骨架段进行分组的规则为：

两个骨架段分别拟合为直线，若拟合直线斜率之差的绝对值小于预设阈值T₁，并且其中一个骨架段重心到另一骨架段拟合直线的距离小于预设阈值T₂，同时两者重心间距离小于预设阈值T₃时，将这两个骨架段分为同一组，其中，所述的阈值T₁大小为tan4°至tan6°，所述的阈值T₂大小为纤维直径的0.6倍至0.8倍，所述的阈值T₃大小为最长纤维长度.

进一步地，所述的步骤S5中骨架段进行分组的规则还包括：长度小于预设阈值T₄的骨架段并不参与分组，所述的阈值T₄大小为纤维直径的3倍。

进一步地，所述的步骤S6中表示纤维长度的线段的获取过程如下：

仅保留二值图像中位于纤维所在直线上的像素，这些像素构成若干线段；

所述的若干线段中，选取中点与纤维骨架段分组总体重心位置最接近的一个线段，用以表示纤维长度。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

本发明通过对纤维分散图像的计算机处理和分析，实现了纤维长度的自动化、大规模测量，避免了在纤维分散图像上逐一人机交互选取纤维端点，极大提高了工作效率、降低工作强度的同时，避免了人工操作引入的误差。此外，本发明提出的方法还具有成本低廉、适用性强的优点。若将本发明应用于短纤维增强复合材料微观结构定量研究，可缩短研究人员全面认识材料的过程并加快新材料的研制与开发周期，促进复合材料力学性能和纤维长度间关系的研究，对复合材料的发展具有十分积极的作用。

附图说明

图1是采集的纤维分散图；

图2是纤维分散图像的二值图；

图3是表示纤维形状的单像素的骨架示意图；

图4是纤维骨架分叉点示意图；

图5是三根交叉纤维的骨架及分叉点示意图；

图6是按分叉点将三根交叉纤维的骨架打断为若干骨架段示意图；

图7是在二值图像绘制得到的单根纤维对应直线示意图；

图8是单根纤维对应直线经过二值图像时形成的线段形状的若干连通区域示意图；

图9是真正表示纤维长度的连通区域示意图；

图10是根据纤维长度测量结果重新绘制的线段示意图；

图11是手工方法测量的纤维长度的统计分布图；

图12是利用本发明方法测量的纤维长度的统计分布图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

本实施例以短切碳纤维增强聚乳酸复合材料为例，具体介绍一种基于骨架分段组合的短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，实现过程如下：

首先截取待测复合材料试样任意一个部位，将其置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉，在500℃下焚烧4小时，使聚乳酸基体烧尽，只剩碳纤维。

之后将分离出来的碳纤维冷却，随机倒出部分于载玻片上。然后将少量无水乙醇滴在载玻片上，来回倾斜转动，使载玻片上的碳纤维大致分散开来，随后将载玻片至于无风处晾晒。待乙醇自然挥发后，将载玻片放置在3DFAMILY VMC250S影像测量仪下采集纤维长度分布图像，图中纤维存在大量交叉的情况，如图1所示。

利用Ostu图像分割法对所述纤维分散图像进行二值化处理，图中像素划分为属于纤维的区域和背景区域，如图2所示。

利用查表细化法对图2所示的二值图像进行细化处理，获得表示纤维形状的单像素线条，即纤维骨架，如图3所示。

纤维骨架为单像素线条，非交叉位置骨架像素8邻域内仅存在2个骨架像素。若骨架像素8邻域内，即该像素周围8个像素内存在多于2个骨架像素，将其标记为分叉点，如图4所示，分叉点已用黑色圆圈标出。根据所述分叉点将全部纤维骨架打断为骨架段。图4中部分X字交叉纤维交叉位置存在两个骨架分叉点，称这两个分叉点间骨架段为骨架公共段，为避免后续处理将骨架毛刺和骨架公共段错误检测为纤维，长度小于预设阈值T₄的骨架段并不参与分组，T₄一般设置为纤维直径的3倍，本例纤维直径约为18像素，T₄被设置为50像素。

纤维骨架段的分组规则为：两个骨架段分别拟合为直线，若拟合直线斜率之差的绝对值小于预设阈值T₁(大小为tan4°至tan6°)，并且其中一个骨架段重心到另一骨架段拟合直线的距离小于预设阈值T₂(大小为纤维直径的0.6倍至0.8倍)，同时两者重心间距离小于预设阈值T₃(大小为最长纤维长度)时，将这两个骨架段划分为同一组。上述分组规则基于短切纤维一般为平直杆状，阈值T₁和阈值T₂要求可分为同一组的骨架段位于同一直线上，预设阈值T₃要求属于近似位于一条直线的不同纤维的骨架段不会被误分为同一组。

图5所示为图4中部分交叉的纤维，按骨架分叉点分为7段，如图6所示。本例设置T₁＝tan6°，T₂＝15像素，则这7段骨架段按上述规则被分为(s₁，s₇)、(s₂，s₃，s₅)和(s₄，s₆)三组，各组对应一根纤维。

骨架段分组完毕之后，每个分组中全部骨架段对应同一根纤维。对各骨架段分组进行直线拟合，得各根纤维所在直线，后续每根纤维长度的计算过程如图7至图9所示：

(1)图7中纵跨整幅图像的直线是某根纤维所在直线；

(2)将二值图像中位于该直线上的像素保留，二值图像只剩若干线段形状的连通区域，如图8所示。按线段中心到纤维骨架段分组总体重心位置的距离最小这一规则从上述若干线段中选出一个线段，用以计算纤维长度。

(3)以该连通区域端点间的像素距离作为纤维长度，最终根据纤维分散图像上的标尺将所述连通区域的像素距离转化为纤维长度的真实测量值。

使用本发明方法对图1所示纤维长度分布图像进行处理，根据纤维长度计算结果重新绘制的线段如图10所示。为避免统计越过图像边界的不完全纤维的长度，结果中去除了接触图像边界的纤维。由图10可见图像中各根纤维不仅准确分离开来，同时各根纤维的形状也十分完整，说明本文方法可以很好的实现复杂交叉情况下多根纤维的分离。

与常规的在图像处理软件中通过鼠标交互标记纤维端点的方式来得到纤维长度及分布的方法相比，本发明提出的方法能获得与该方法基本一致的结果，对图1处理的结果最大相对误差为5.2％，根据结果制作的纤维长度统计分布图也十分相似，分别如图11和图12所示。说明本发明提出的方法能避免常规方法中手工交互标记各纤维端点这一操作繁琐、工作强度大的人工过程，提升工作效率的同时保留了常规方法成本低廉、结果精确的优点，从而更高效地评估复合材料内部纤维长度分布。

与应用CT三维重建技术量化评估复合材料中纤维长度分布的方法相比，本发明提出的方法适用性更强，不存在分辨率与成像景深相矛盾的问题，以及纤维和基体材料原子密度接近影响成像衬度的问题，能直接应用于定量评估多类短纤维增强复合材料纤维长度分布。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的评估方法基于骨架分段组合实现，包括以下步骤：

S1、从短纤维增强复合材料试样中分离纤维，将纤维随机分散到载玻片上；

S2、使用显微镜采集分散在载玻片上纤维的图像，并将其传入计算机；

S3、对纤维分散图像进行图像分割，获得表示纤维像素的二值图像，并将所述的二值图像进行图像细化处理，获得表示纤维形状的骨架；

S4、将纤维骨架按分叉点打断为骨架段，对各骨架段进行直线拟合；

S5、根据拟合直线将所有骨架段重新分组，每个分组中全部骨架段对应同一根纤维，并对各分组进行直线拟合，得各根纤维所在直线；

S6、由纤维所在直线和二值图像获得的表示纤维长度的线段，根据纤维分散图像上的标尺将所述的线段的像素长度转化为纤维长度真实测量值，对所有纤维长度进行统计。

2.根据权利要求1所述的一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的步骤S1中从短纤维增强复合材料试样中分离纤维的方法包括溶剂溶解基体和烧尽基体的方式。

3.根据权利要求1所述的一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的步骤S1中将纤维随机分散到载玻片上过程如下：

随机倾倒部分纤维于载玻片上；

将少量无水乙醇滴在载玻片上；

来回倾转载玻片，使纤维大致分散；

将载玻片放置于阴凉处，待无水乙醇自然挥发。

4.根据权利要求1所述的一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的步骤S4中纤维骨架的分叉点的判断基于如下规则：若骨架点的8邻域内，即周围8个像素点内存在多于2个骨架点，则判定为分叉点。

5.根据权利要求1所述的一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的步骤S5中骨架段进行分组的规则为：

两个骨架段分别拟合为直线，若拟合直线斜率之差的绝对值小于预设阈值T₁，并且其中一个骨架段重心到另一骨架段拟合直线的距离小于预设阈值T₂，同时两者重心间距离小于预设阈值T₃时，将这两个骨架段分为同一组，其中，所述的阈值T₁大小为tan4°至tan6°，所述的阈值T₂大小为纤维直径的0.6倍至0.8倍，所述的阈值T₃大小为最长纤维长度。

6.根据权利要求5所述的一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的步骤S5中骨架段进行分组的规则还包括：长度小于预设阈值T₄的骨架段并不参与分组，所述的阈值T₄大小为纤维直径的3倍。

7.根据权利要求1所述的一种短纤维增强复合材料纤维长度分布定量评估方法，其特征在于，所述的步骤S6中表示纤维长度的线段的获取过程如下：

仅保留二值图像中位于纤维所在直线上的像素，这些像素构成若干线段；

所述的若干线段中，选择中点与纤维骨架段分组总体重心位置最接近的一个线段，用以表示纤维长度。