CN108300136A - 一种石墨烯散热涂料的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯散热涂料制备方法及其产品：由环氧树脂、聚酯树脂、聚硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、炭黑、纳米碳管、石墨烯、填料组成，各组份通过配料→预混合→分段温熔融挤出，加热温度为90－100℃，再次加热温度为75－86℃→压片→粉碎→筛分等工序，即得可在130‑200℃条件下石墨烯散热粉末涂料，且固化后的涂层达到了粉末涂料的常规技术指标，避免了膜层附着力差和导热、散热性能差的缺陷。该石墨烯散热涂料尤其是针对现有轻薄的电子产品，可以迅速辅助电子芯片及产品降温，提高电子产品的散热效率，降低电子产品的CPU及整机工作环境温度。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯散热涂料技术领域，属于散热涂料新型领域。
背景技术
石墨烯散热涂料是一种含有100% 固体成分，以颗粒粉体形态进行涂装的导热散热型的涂料，它与一般溶剂型与水性涂料的最大不同在于不使用溶剂及水作为分散介质。因此涂装过程中可回收利用，无溶剂挥发，生产安全环保，易实现全自动化，提高生产效率，符合21世纪迅速发展的散热新型涂料。目前粉末涂料已广泛使用家电，建材，汽车，航天、电子等产品中。
在21世纪，随着世界工业涂料向环保高效节能环保方向发展，传统的低温液体涂料存在大量的有害物产生，受到（VOC法规）的限制，产量将迅速下降，并将会淘汰，其市场占有率直线下降，而无污染、高效、节能型的散热涂料将会取代传统产品。由此说明石墨烯散热涂料将成为新型散热涂料的主要产品之一，工业散热涂料向环保、高效、节能方向发展。
石墨烯散热涂料虽然具有环保、高效、节能、及卓越的散热性能等优点，但它的弱点也显而易见。石墨烯散热涂料自身的生产工艺特点，固化条件较为苛刻，标准固化温度为一般在175-200℃之间，目前由于石墨烯是当今导热性能最好的材料，已成为发展的新型领域。
石墨烯散热固体涂料自身的生产工艺特点，不像液体散热涂料那样低温固化，一般而言我们将固化温度在180-200℃之间的涂料定为高温固化，将固化温度在130-160℃之间的涂料定为低温固化，将固化温度在60-120之间的涂料定为超低温固化。
发明内容
本发明内容目的在于提供石墨烯散热涂料，以其制备石墨烯散热涂料粉末涂料工艺方法。实现石墨烯散热涂料三种途径的同时实施，包括树脂的选用；固化剂的正确选择；纳米碳管、石墨烯与树脂有很好的混合性又具合适的反应；固化促进剂的应用三者结合。三种途径的同时实施的目的在于寻找一种贮存稳定性、熔融性、流动性、纳米碳管及石墨烯分散性、导热性和固化性之间具有良好的平衡体系，通过强大的实验数据库，筛选出合理优质的配方；以便得到导热散热性能好，机械性能好，膜层光滑，附着力强，存储稳定，纳米碳管及石墨烯分散性好，特别适用于散热型专用粉末涂料。
本发明提供一种石墨烯散热涂料的制备方法及产品，其组份及其重量份数为：
环氧树脂 0-60%
聚酯树脂 0-52%
聚硅氧烷树脂 0-8%
固化剂 3-10%
固化促进剂 0.1-0.8%
流平剂 0.05-2%
脱气剂 0.8-1.5%
增光剂 0.6-2.0%
炭黑 0.2-1.6%
纳米碳管 5-8%
石墨烯 3-8%
颜料 0.5-8.0%
填 料 20-40%
环氧树脂为常规的双酚A型，环氧值0.1-0.15、软化点为80-90℃；聚酯树脂酸值为50-90mgkOH/g,软化点为80-95℃，玻离化温度约60℃，聚硅氧烷树脂为改低分子性聚硅氧烷。
固化剂为含有端羟基与端安基的大分子化合物，软化点在80-85℃，活性组份当量在160-210；
优选的纳米碳管D50为4-15nm；
优选的石墨烯为羟基化单层石墨烯(厚度为0.33nm,长度为3-5um)；
助剂为流平剂，脱气剂，增光剂，其种类及用量根据所需要颜色来决定；所用的填料为钛白粉及硫酸钡与滑石粉，上术物料的混合物。
本发明制备石墨烯散热涂料的工艺方法为：
将环氧树脂、聚酯树脂、聚硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、炭黑、纳米碳管、石墨烯、颜料、填料等原材料精准称量后在调整混合15分钟，分段温熔融挤出，加热温度为90－100℃，加热温度为75－86℃→压片→粉碎→筛分等工序，即得可在130-200℃条件下石墨烯散热粉末涂料。
本发明制备石墨烯散热涂料，其平均粒径为30-40uM，将其喷涂在0.05mm厚的铜箔上，膜厚30-50uM,然后在180-200℃烘烤10-15分钟，便可得到散热效果好，涂层光滑，平整、色泽均匀的表面涂层。常用的喷涂方法有：静电喷涂、雾化涂装等，较为适合的喷涂方法为静电喷涂，喷涂静电电压在60-85kv之间，电流为20-30mA之间，喷涂距离在150-200mm,本发明的石墨烯散热涂料经喷涂、高温固化后的涂层光泽度可制成各种光色及彩色：高光、半光、哑光、无光，其光色可以任意调设（实验方法按法规格GB/T1732-88测定）；弯曲≤2mm,
抗冲击强度（kg.cm）大于50；铅笔硬度 2H 以上，附着力为1级；杯突试验≥8mm,盐雾试验大于 500HR 合格，温热试料﹥1000H为合格，以上测定方法依国家标准测定；经实验室测得结果石墨烯涂层热辐射率﹥0.95ε， 纳米碳管及石墨烯分散均匀。
经上所述，本发明制备石墨烯散热涂料具有配方简单，固化时间短，机械性能好，涂层光滑，附着力强，储存稳定的优点，散热效果佳，耐候性佳的优点，能，广泛使用家电，建材，汽车，航天、电子等产品中；特别适用于薄型产品及芯片的降温领域的应用。
具体实施方式
实施例1：
本发明实施例1石墨烯散热涂料的原料组成及其重量份数见表一；
表一
| 序号 | 材料名称 | 重量份数 | 用量g |
| 1 | 环氧树脂 | 35% | 35 |
| 2 | 聚酯树脂 | 22% | 22 |
| 3 | 聚硅氧烷树脂 | 8% | 8 |
| 4 | 固化剂 | 6% | 6 |
| 5 | 固化促进剂 | 0.2% | 0.2 |
| 6 | 流平剂 | 0.4% | 0.4 |
| 7 | 脱气剂 | 1% | 1 |
| 8 | 增光剂 | 1% | 1 |
| 9 | 钛白粉 | 32% | 32 |
| 10 | 颜料 | 2% | 2 |
| 11 | 炭黑 | 0.4% | 0.4 |
| 12 | 纳米碳管 | 5% | 5 |
| 13 | 石墨烯 | 3% | 3 |
制备方法：将环氧树脂、聚酯树脂、聚硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、炭黑、纳米碳管、石墨烯、颜料、填料等原材料精准称量后在调整混合15分钟，分段温熔融挤出，加热温度为90－100℃，加热温度为75－86℃→压片→粉碎→筛分等工序，即得可在130-200℃条件下石墨烯散热粉末涂料。
环氧树脂为常规的双酚A型，环氧值0.1-0.15、软化点为80-90℃；聚酯树脂酸值为50-90mgkOH/g,软化点为80-95℃，玻离化温度约60℃，聚硅氧烷树脂为改低分子性聚硅氧烷。
固化剂为含有端羟基与端安基的大分子化合物，软化点在80-85℃，活性组份当量在160-210；
优选的纳米碳管D50为4-15nm；
优选的石墨烯为羟基化单层石墨烯(厚度为0.33nm,长度为3-5um)
助剂为流平剂，脱气剂，增光剂，其种类及用量根据所需要颜色来决定；所用的填料为钛白粉及硫酸钡与滑石粉，上术物料的混合物。
将本发明石墨烯散热涂料以静电喷涂的方式在经去油的16块40*40铝基样板上，喷涂涂电压控制在60-80kv,电流控制在20-30uA,喷涂距离在150-200mm,然后在180-200℃烘烤10-35分钟，按国标方法测定样板各项性能，结果表二；取样品测试散热效果，实测得散热效果比较结果表三；
表二：
表三：
| 测试项目位置 | 未涂石墨烯散热涂料 | 有涂石墨烯散热涂料 |
| 环境温度 | 25℃ | 25℃ |
| 芯片温度T1 | 90℃ | 65℃ |
| 芯片温度降幅T1 | 25℃ | |
| 芯片温度降幅比列 T1 | 27.7% |
实施例2-4：
本发明实施例1石墨烯散热涂料的原料组成及其重量份数见表四所示，制备方法及性能测试方法与实施例相同，烘烤温度200℃，烘烤时间20分钟。
环氧树脂为常规的双酚A型，环氧值0.1-0.15、软化点为80-90℃；聚酯树脂酸值为50-90mgkOH/g,软化点为80-95℃，玻离化温度约60℃，聚硅氧烷树脂为改低分子性聚硅氧烷。
固化剂为含有端羟基与端安基的大分子化合物，软化点在80-85℃，活性组份当量在160-210；
优选的纳米碳管D50为4-15nm；
优选的石墨烯为羟基化单层石墨烯厚度为0.33nm,长度为3-5um；
助剂为流平剂，脱气剂，增光剂，其种类及用量根据所需要颜色来决定；所用的填料为钛白粉及硫酸钡与滑石粉，上术物料的混合物。
将本发明石墨烯散热涂料以静电喷涂的方式在36块30*30铜基样板上，喷涂涂电压控制在60-80kv,电流控制在20-30uA,喷涂距离在150-200mm,然后在200℃烘烤20分钟，按国标方法测定样板各项性能，结果表四；取样品测试散热效果，实测得散热效果比较结果表五；
表四：
表五：
| 测试项目位置 | 未涂石墨烯散热涂料 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 环境温度 | 25℃ | 25.2℃ | 24.8℃ | 25.1℃ |
| 芯片温度T1 | 80℃ | 65℃ | 64.8℃ | 65.2℃ |
| 芯片温度降幅T1 | 15℃ | 15.2℃ | 14.8℃ | |
| 芯片温度降幅比列 T1 | 18.7% | 19% | 18.5% |
从以上实施例中1-5表中的数据对比可以看出，使用石墨烯散热涂料能有效降低CPU芯片温度，且有良好耐候性。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然本领域技术人员可以对本发明进行各种改动、变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若对本发明的这些修改和改变属于本发明权利要求及其等同，技术的范围之内，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯散热涂料，其组成分及其重量份数为：
环氧树脂 0-60%
聚酯树脂 0-52%
聚硅氧烷树脂 0-8%
固化剂 3-10%
固化促进剂 0.1-0.8%
流平剂 0.05-2%
脱气剂 0.8-1.5%
增光剂 0.6-2.0%
炭黑 0.2-1.6%
纳米碳管 5-8%
石墨烯 2-8%
颜料 0.5-8.0%
填料 20-40% 。
2.按照权利要求1所述石墨烯散热涂料，其特征在于：其固化剂为含有端羟基与端安基的大分子化合物，软化点在80-85℃，活性组份当量在160-210。
3.按照权利要求1所述石墨烯散热涂料，其特征在于：环氧树脂为常规的双酚A型，环氧值0.1-0.15、软化点为80-90℃；聚酯树脂酸值为50-90mgkOH/g,软化点为80-95℃，玻离化温度约60℃，聚硅氧烷树脂为改低分子性聚硅氧烷。
4.按照权利要求1所述石墨烯散热涂料，其特征在于纳米碳管D50为4-15nm。
5.按照权利要求1所述石墨烯散热涂料，其特征在于石墨烯为羟基化石墨烯(厚度为0.33nm,长度为3-5um)。
6.按照权利要求1所述石墨烯散热涂料，其特征在于：将环氧树脂、聚酯树脂、聚硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、炭黑、纳米碳管、石墨烯、颜料、填料，通过配料→混合→分段温熔融挤出→压片→粉碎→筛分的工序方法制成，分段为I加热温度为90－100℃，II加热温度为75－86℃。
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