CN108184860A - 一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物及其制备方法 - Google Patents
一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物及其制备方法，属于农药技术领域，其解决了单一农药难以兼顾速效性和持效期的问题。其主要包括有效成分和农药上可接受的赋形剂，有效成分包括腈吡螨酯和螺虫乙酯；有效成分中，腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比为0.5‑3：1。腈吡螨酯和螺虫乙酯复配具有速效性好、持效期长的优点；腈吡螨酯和螺虫乙酯复配解决腈吡螨酯防治锈壁虱效果差的问题，同时螺虫乙酯杀虫范围比较宽，还可以同时防治蚧壳虫、木虱、粉虱等刺吸性害虫；腈吡螨酯和螺虫乙酯的作用位点不同，作用机理也不同，二者复配可以延缓害螨的抗性发生。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，更具体地说，它涉及一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物及其制备方法。
背景技术
螨类隶属于节肢动物门，蛛形纲，蜱螨亚纲。蜱螨在形态、习性及栖息场所等方面具有多样性，分布广，适应性强，种类繁多，估计在世界上有50万种。主要以幼螨、若螨、成螨密集群居于果树、蔬菜、小麦、玉米、棉花、花生等作物及观赏植物的叶片背面为害，对农业生产造成巨大影响。其发生具有个体小难发现为害隐蔽，种类繁多分布危害广，繁殖迅速世代重叠严重等特点，对化学药剂抗性产生快。在一个群体中可能存在所有阶段的螨，包括卵、若螨、幼螨和成螨，这些都决定了螨类较难防治。另一方面，农民又习惯连续使用杀螨效果好的单一杀螨剂，也加快了螨虫产生抗性速度，导致很多化学药剂因抗性问题很快失去使用价值。所以对农业害螨的防治，必须要做到综合防治、合理用药、不同机理杀螨剂轮用，掌握防治适期，选择适合的杀螨剂及时用药，在化学药剂选择上也要保证所用药剂卵、幼螨、若螨、成螨都杀，既要保证速效性也要保证持效期。
腈吡螨酯为新型高效广谱性杀螨剂，作用机理为阻碍害螨的呼吸作用，线粒体呼吸停止，导致细胞死亡，可立即杀死害螨。其作用位点为呼吸链复合体Ⅱ，比较新颖，与现有大多数化学杀螨剂作用位点均不同。其特点为对幼螨、若螨、成螨及卵等各个生育期都要很好的防治效果，速效好杀螨快速，在叶螨大发生时使用也有非常好的防效，且不受温度影响。主要以触杀为主，无内吸性，持效期相对较短，对卵防效略差。
螺虫乙酯是季酮酸类化合物，具有内吸双向传导性能，可有效防治隐藏的害虫。其作用机理主要是抑制害虫体内脂肪合成过程中的乙酰辅酶A羧化酶的活性，破坏脂质的合成，阻断害虫正常的能量代谢。螺虫乙酯高效广谱，可有效防治各种害螨及刺吸式口器害虫。对幼螨、若螨、卵及雌成虫具有优异的防效，对雄成虫活性较差。其持效期长，长达35天以上，但速效性较差，幼虫期施药7天左右死亡。由于同类化合物螺螨酯的大量使用，害螨对螺虫乙酯可能也存在一定的交互抗性。
综上所述，腈吡螨酯速效性好，但持效期相对较差，而螺虫乙酯持效期长，速效性差。因此，如何保证速效性也要保证持效期，避免害螨产生交互抗性，或者延缓害螨对腈吡螨酯和螺虫乙酯的抗性的产生是急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，通过将腈吡螨酯和螺虫乙酯进行复配制成农药组合物，解决上述技术问题，其具有速效性好、持效期长、延缓害螨产生抗性的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，包括有效成分和农药上可接受的赋形剂，有效成分包括腈吡螨酯和螺虫乙酯；有效成分中，所述腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比为0.5-3：1。
进一步优选为，有效成分中，所述腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比为1.5：1；
所述农药组合物包括5-80wt％的有效成分，余量为农药上可接受的赋形剂。
进一步优选为，所述农药组合物为悬浮剂，所述农药上可接受的赋形剂包括以下重量百分比的组分：
分散剂2-5％；
润湿剂1-6％；
丙二醇4-8％；
增稠剂0.05-0.4％；
防霉剂0.1-0.5％；
消泡剂0.1-0.5％；
溶剂油5-10％；
水补足至100％；
所述分散剂选自萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素、脂肪醇聚醚中的一种或多种；所述润湿剂选自阴离子型表面活性剂或者非离子型表面活性剂，所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐、磷酸酯中的至少一种，所述非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、壳聚糖中的任意一种。
进一步优选为，所述有效成分还包括有江南星蕨叶提取物，所述江南星蕨叶提取物和螺虫乙酯的质量比为(0.4-0.8)：1。
进一步优选为，所述有效成分还包括有广西地不容块根提取物，所述广西地不容块根提取物和螺虫乙酯的质量比为(0.4-1)：1。
进一步优选为，所述有效成分还包括有常山叶提取物，所述常山叶提取物和螺虫乙酯的质量比为(0.6-1)：1。
进一步优选为，所述江南星蕨叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的交让木枝叶阴干后粉碎至50-100目，加入10-15倍质量的甲醇经超声波提取6-8min，静置5min倒出提取液，再加入5-8倍质量的甲醇重复提取3次，合并四次提取液，用旋转蒸发仪浓缩蒸干至10ml，得到江南星蕨叶提取物。
进一步优选为，所述广西地不容块根提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的广西地不容块根洗净风干，粉碎至40-60目，用乙酸乙酯脱脂，过滤烘干得到粉末，将粉末放入烧杯中，加入甲醇，料液比为1：(8-12)g/mL，调节pH为3-5，在35-45℃条件下浸提8-12h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为广西地不容块根提取物。
进一步优选为，所述常山叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的常山叶洗净风干，粉碎至30-50目，加入甲醇，料液比为1：(5-10)g/mL，微波加热至30-40℃，超声波浸提2-4h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为常山叶提取物。
本发明的目的二在于提供一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物的制备方法，采用该方法制备的农药组合物具有速效性好、持效期长、延缓害螨产生抗性的优点。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油混合均匀，形成第一混合物；
步骤二，将江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物分散于水中，形成第二混合物；
步骤三，将第二混合物加入第一混合物中，混合均匀，得到农药组合物。
本发明采用腈吡螨酯和螺虫乙酯进行复配，首先，腈吡螨酯速效性好，但持效期相对较差。而螺虫乙酯速效性差，但持效期长，可提供长达35天以上。经研究发现，二者复配后，协同增效，具有速效性好、持效期长的优点。
其次，腈吡螨酯防治锈壁虱效果差，而螺虫乙酯可以防治锈壁虱。二者复配可以解决腈吡螨酯防治锈壁虱效果差的问题，同时螺虫乙酯杀虫范围比较宽，还可以同时防治蚧壳虫、木虱、粉虱等刺吸性害虫。
最后，腈吡螨酯作用机理为抑制害螨电子传递系统复合体Ⅱ，螺虫乙酯作用机理是抑制害虫体内脂肪合成过程中的乙酰辅酶A羧化酶的活性，破坏脂质的合成复配，二者作用位点不同，作用机理也不同，二者复配可以延缓害螨的抗性发生。
由于腈吡螨酯和螺虫乙酯均为人工合成的农药，使用过程中会产生污染和农药残留。因此，人们越来越重视环境友好型的植物源农药的研究开发。发明人经过大量的筛选研究和试验，从江南星蕨叶中提取出江南星蕨叶提取物，其能够杀灭害螨，特别是对柑橘红蜘蛛具有很高的触杀活性，但是植物源农药的药效发挥较慢，不利于突发的流行性病虫害的防控。发明人将江南星蕨叶提取物与腈吡螨酯、螺虫乙酯复配使用后，意外地发现，在同等防效的情况下，不仅降低了腈吡螨酯和螺虫乙酯的用药量，而且持效期得到进一步延长，进一步提高了农药对害螨的防效，江南星蕨叶提取物可降解，对环境友好，无污染，不产生农药残留。
发明人经过进一步筛选，从广西地不容块根和常山叶中分别提取出广西地不容块根提取物、常山叶提取物，广西地不容块根提取物、常山叶提取物也能够杀灭害螨，特别是对柑橘红蜘蛛具有很高的触杀活性，将江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物和腈吡螨酯、螺虫乙酯进行复配后，协同增效，显著降低了腈吡螨酯和螺虫乙酯的用药量，而且持效期得到进一步延长，进一步提高了农药对害螨的防效。
本发明中的农药组合物，可以按需要加工成农药上可接受的任何剂型，其中较优选剂型为：水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂，进一步优选为悬浮剂。
本发明中的农药组合物制成悬浮剂时包括以下重量百分比的组分：腈吡螨酯5-50％，螺虫乙酯1-20％，分散剂2-5％，润湿剂1-6％，丙二醇4-8％，增稠剂0.05-0.4％，防霉剂0.1-0.5％，消泡剂0.1-0.5％，溶剂油5-10％，水补足至100％，将上述的各组分混合均匀后进行研磨，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明的农药组合物的悬浮剂产品。
本发明中的农药组合物制成水分散粒剂时包括以下重量百分比的组分：腈吡螨酯5％-60％，螺虫乙酯1-25％，润湿剂1-5％，分散剂1-15％，填料补足至100％，填料为可溶性淀粉、硫酸铵、高岭土、硅藻土中的任意一种，将上述的各组分混合均匀后经气流粉碎、造粒、干燥、筛分，制得本发明的农药组合物的水分散粒剂产品。
本发明中的农药组合物制成可湿性粉剂时包括以下重量百分比的组分：腈吡螨酯5-50％，螺虫乙酯1-20％，润湿剂1-3％，分散剂1-5％，白炭黑3-8％，填料补足至100％，填料为高岭土或轻质碳酸钙，将上述的各组分按比例混合，在混合器中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，制得本发明的农药组合物的可湿性粉剂产品。
其中，消泡剂为聚二甲基硅氧烷或异辛醇；防霉剂为苯并咪唑-2-基氨基甲酸甲酯或8-羟基喹啉铜。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)腈吡螨酯的作用机理为抑制害螨电子传递系统复合体Ⅱ，腈吡螨酯主要以触杀为主，无内吸性，防治害螨速效性非常好，螺虫乙酯是季酮酸类化合物，具有内吸双向传导性能，可有效防治隐藏的害虫，其作用机理主要是抑制害虫体内脂肪合成过程中的乙酰辅酶A羧化酶的活性，破坏脂质的合成，阻断害虫正常的能量代谢，对幼虫、幼螨、卵及雌成虫具有优异的防效，对雄成虫活性较差，持效期长，长达35天以上，二者复配后，协同增效，具有速效性好、持效期长的优点；
(2)腈吡螨酯防治锈壁虱效果差，而螺虫乙酯可以防治锈壁虱，二者复配可以解决腈吡螨酯防治锈壁虱效果差的问题，同时螺虫乙酯杀虫范围比较宽，还可以同时防治蚧壳虫、木虱、粉虱等刺吸性害虫；
(3)腈吡螨酯作用机理为抑制害螨电子传递系统复合体Ⅱ，螺虫乙酯作用机理是抑制害虫体内脂肪合成过程中的乙酰辅酶A羧化酶的活性，破坏脂质的合成复配，二者作用位点不同，作用机理也不同，二者复配可以延缓害螨的抗性发生；
(4)江南星蕨叶提取物，其能够杀灭害螨，特别是对柑橘红蜘蛛具有很高的触杀活性，但是植物源农药的药效发挥较慢，不利于突发的流行性病虫害的防控，发明人将江南星蕨叶提取物与腈吡螨酯、螺虫乙酯复配使用后，意外地发现，在同等防效的情况下，不仅降低了腈吡螨酯和螺虫乙酯的用药量，而且持效期得到进一步延长，进一步提高了农药对害螨的防效，江南星蕨叶提取物对环境友好，无污染，不产生农药残留；
(5)经研究发现，江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物和腈吡螨酯、螺虫乙酯进行复配后，协同增效，显著降低了腈吡螨酯和螺虫乙酯的用药量，而且持效期得到进一步延长，进一步提高了农药对害螨的防效。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物的有效成分的预混合，按照表1的配方称取腈吡螨酯和螺虫乙酯，将其混合均匀。
表1有效成分的配比
实施例1：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，按照以下步骤制得：按表2的配方量称取腈吡螨酯、螺虫乙酯、分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油、水，将各组分混合均匀后进行研磨，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明的农药组合物的悬浮剂产品。
其中，分散剂为萘磺酸盐；润湿剂为十二烷基硫酸钠；增稠剂为黄原胶；防霉剂为苯并咪唑-2-基氨基甲酸甲酯；消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
表2实施例1-5的配方(悬浮剂)
实施例6：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，分散剂为聚羧酸盐。
实施例7：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，分散剂为木质素。
实施例8：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，分散剂为脂肪醇聚醚。
实施例9：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为磺酸盐。
实施例10：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为脂肪酸。
实施例11：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为脂肪酸酯硫酸盐。
实施例12：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为磷酸酯。
实施例13：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
实施例14：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为聚氧乙烯脂肪醇醚。
实施例15：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，润湿剂为聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物。
实施例16：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，增稠剂为阿拉伯胶。
实施例17：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，增稠剂为硅酸镁铝。
实施例18：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，增稠剂为壳聚糖。
实施例19-25：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，农药组合物中各组分的含量不同，其组分和含量如表3所示。
表3实施例19-25的配方(悬浮剂)
实施例26：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为A。
实施例27：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为B。
实施例28：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为D。
实施例29：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为E。
实施例30：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为F。
实施例31：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(水分散粒剂)，实施例1的不同之处在于，包括以下重量百分比的组分：有效成分(C)30％，润湿剂3％，分散剂8％，填料补足至100％；将上述的各组分混合均匀后经气流粉碎、造粒、干燥、筛分，制得本发明的农药组合物的水分散粒剂产品。
其中，分散剂为萘磺酸盐；润湿剂为十二烷基硫酸钠；填料为硅藻土。
实施例32：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(可湿性粉剂)，实施例1的不同之处在于，包括以下重量百分比的组分：有效成分(C)30％，润湿剂2％，分散剂3％，白炭黑5％，填料补足至100％，将上述的各组分按比例混合，在混合器中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，制得本发明的农药组合物的可湿性粉剂产品。
其中，分散剂为萘磺酸盐；润湿剂为十二烷基硫酸钠；填料为高岭土。
实施例33：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为表4中的G1；
江南星蕨叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的交让木枝叶阴干后粉碎至50目，加入10倍质量的甲醇经超声波提取6min，静置5min倒出提取液，再加入5倍质量的甲醇重复提取3次，合并四次提取液，用旋转蒸发仪浓缩蒸干至10ml，得到江南星蕨叶提取物。
农药组合物按照以下步骤制得：步骤一，将分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油混合均匀，形成第一混合物；步骤二，将江南星蕨叶提取物加入第一混合物中，混合均匀。农药组合物(悬浮剂)按照以下步骤制得：将各组分混合均匀后进行研磨，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明的农药组合物的悬浮剂产品。
实施例34：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例33的不同之处在于，有效成分的编号为G2。
实施例35：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例33的不同之处在于，有效成分的编号为G3。
实施例36：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例33的不同之处在于，江南星蕨叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的交让木枝叶阴干后粉碎至80目，加入13倍质量的甲醇经超声波提取7min，静置5min倒出提取液，再加入6倍质量的甲醇重复提取3次，合并四次提取液，用旋转蒸发仪浓缩蒸干至10ml，得到江南星蕨叶提取物。
实施例37：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例33的不同之处在于，江南星蕨叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的交让木枝叶阴干后粉碎至100目，加入15倍质量的甲醇经超声波提取8min，静置5min倒出提取液，再加入8倍质量的甲醇重复提取3次，合并四次提取液，用旋转蒸发仪浓缩蒸干至10ml，得到江南星蕨叶提取物。
表4实施例33-35的有效成分的配比
实施例38：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为表5中的H1；
广西地不容块根提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的广西地不容块根洗净风干，粉碎至40目，用乙酸乙酯脱脂，过滤烘干得到粉末，将粉末放入烧杯中，加入甲醇，料液比为1：8g/mL，调节pH为3，在35℃条件下浸提12h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为广西地不容块根提取物。
农药组合物按照以下步骤制得：步骤一，将分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油混合均匀，形成第一混合物；步骤二，将广西地不容块根提取物加入第一混合物中，混合均匀。农药组合物(悬浮剂)按照以下步骤制得：将各组分混合均匀后进行研磨，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明的农药组合物的悬浮剂产品。
实施例39：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例38的不同之处在于，有效成分的编号为表5中的H2。
实施例40：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例38的不同之处在于，有效成分的编号为表5中的H3。
实施例41：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例38的不同之处在于，广西地不容块根提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的广西地不容块根洗净风干，粉碎至50目，用乙酸乙酯脱脂，过滤烘干得到粉末，将粉末放入烧杯中，加入甲醇，料液比为1：10g/mL，调节pH为4，在40℃条件下浸提10h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为广西地不容块根提取物。
实施例42：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例38的不同之处在于，广西地不容块根提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的广西地不容块根洗净风干，粉碎至60目，用乙酸乙酯脱脂，过滤烘干得到粉末，将粉末放入烧杯中，加入甲醇，料液比为1：12g/mL，调节pH为5，在45℃条件下浸提8h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为广西地不容块根提取物。
表5实施例38-40的有效成分的配比
实施例43：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为表6中的I1；
常山叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的常山叶洗净风干，粉碎至30目，加入甲醇，料液比为1：5g/mL，微波加热至30℃，超声波浸提4h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为常山叶提取物。
农药组合物按照以下步骤制得：步骤一，将分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油混合均匀，形成第一混合物；步骤二，将常山叶提取物加入第一混合物中，混合均匀。农药组合物(悬浮剂)按照以下步骤制得：将各组分混合均匀后进行研磨，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明的农药组合物的悬浮剂产品。
实施例44：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例43的不同之处在于，有效成分的编号为表6中的I2。
实施例45：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例43的不同之处在于，有效成分的编号为表6中的I3。
实施例46：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例43的不同之处在于，常山叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的常山叶洗净风干，粉碎至40目，加入甲醇，料液比为1：8g/mL，微波加热至35℃，超声波浸提3h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为常山叶提取物。
实施例47：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例43的不同之处在于，常山叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的常山叶洗净风干，粉碎至50目，加入甲醇，料液比为1：10g/mL，微波加热至40℃，超声波浸提2h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为常山叶提取物。
表6实施例43-45的有效成分的配比
实施例48：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的组分和含量如表7所示，其包括以下重量百分比的组分：有效成分30％，分散剂1％，润湿剂2％，丙二醇4％，增稠剂0.1％，防霉剂0.2％，消泡剂0.2％，溶剂油5％，水补足至100％；如图1所示，其通过以下步骤制得：
步骤一，将分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油混合均匀，形成第一混合物；
步骤二，将江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物分散于水中，形成第二混合物；
步骤三，将第二混合物加入第一混合物中，混合均匀，得到农药组合物。
农药组合物(悬浮剂)按照以下步骤制得：将各组分混合均匀后进行研磨，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明的农药组合物的悬浮剂产品。
表7实施例48的有效成分的配比
对照样1：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为J。
对照样2：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为K。
对照样3：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为L。
对照样4：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(悬浮剂)，与实施例1的不同之处在于，有效成分的编号为M。
对照样5：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(水分散粒剂)，与实施例31的不同之处在于，有效成分的编号为J。
对照样6：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(水分散粒剂)，与实施例31的不同之处在于，有效成分的编号为M。
对照样7：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(可湿性粉剂)，与实施例32的不同之处在于，有效成分的编号为J。
对照样8：一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物(可湿性粉剂)，与实施例32的不同之处在于，有效成分的编号为M。
对照样9：一种腈吡螨酯原药，含量为95％。
对照样10：一种螺虫乙酯原药，含量为96％。
对照样11：一种江南星蕨叶提取物，其提取方法包括以下步骤：将新鲜的交让木枝叶阴干后粉碎至50目，加入10倍质量的甲醇经超声波提取6min，静置5min倒出提取液，再加入5倍质量的甲醇重复提取3次，合并四次提取液，用旋转蒸发仪浓缩蒸干至10ml，得到江南星蕨叶提取物。
对照样12：一种广西地不容块根提取物，其提取方法包括以下步骤：将新鲜的广西地不容块根洗净风干，粉碎至40目，用乙酸乙酯脱脂，过滤烘干得到粉末，将粉末放入烧杯中，加入甲醇，料液比为1：8g/mL，调节pH为3，在35℃条件下浸提12h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为广西地不容块根提取物。
对照样13：一种常山叶提取物，其提取方法包括以下步骤：将新鲜的常山叶洗净风干，粉碎至30目，加入甲醇，料液比为1：5g/mL，微波加热至30℃，超声波浸提4h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为常山叶提取物。
表8对照样的有效成分的配比
试验一、含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物对柑橘红蜘蛛联合毒力测定试验
(1)试验对象：柑橘红蜘蛛，从广西柑橘研究所果园中采集大小一致的柑橘红蜘蛛雌成螨用于联合毒力测定。
(2)试验样品：将实施例1、实施例26-35、实施例38-40、实施例43-45、实施例48，对照样1-4，对照样11-13溶于等质量的水，分散均匀后使用；将对照样9-10分别用水稀释成30％使用。
(3)试验方法：将直径9cm的小培养皿扣在直径12cm的大培养皿中，在大培养皿内加入清水，小培养皿蒙上纱布，制成水隔离饲养台，将柑橘叶片洗净擦干，剪成3cm*3cm的小方块，叶面朝下贴在水隔离饲养台上。每块叶片接雌成螨30头，将带螨的小叶片浸入试验样品中(对照样为清水)，轻轻摇动，5s后取出，再放回饲养台上，用吸水纸吸干螨体周围残余药液，最后置(25±1)℃，相对湿度75-85％，16h/d的光照培养箱中饲养。每次处理用雌成螨90头，重复三次。分别于处理后24h、48h检查死螨数。采用孙云沛法，求出各个试验样的共毒系数。
(4)试验结果：试验结果参见表9。
表9共毒系数试验结果
(5)试验一结果分析：(a)对于悬浮剂、水分散粒剂和可湿性粉剂，有效成分占农药组合物的重量比不变的情况下，腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比在0.5-3：1之间时，共毒系数均大于110，表明腈吡螨酯和螺虫乙酯复配使用具有明显的增效作用，当腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比为1.5:1时，共毒系数最大，具有最好的增效作用。(b)其中腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比相同的情况下，悬浮剂具有最大的共毒系数，表明制备成悬浮剂的腈吡螨酯和螺虫乙酯农药组合物具有最优的防治效果。(c)其中腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比相同、有效成分总量相同的情况下，有效成分中分别加入江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物后，共毒系数均有提升，而且江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物和腈吡螨酯和螺虫乙酯复配使用后，协同增效，共毒系数达138.9。
试验二、含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物防治柑橘红蜘蛛田间试验
(1)试验样品：实施例1-48、对照样1-13。将上述农药组合物配置成有效成分总量相同的药剂，作为试验样品。施药剂量有三种规格60mg/kg、70mg/kg、80mg/kg。
(2)调查和计算方法：在试验区域内对角线五点取样，每点固定3株，每株固定上、中、下3片叶，施药前和施药后7天、14天和21天检查残余活虫数，计算防效。防效的计算方法为：防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)*100％，其中虫口减退率(％)＝(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数*100％。
(3)试验结果：试验结果如表10所示。
表10试验二的试验结果
试验二结果分析：(a)与单独使用腈吡螨酯和螺虫乙酯相比，将两者复配使用，不仅在短期内提高了防效，而且21天后仍然保持较高的防效，说明本发明中的农药组合物速效性好、持效期长；(d)与单独使用腈吡螨酯和螺虫乙酯相比，将两者复配使用，不论是水分散粒剂、悬浮剂还是可湿性粉剂，均能提高对柑橘红蜘蛛的防效，其中悬浮剂具有相对最好的防效，表明将腈吡螨酯和螺虫乙酯复配使用，能够有效减少农药的使用量；(c)其中腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比相同、有效成分总量相同的情况下，有效成分中分别加入江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物后，7d、14d、和21d的防效均有提升，说明江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物和腈吡螨酯和螺虫乙酯复配使用后，协同增效；(d)在同等防效的情况下，不仅降低了腈吡螨酯和螺虫乙酯的用药量，而且持效期得到进一步延长，进一步提高了农药对害螨的防效，江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物对环境友好，无污染，不产生农药残留；(e)试验过程中观察植株的生长情况，均未发现药害，表明采用试验中的三种施药剂量，对柑橘的生长均不产生药害，使用安全性高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，包括有效成分和农药上可接受的赋形剂，有效成分包括腈吡螨酯和螺虫乙酯；有效成分中，所述腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比为0.5-3：1。
2.根据权利要求1所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，有效成分中，所述腈吡螨酯和螺虫乙酯的质量比为1.5：1；
所述农药组合物包括5-80wt%的有效成分，余量为农药上可接受的赋形剂。
3.根据权利要求1所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述农药组合物为悬浮剂，所述农药上可接受的赋形剂包括以下重量百分比的组分：
分散剂 2-5%；
润湿剂1-6%；
丙二醇4-8%；
增稠剂0.05-0.4%；
防霉剂0.1-0.5%；
消泡剂0.1-0.5%；
溶剂油5-10%；
水补足至100%；
所述分散剂选自萘磺酸盐、聚羧酸盐、木质素、脂肪醇聚醚中的一种或多种；所述润湿剂选自阴离子型表面活性剂或者非离子型表面活性剂，所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐、磷酸酯中的至少一种，所述非离子型表面活性剂选自聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、壳聚糖中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述有效成分还包括有江南星蕨叶提取物，所述江南星蕨叶提取物和螺虫乙酯的质量比为（0.4-0.8）：1。
5.根据权利要求1所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述有效成分还包括有广西地不容块根提取物，所述广西地不容块根提取物和螺虫乙酯的质量比为（0.4-1）：1。
6.根据权利要求1所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述有效成分还包括有常山叶提取物，所述常山叶提取物和螺虫乙酯的质量比为（0.6-1）：1。
7.根据权利要求4所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述江南星蕨叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的交让木枝叶阴干后粉碎至50-100目，加入10-15倍质量的甲醇经超声波提取6-8min，静置5min倒出提取液，再加入5-8倍质量的甲醇重复提取3次，合并四次提取液，用旋转蒸发仪浓缩蒸干至10ml，得到江南星蕨叶提取物。
8.根据权利要求5所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述广西地不容块根提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的广西地不容块根洗净风干，粉碎至40-60目，用乙酸乙酯脱脂，过滤烘干得到粉末，将粉末放入烧杯中，加入甲醇，料液比为1：（8-12）g/mL，调节pH为3-5，在35-45℃条件下浸提8-12h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为广西地不容块根提取物。
9.根据权利要求6所述的含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物，其特征在于，所述常山叶提取物的提取方法包括以下步骤：将新鲜的常山叶洗净风干，粉碎至30-50目，加入甲醇，料液比为1：（5-10）g/mL，微波加热至30-40℃，超声波浸提2-4h，过滤，浸提3次，将3次滤液合并，用旋转蒸发器减压浓缩，得到的膏状物即为常山叶提取物。
10.一种含有腈吡螨酯和螺虫乙酯的农药组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将分散剂、润湿剂、丙二醇、增稠剂、防霉剂、消泡剂、溶剂油混合均匀，形成第一混合物；
步骤二，将江南星蕨叶提取物、广西地不容块根提取物、常山叶提取物分散于水中，形成第二混合物；
步骤三，将第二混合物加入第一混合物中，混合均匀，得到农药组合物。
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