CN108169287A - 一种热线式气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热线式气体传感器及其制备方法，所述气体传感器包括敏感芯片、标准3脚管座，其中：所述敏感芯片包括陶瓷基片、信号电极焊盘、信号电极、加热电极焊盘、加热电极、金属引线、敏感材料和贵金属引线；所述陶瓷基片采用三角形结构，加热电极布置在三角形底边的上方，信号电极布置在三角形顶点的下方；所述信号电极的两端连接有信号电极焊盘，加热电极的上方连接有加热电极焊盘；所述金属引线与信号电极焊盘连接，贵金属引线与加热电极焊盘连接，敏感材料附着在信号电极和加热电极之上；所述金属引线和贵金属引线与标准3脚管座的引线柱连接。本发明的热线式气体传感器结构紧凑，可以有效减少传感器的热功耗，增加单位面积的产率。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，涉及一种气体传感器及其制备方法，尤其涉及一种检测低浓度易燃易爆气体的热线式气体传感器及其制备方法。
背景技术
气体传感器是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的一次仪表。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面，气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否等。热学式气体传感器是气体传感器家族中一个重要分支。
热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率，通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的，其在工业界的应用已有几十年的历史，能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应，如催化燃烧式气体传感器、半导体式气体传感器、热线式气体传感器等。
目前，热线式气体传感器广泛应用于工业及交通领域。例如：交警检测酒驾用的酒精检测仪，采用的是热线式气体传感器；家用燃气管道便携式泄漏检测仪，采用的也是热线式气体传感器；采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量，石油开采漏泄的烷烃类气体含量，化工车间分析空气中的有机蒸气等。热线式气体传感器用于检测易燃易爆气体浓度范围在几十ppm以内，较高检测限到几百ppm。传统做法是利用绕丝法绕制加热丝，加热丝同时作为信号电极，利用氧化锡粉体浆料涂覆在加热丝上形成敏感材料。传统热线式传感器做法的最大问题是加热丝在具有加热功能外还要具有信号测试功能，在于后续调理电路连接使用时，测量信号调至会受到加热电压波动影响和环境温度因素干扰，且不易补偿，测量精度相对较低；另一个问题是传统做法为手工制作，传感器性能分散性较大，难以实现批量制造。
CN200580009988.7公开了一种气体传感器用加热线圈、气体传感器用检测元件、接触燃烧式气体传感器及接触燃烧式气体传感器的制造方法，所述气体传感器用加热线圈是用于接触燃烧式气体传感器的加热线圈，该加热线圈具有焊珠部和引线部，焊珠部由n重卷绕线圈构成。
CN201510945458.9公开了一种沿着长边方向延伸的板状的气体传感器元件及气体传感器，所述气体传感器元件具备板状复合陶瓷层；电极部在复合陶瓷层的一侧的主面侧与所述固体电解质部接触地配置；引线部在复合陶瓷层的一侧的主面侧。
CN201210286970.3公开了一种位于半导体衬底上的细长传感器元件，该细长传感器元件横跨开口延伸并具有相反的第一表面和第二表面，第一表面和第二表面外露以与要感测的气体相接触，细长传感器元件的电导率能够对外露气体成分浓度是敏感的。
发明内容
为了解决现有热线式气体传感器手工制作带来的分散性大、功耗高、成品率低、难以实现批量制造等一般问题，同时解决传感器体积大、工作温度控制精度低，气体检测精度低、响应时间慢等核心技术问题，本发明提供了一种可批量制造的热线式气体传感器及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种热线式气体传感器，包括敏感芯片、标准3脚管座，其中：
所述敏感芯片包括陶瓷基片、信号电极焊盘、信号电极、加热电极焊盘、加热电极、金属引线、敏感材料和贵金属引线；
所述加热电极和信号电极布置在陶瓷基片同一面上；
所述陶瓷基片采用三角形结构，加热电极布置在三角形底边的上方，信号电极布置在三角形顶点的下方；
所述信号电极的两端连接有信号电极焊盘，加热电极的上方连接有加热电极焊盘；
所述金属引线与信号电极焊盘连接，贵金属引线与加热电极焊盘连接，敏感材料附着在信号电极之上；
所述金属引线和贵金属引线与标准3脚管座的引线柱连接。
一种上述热线式气体传感器的制备方法，包括如下步骤：纳米孔阵列Al2O3陶瓷基片清洗除油→物理沉积铂膜→高温热处理铂膜→光刻掩模→干法刻蚀铂膜→去光刻胶→制备敏感材料→印刷厚膜敏感材料→烧结→光刻掩模芯片图形→湿法刻蚀基片→溶解基片金属铝衬底→引线粘接→封装封帽。具体实施步骤如下：
a、对陶瓷基片进行清洗，除油、除尘；
b、采用物理沉积工艺、真空蒸发镀膜方法或溅射成膜方法在陶瓷基片表面制备铂膜；
c、采用高温热处理工艺对沉积完铂膜的陶瓷基片热处理；
d、采用光刻工艺掩模光刻，形成加热电极和信号电极图形；
e、采用干法刻蚀工艺、离子束刻蚀工艺、等离子刻蚀工艺或激光刻蚀工艺刻蚀铂膜，直至未掩模的铂膜全部刻蚀完成；
f、去掉光刻胶，清洗，烘干后，在检测电极引出端用厚膜工艺印刷信号电极焊盘和加热电极焊盘；
g、将敏感材料通过有机粘合剂制成厚膜浆料，采用厚膜印刷工艺在信号电极上印刷厚膜敏感材料，并放入烧结炉中烧结；
h、采用光刻工艺掩模光刻，形成陶瓷基敏感芯片图形；
e、采用湿法刻蚀工艺刻蚀陶瓷基片，形成陶瓷基敏感芯片三角形结构；
m、采用溶解基片金属衬底方法取下陶瓷基敏感芯片单体；
n、将金属引线和贵金属引线沾上高温银导电浆料，粘接在信号电极焊盘和加热电极焊盘处，放入烧结炉中烧结；
p、将敏感芯片封装在标准3脚管座的引线柱上，封帽，形成热线式气体传感器。
本发明中，所述敏感材料采用分等级纳米氧化锡修饰的氧化铝纳米管骨架材料。
本发明中，所述陶瓷基片采用原位电化学生长方法形成的具有微加工特点的通透型纳米孔阵列Al2O3陶瓷基片。
本发明中，所述信号电极为“双绞弓”字型结构。
本发明具有如下优点：
1、本发明的热线式气体传感器结构紧凑，将加热电极和信号电极制作在陶瓷基片同一面上，并将加热电极和温度检测单元合二为一，实现传感器工作的温度发生、检测与控制；利用原位电化学生长，同时具有通透型纳米孔阵列结构Al2O3陶瓷基片，与分等级纳米氧化锡修饰氧化铝纳米管骨架材料的敏感材料具有较好的附着力不容易脱离，同时由于基片具有通透型纳米孔阵列，使得传感器具有优良的气体检测的快响应特性。
2、本发明的热线式气体传感器可与信号调理电路组成气体检测及报警仪器，在正常环境条件下，检测瓦斯、氢气、烷烃、烯炔、液化气、油蒸汽、有机溶剂等，适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测；毒物的分析、监测、研究；生物化学；临床应用；病理和病毒研究；食品发酵；石油化工；石油加工；油品分析；地质、探矿研究；有机化学；合成研究；卫生检疫；公害检测分析和研究。
附图说明
图1为敏感芯片上加热电极和信号电极分布示意图；
图2为敏感芯片带引线和敏感材料的结构示意图；
图3为传感器芯片封装在标准基座示意图；
图4为本发明热线式气体传感器的制造工艺方框流程图；
图中：1-陶瓷基片、2-信号电极焊盘、3-信号电极、4-加热电极焊盘、5-加热电极、6-金属引线、7-敏感材料、8-贵金属引线、9-敏感芯片、10-引线柱、11-标准3脚管座。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
如图1-3所示，本发明提供的热线式气体传感器包括敏感芯片9、标准3脚管座11，其中：
所述敏感芯片9包括陶瓷基片1、信号电极焊盘2、信号电极3、加热电极焊盘4、加热电极5、金属引线6、敏感材料7和贵金属引线8；
所述陶瓷基片1采用三角形结构，加热电极5和信号电极3布置在陶瓷基片1同一面上，加热电极5布置在三角形底边的上方，信号电极3布置在三角形顶点的下方，加热电极5与信号电极3形成分离的共面结构形式，且加热电极5同时具有测温和控温功能；
所述信号电极3的两端连接有信号电极焊盘4，加热电极5的上方连接有加热电极焊盘4；
所述金属引线6与信号电极焊盘2连接，贵金属引线8与加热电极焊盘4连接，敏感材料7附着在信号电极3之上；
所述金属引线6和贵金属引线8与标准3脚管座的引线柱10连接。
如图4所示，上述热线式气体传感器的制备方法包括以下步骤：可微加工的Al2O3陶瓷基片-溅射铂膜-高温热处理-光刻掩模-干法刻蚀-印刷银焊盘-热处理-制备敏感材料-制作厚膜敏感浆料-印刷厚膜敏感材料-烧结-光刻掩模-湿法刻蚀-剥离基片-焊引线-芯片封装-形成热线式气体传感器，各工步之间的制造方法可以根据具体要求进行任意组合。具体实施步骤如下：
a、用有机溶剂清洗陶瓷基片，除油除尘，所述陶瓷基片采用金属铝箔原位电化学生长形成的0.06~0.25mm厚度的可微加工的具有通透型纳米孔阵列结构的Al2O3陶瓷基片，有机溶剂为甲苯、丙酮、乙醇中的一种或几种；
b、采用溅射工艺在陶瓷基片表面沉积铂膜，所述铂膜厚度为0.3~1.5um；
c、采用高温热处理工艺对沉积完铂膜的陶瓷基片进行热处理，热处理温度为600~1200℃；
d、采用光刻工艺掩模光刻，形成加热电极和信号电极图形；
e、采用干法刻蚀工艺刻蚀铂膜，直至未掩模的铂膜全部刻蚀完成；
f、去掉光刻胶，清洗，烘干后，在检测电极引出端用厚膜工艺印刷信号电极焊盘和加热电极焊盘，印刷焊盘热处理温度为600~750℃；
g、利用氧化铝纳米管作为骨架材料，利用分等级纳米氧化锡对骨架材料进行修饰，得到敏感材料；
h、将敏感材料通过有机粘合剂制成厚膜浆料，采用厚膜印刷工艺在信号电极上印刷厚膜敏感材料，敏感材料成膜厚度为10~25微米；并放入烧结炉中烧结，烧结温度为550~700℃；
e、采用光刻工艺掩模光刻，形成敏感芯片图形；
m、采用硫酸和盐酸稀释溶液作为刻蚀剂，湿法刻蚀陶瓷基片，形成陶瓷基敏感芯片三角形结构；
n、采用置换反应方法溶解基片下的金属铝，剥离取下陶瓷基敏感芯片单体；
p、将金属引线和贵金属沾上高温银导电浆料，粘接在信号电极焊盘和加热电极焊盘处，放入烧结炉中烧结，烧结温度为550~700℃；
q、将敏感芯片封装在标准3脚管座的引线柱上，封帽，形成热线式气体传感器。
本发明提供的热线式气体传感器工作原理如下：
加热电极将传感器芯片加热到一定范围的高温，印制到信号电极上的敏感材料一旦被加热，空气中的氧就会从敏感材料中的半导体结晶粒子的施主能级中夺走电子，而在结晶表面上吸附负电子，使表面电位增高，从而阻碍导电电子的移动，所以，气体传感器在空气中为恒定的电阻值。这时还原性气体与半导体表面吸附的氧发生氧化反应，由于气体分子的离吸作用使其表面电位高低发生变化，因此，传感器的电阻值要发生变化。对于还原性气体，电阻值减小；对于氧化性气体，则电阻值增大。敏感材料阻值的变化耦合到信号电极上，与信号电极的阻值形成并联关系，经过被测气体的标定，根据测量信号电极两端的电阻值变化就可感知被测气体的浓度。
本发明的热线式气体传感器结构紧凑，将热线气体传感器的三端引出结构实现在三角形顶点位置引出，比传统方形结构减少一半的体积，有效减少传感器的热功耗，增加单位面积的产率。
本发明的热线式气体传感器将信号电极设计成“双绞弓”字型结构，可以提高与敏感材料接触面积，大大提高传感器灵敏度。
本发明的热线传感器可以检测易燃易爆气体和有机溶剂挥发蒸汽等，适用于石油、化工、能源等应用领域。
Claims (10)
1.一种热线式气体传感器，其特征在于所述气体传感器包括敏感芯片、标准3脚管座，其中：
所述敏感芯片包括陶瓷基片、信号电极焊盘、信号电极、加热电极焊盘、加热电极、金属引线、敏感材料和贵金属引线；
所述加热电极和信号电极布置在陶瓷基片同一面上；
所述陶瓷基片采用三角形结构，加热电极布置在三角形底边的上方，信号电极布置在三角形顶点的下方；
所述信号电极的两端连接有信号电极焊盘，加热电极的上方连接有加热电极焊盘；
所述金属引线与信号电极焊盘连接，贵金属引线与加热电极焊盘连接，敏感材料附着在信号电极之上；
所述金属引线和贵金属引线与标准3脚管座的引线柱连接。
2.根据权利要求1所述的热线式气体传感器，其特征在于所述敏感材料采用分等级纳米氧化锡修饰的氧化铝纳米管骨架材料。
3.根据权利要求1所述的热线式气体传感器，其特征在所述陶瓷基片采用原位电化学生长方法形成的具有通透型纳米孔阵列的Al2O3陶瓷基片，其厚度为0.06~0.25mm。
4.根据权利要求1所述的热线式气体传感器，其特征在所述信号电极为“双绞弓”字型结构。
5.一种权利要求1-4任一权利要求所述的热线式气体传感器的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
a、对陶瓷基片进行清洗，除油、除尘；
b、采用物理沉积工艺、真空蒸发镀膜方法或溅射成膜方法在陶瓷基片表面制备铂膜；
c、采用高温热处理工艺对沉积完铂膜的陶瓷基片热处理；
d、采用光刻工艺掩模光刻，形成加热电极和信号电极图形；
e、采用干法刻蚀工艺、离子束刻蚀工艺、等离子刻蚀工艺或激光刻蚀工艺刻蚀铂膜，直至未掩模的铂膜全部刻蚀完成；
f、去掉光刻胶，清洗，烘干后，在检测电极引出端用厚膜工艺印刷信号电极焊盘和加热电极焊盘；
g、将敏感材料通过有机粘合剂制成厚膜浆料，采用厚膜印刷工艺在信号电极上印刷厚膜敏感材料，并放入烧结炉中烧结；
h、采用光刻工艺掩模光刻，形成陶瓷基敏感芯片图形；
e、采用湿法刻蚀工艺刻蚀陶瓷基片，形成陶瓷基敏感芯片三角形结构；
m、采用溶解基片金属衬底方法取下陶瓷基敏感芯片单体；
n、将金属引线和贵金属引线沾上高温银导电浆料，粘接在信号电极焊盘和加热电极焊盘处，放入烧结炉中烧结；
p、将敏感芯片封装在标准3脚管座的引线柱上，封帽，形成热线式气体传感器。
6.根据权利要求5所述的热线式气体传感器的制备方法，其特征在于所述步骤b中，铂膜厚度为0.3~1.5um。
7.根据权利要求5所述的热线式气体传感器的制备方法，其特征在于所述步骤c中，陶瓷基片热处理温度为600~1200℃。
8.根据权利要求5所述的热线式气体传感器的制备方法，其特征在于所述步骤f中，印刷信号电极焊盘和加热电极焊盘的热处理温度为600~750℃。
9.根据权利要求5所述的热线式气体传感器的制备方法，其特征在于所述步骤h中，敏感材料成膜厚度为10~25微米，烧结温度为550~700℃。
10.根据权利要求5所述的热线式气体传感器的制备方法，其特征在于所述步骤p中，烧结温度为550~700℃。
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