CN108130079A - 批量合成水分散小粒径超长近红外余辉纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
一种批量合成水分散、小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤如下：1)将金属硝酸盐按比例混合均匀，水热或溶剂热合成纳米粒子，后煅烧750‑1200℃。2)将1)中的产物分散到金属络合剂水溶液中，加碱调至碱性，室温搅拌。3)将2)混合液转入反应釜中，180‑220℃反应18‑72小时。4)反应后悬浊液离心，产物水洗干燥。本发明的优点：所得纳米粒子粒径5‑30纳米，余辉时间15‑30天，水中分散12‑72小时，发光波长长于685纳米。该方法简单易操作，所得产品水分散性好，粒径小，余辉超长，适用于防伪墨水、生物医学传感和成像、3D打印材料等方面的大规模应用。
Description
【技术领域】：本发明涉及长余辉纳米粒子的合成技术，特别是对高温煅烧后的长余辉纳米粒子的后处理方法。
【背景技术】：长余辉发光材料是指物质停止激发后仍能够持续发光材料，因此也被称为蓄光型发光材料、夜光材料。长余辉材料本质上也是一种光致发光材料，但与一般发光材料比较，其余辉时间长达几小时到几十天。虽然长余辉材料早在17世纪被人们发现，但其制备技术未成熟，而且发光原理没搞明白，限制了长佘辉材料的广泛应用。自从1996年合成了绿色发光长余辉材料SrAl2O4：Eu，Dy以来，长余辉材料在化学、物理、材料、信息学和能量等领域引起广泛关注，并在照明、器材标记、太阳能储蓄、信息储存、高能射线探测、安全应急指示、交通和军事等领域开始应用。随着纳米尺寸的长余辉材料的出现，可以实现“免原位激发”生物医学传感和成像，从而有效避免了原位激发产生的背景干扰和对生物组织的光损伤、在生物与医学成像领域具有巨大的应用前景。
高温煅烧会显著延长余辉纳米粒子的余辉时间，但其粒径会变大。传统高温煅烧方法要进行研磨及粒径分离后才能应用于生物医学成像，但该方法产率低，材料水分散性差。如何获得拥有超长余辉时间并且水分散好的小粒径长余辉纳米粒子成为长余辉材料研究的重点。
【发明内容】：本发明针对上述存在的问题，提供了一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，采用先高温煅烧的方法提高材料的余辉时间，再将煅烧后的材料在金属络合剂溶液中进行后水热来提高材料的水分散性并使得纳米粒子的粒径减小。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤如下：
1)将金属离子的硝酸盐按照比例混合均匀，用碱将溶液调为碱性后通过水热或溶剂热合成长余辉纳米粒子，再将合成纳米粒子于马弗炉中750-1200℃煅烧。
2)将高温煅烧的长余辉纳米粒子加入到一定量的金属络合剂(如EDTA)水溶液中，用NaOH将分散液调为碱性，常温搅拌1小时。
3)将上述混合液装入到聚四氟内衬的反应釜中，在180-220℃下进行水热反应。反应时间18-72小时。
4)将反应后悬浊液离心，离心所得沉淀用水洗两遍后80℃干燥。
本发明的优点及效果：所得纳米粒子粒径5-30纳米，余辉时间15-30天，水中分散12-72小时，发光波长长于685纳米。相比未煅烧的方法合成的长余辉材料，其余辉时间显著延长，信噪比提高；相比煅烧后的长余辉材料，其水分散性大大变好、粒径更小。该合成方法简单易操作，所得产品适用于防伪墨水、生物医学传感和成像、3D打印材料等方面的大规模应用。
【具体实施方式】
实施例1
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤如下：
1)按照化学通式ZnGa2O4：Cr0.004，将Zn、Ga、Cr按摩尔比为1∶2∶0.004的硝酸盐溶液混合，再用叔丁胺将溶液调为碱性。
2)将上述溶液与等量的甲苯及2mL油酸装入50mL聚四氟内衬的反应釜中，放入在160℃烘箱中反应24小时。
3)将上述悬浊液倒入到乙醇中再进行离心，所得沉淀用乙醇和水分别洗两遍后80℃干燥。
4)将上述固体于马弗炉中1000℃煅烧1小时。
5)将上述高温煅烧的长余辉材料0.3g加入到30mL含有0.3-3g EDTA的水溶液中，用NaOH将分散液调为碱性，常温搅拌1小时。
6)将上述混合液装入到50mL聚四氟内衬的反应釜中，在220℃下进行水热反应。反应时间18小时。
7)将反应后悬浊液离心，所得沉淀用水洗两遍后80℃干燥。
图1为CCD拍摄的本发明合成的长余辉纳米粒子的余辉衰减曲线，图中显示：在停止激发后24天材料仍有明显余辉。
图2为本发明合成的长余辉纳米粒子的透射电镜图，图中显示：合成材料的粒径较为均一，大小在5-30纳米左右。
图3为本发明合成的长余辉纳米粒子水分散液静置72小时后拍摄的照片，图中显示在静置72小时后仍有材料仍可以稳定分散于水中。
实施例2
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤1中长余辉的化学通式为Zn3Ga2Ge2O10：Cr0.004，加入金属硝酸盐的比例随之改变。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例3
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于不同之处在于步骤1中长余辉的化学通式为Zn5Ga6GeO16：Cr0.02Yb0.1Er0.01，加入金属硝酸盐的比例随之改变。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例4
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中不加入甲苯和油酸，采用水热法合成。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例5
一一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中烘箱温度为120℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例6
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤2中反应时间为12小时。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例7
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤4中煅烧温度为750℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例8
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤4中煅烧温度为1200℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例9
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中EDTA的质量为0.3g。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例10
一一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中EDTA的质量为3g。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例11
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中采用二亚乙基三胺五乙酸盐溶液进行后水热处理。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例12
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中采用聚丙烯酸钠溶液进行后水热处理。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例13
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中采用聚乙烯亚胺溶液进行后水热处理。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例14
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中不用NaOH调溶液pH。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例15
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤6中水热反应的温度为180℃。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
实施例16
一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤和方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤6中水热反应的反应时间为96小时。制得的纳米材料的检测结果与实施例1类同。
Claims (8)
1.一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法。其特征在于对高温煅烧后的长余辉纳米粒子采用金属络合剂溶液进行水热后处理的方法进行批量合成。步骤如下：
1)将金属离子的硝酸盐按照比例混合均匀，用碱将溶液调为碱性后通过水热或溶剂热合成长余辉纳米粒子，再将合成纳米粒子于马弗炉中煅烧。
2)将高温煅烧的长余辉纳米粒子加入到一定量的金属络合剂(如EDTA)水溶液中，用NaOH将分散液调为碱性，常温搅拌1小时。
3)将上述混合液装入到聚四氟内衬的反应釜中，在180-220℃下进行水热反应。反应时间18-72小时。
4)将反应后悬浊液离心，离心所得沉淀用水洗两遍后80℃干燥。
2.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：合成的近红外长余辉纳米粒子为镓锗酸锌的一种，其化学通式为ZnxGayGezOw：Cra，Reb，其中Re为稀土元素。
3.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：先采用水热或溶剂热方法合成，再进行高温煅烧提高材料余辉时间，煅烧温度为750-1200℃。
4.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：采用金属络合剂溶液对高温煅烧后的长余辉材料进行水热处理。
5.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：合成的长余辉纳米粒子的粒径在5-30纳米。
6.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：合成的长余辉纳米粒子可以在水溶液中稳定分散12-72小时。
7.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：合成的长余辉纳米粒子余辉时间达15-30天(功率6瓦的254纳米紫外灯照射5分钟后测定)。
8.根据权利要求书1所述一种批量合成水分散的小粒径、超长近红外余辉纳米粒子的方法，其特征在于：水热处理后小粒径产品的产率为40-60％。
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