CN107936065A - 一种基于微波辅助合成红景天苷的方法及合成的红景天苷在抗衰老制剂上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微波辅助合成红景天苷的方法及合成的红景天苷在抗衰老制剂上的应用，具体属于药物合成领域，该方法包括：取五乙酰化葡萄糖、对羟乙基苯甲醛及二氯甲烷置于容器中，加入4A分子筛，得到混合原料液；将混合原料液置于10℃的温度条件下，并缓慢滴加无水四氯化锡的二氯甲烷溶液，反应3小时后后加入还原剂，充分反应后依次加入乙酸溶液及催化剂，反应50～60min后，加入由甲醇钠与甲醇按体积比为2:1配制而成的混合液；反应完成后加入脱色剂脱色处理10～30min，并采用微波加热控制温度于70～75℃之间。将红景天苷粗品溶液经萃取提纯得到红景天苷精品。本发明提供的合成方法具有收率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于药物合成领域，具体为一种基于微波辅助合成红景天苷的方法及合成的红景天苷在抗衰老制剂上的应用。
背景技术
红景天系景天科多年生草木或亚灌木植物，全草均可入药，其茎、根、花授液均呈红色得名，通常被作为药物和保健品使用，具有抗疲劳、抗缺氧、抗衰老、抗微波辐射、活血化淤、抗病毒，抗肿瘤、兴奋中枢神经和调节内分泌等药理作用。因红景天苷为红景天属植物中的有效药理作用成分，且随着红景天供不应求，故越来越多的科研工作者投入到合成制备红景天苷的行列中。
目前，国内外出现了一些关于红景天苷的化学合成方法，如许大艳，刘大有在红景天苷的合成一文中，均有公开如何由化学方法合成得到红景天苷。然而，在上述合成红景天苷的过程中存在如下缺点：在由苄基红景天苷制得红景天苷的步骤中，普通的持续加热方式容易使得钯碳因长时间处于高温环境中而限制钯碳催化活性，进而影响了红景天苷的得率。
因此，为了更加优化红景天苷的合成方法，科研人员仍需迫切解决上述问题。
发明内容
本发明提供了一种基于微波辅助合成红景天苷的方法及合成的红景天苷在抗衰老制剂上的应用，本发明提供的合成方法具有收率高的优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，该方法包括如下制备步骤：
S01、取五乙酰化葡萄糖、对羟乙基苯甲醛及二氯甲烷置于容器中，混合均匀后，加入4A分子筛，得到混合原料液；
S02、将混合原料液置于10℃的温度条件下，并缓慢滴加无水四氯化锡的二氯甲烷溶液，反应3小时后，得到式(1)：
S03、在得到(1)中加入还原剂，充分反应后依次加入乙酸溶液及催化剂，微波加热至100～110℃，反应50～60min后，得到式(2)：
S04、在得到的(2)中加入由甲醇钠与甲醇按体积比为2:1配制而成的混合液，反应60～80min；反应完成后加入脱色剂脱色处理10～25min，并采用微波加热控制温度于70～75℃之间，脱色完成后得到红景天苷粗品溶液；
S05、将红景天苷粗品溶液经乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯相和水相；
水相经正丁醇萃取后，取正丁醇相；
在正丁醇相中加入乙醇：正己烷为3:1的混合液进行重结晶，即得到所述的红景天苷。
作为优选，在步骤S03中，所述还原剂选自LiAlH4或NaBH4中的一种。
作为优选，在步骤S03中，所述催化剂选自硫酸或硼酸中的一种。
作为优选，在步骤S03中，采用微波加热至110℃，反应时间为55min。
作为优选，在步骤S04中，加入活性炭进行脱色的时间为20min。
作为优选，在步骤S04中，微波加热的温度为73℃。
作为优选，所述脱色剂为活性炭。
作为优选，在步骤S05中，红景天苷粗品溶液采用200ml乙酸乙酯重复萃取3次。
本发明还提供了采用上述方法合成的红景天苷在制备抗衰老制剂的应用。
作为优选，上述应用的具体步骤为：将红景天苷、淫羊藿苷、黄精多糖、人参皂苷、维生素C及维生素B混合后，按质量比为2:1溶解在质量分数为75％的乙醇溶液中，即得所述的抗衰老制剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
在本发明中，利用微波加热的方式调控反应温度，以缩短催化剂在高温环境下暴露的时间，从而不易造成催化剂的失活。并且，采用本方法不仅可以大大提高红景天苷的产率，而且可以在较低温度下反应合成得到红景天苷，使得操作的可行性更佳。
具体实施方式
下面采用具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，该方法包括如下制备步骤：
S01、取五乙酰化葡萄糖200、对羟乙基苯甲醛及二氯甲烷60g置于2000ml的容器中，混合均匀后，加入200g4A分子筛，得到混合原料液；
S02、将混合原料液置于10℃的温度条件下，并缓慢滴加无水四氯化锡的二氯甲烷溶液，其中含溶质无水四氯化锡134g，反应3小时后，得到式(1)：
S03、在得到(1)中加入还原剂，充分反应后依次加入乙酸溶液及硫酸溶液，微波加热至110℃，反应55min后，得到式(2)：
S04、在得到的(2)中加入由甲醇钠与甲醇按体积比为2:1配制而成的混合液，反应110min；反应完成后加入活性炭脱色处理20min，并采用微波加热控制温度于73℃之间，脱色完成后得到红景天苷粗品溶液；
S05、将红景天苷粗品溶液经200ml乙酸乙酯萃取三次，三次的萃取结果混合后，得到乙酸乙酯相和水相；水相经正丁醇萃取后，取正丁醇相；在正丁醇相中加入乙醇：正己烷为3:1的混合液进行重结晶，即得到所述的红景天苷。以外标法测定红景天苷的产率为75％，且经高效液相检测合成的红景天苷纯度为99.2％。因此，本发明提供的方法对红景天苷的合成具有重大的意义。
Claims (10)
1.一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S01、取五乙酰化葡萄糖、对羟乙基苯甲醛及二氯甲烷置于容器中，混合均匀后，加入4A分子筛，得到混合原料液；
S02、将混合原料液置于10℃的温度条件下，并缓慢滴加无水四氯化锡的二氯甲烷溶液，反应3小时后，得到式(1)：
S03、在得到(1)中加入还原剂，充分反应后依次加入乙酸溶液及催化剂，微波加热至100～110℃，反应50～60min后，得到式(2)：
S04、在得到的(2)中加入由甲醇钠与甲醇按体积比为2:1配制而成的混合液，反应60～80min；反应完成后加入脱色剂脱色处理10～25min，并采用微波加热控制温度于70～75℃之间，脱色完成后得到红景天苷粗品溶液；
S05、将红景天苷粗品溶液经乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯相和水相；
水相经正丁醇萃取后，取正丁醇相；
在正丁醇相中加入乙醇：正己烷为3:1的混合液进行重结晶，即得到所述的红景天苷。
2.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，在步骤S03中，所述还原剂选自LiAlH4或NaBH4中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，在步骤S03中，所述催化剂选自硫酸或硼酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，在步骤S03中，采用微波加热至110℃，反应时间为55min。
5.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，在步骤S04中，加入活性炭进行脱色的时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，在步骤S04中，微波加热的温度为73℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，所述脱色剂为活性炭。
8.根据权利要求1所述的一种基于微波辅助合成红景天苷的方法，其特征在于，在步骤S05中，红景天苷粗品溶液采用200ml乙酸乙酯重复萃取3次。
9.如权利要求1～8所述的方法合成的红景天苷在抗衰老制剂上的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，是将红景天苷、淫羊藿苷、黄精多糖、人参皂苷、维生素C及维生素B混合后，按质量比为2:1溶解在质量分数为75％的乙醇溶液中，即得所述的抗衰老制剂。
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