CN107868655A - 一种导热储热硅凝胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热储热硅凝胶组合物，其是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：35‑90％导热填料、5‑60％石蜡微胶囊和余量的有机硅凝胶基材；上述组分质量百分含量之和为100％。本发明还提供一种导热储热硅凝胶组合物的制备方法。本发明通过在导热凝胶中加入一定量的石蜡微胶囊，在点胶同时加热，可使凝胶粘度降低，促使凝胶的快速挤出，解决高填充量导热凝胶难以应用的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电子设备散热材料领域，尤其涉及一种导热储热硅凝胶组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子设备小型化、高集成化程度的提高，电子设备散热问题越来越严重。研究表明，电子元器件温度每升高10℃，其寿命降低50％。所以为了防止局部热量积聚形成热点，需要采用导热材料迅速把热点的热量传走或存储起来，同时，为了适应电子设备内部狭小而复杂结构的散热需求，常规采用热传导界面材料如导热垫片，导热凝胶将热量传导到外壳，或采用石墨片将热量转移到其他位置。然而这种热传导界面材料和石墨片只能转移热量，而无法吸收或存储热量。
导热界面材料中导热凝胶采用点胶方式施加于散热位置，相对导热垫片有利于自动化生产和效率提升。但随着导热系数的提升，从1W/k.m提升到6W/k.m甚至更高，硅凝胶中导热填料的重量比提升至92％以上，导热凝胶的粘度急剧上升，点胶机很难挤出，高导热系数凝胶难以使用。如何将高导热凝胶粘度降低成为业界的难题。
石蜡作为相变储热材料，或作为热传导储热或热扩散储热复合性材料中的重要组份，被开发用于电子设备散热。
专利CN 103965529A和CN 106753263A揭示了一种将相变材料和导热填料加入有机基材中，制备相变导热垫片。垫片形态对于狭小、不规则空间应用困难。
专利CN 105623619A揭示了一种将相变储热微粒均匀分散于高导热材料(石墨烯、石墨片、碳纤维)组成的三维网络结构中，该产品为片材形态，具备均热和储热功能。
另专利CN105623619A采用石墨类导电碳材料，对射频信号有影响。
专利CN107043541A揭示了一种将相变材料(低熔点蜡或低熔点合金)和导热填料加入硅凝胶中的方法，其工艺主要分两步，相对复杂，即导热填料混合好后在真空条件下加热至110-150度，然后冷却到80-90度再加入相变材料搅拌和抽真空。其采用低熔点蜡在升温中相变材料很容易渗漏，制备的高导热凝胶储热较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种导热储热硅凝胶组合物，本发明通过在导热凝胶中加入一定量的石蜡微胶囊，在点胶同时加热，可使凝胶粘度降低，促使凝胶的快速挤出，解决高填充量导热凝胶难以应用的问题。
本发明的目的之二在于提供一种导热储热硅凝胶组合物的制备方法，该方法工艺简单，操作步骤少，适合大批量工业化生产。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种导热储热硅凝胶组合物，其是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
导热填料 35-90％
石蜡微胶囊 5-60％
余量为有机硅凝胶基材；
上述组分质量百分含量之和为100％。
进一步地，所述有机硅凝胶基材是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
上述组分质量百分含量之和为100％。
进一步地，所述基础聚合物为乙烯基硅氧烷。
进一步地，所述改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油和环氧改性硅油中的一种。
进一步地，所述硅烷偶联剂为含有环氧基或乙烯基的硅烷偶联剂。
进一步地，所述交联剂为含氢硅氧烷，所述催化剂为铂金催化剂，所述抑制剂为炔基环己醇。
进一步地，所述导热填料为金属氧化物或金属氮化物；导热填料的粒径为30nm-100μm。
进一步地，所述石蜡微胶囊的相变吸热区间为30-100度，相变潜热为大于100J/g；所述石蜡微胶囊的粒径为1μm-500μm。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种导热储热硅凝胶组合物的制备方法，包括，按配比将有机硅凝胶基材、导热填料、石蜡微胶囊加入搅拌釜，抽真空并搅拌，得到浆料；所得浆料在70-150℃烘烤0.5-2小时，得到导热储热硅凝胶组合物。
进一步地，搅拌釜中，搅拌速率为100-1000r/min，搅拌时间为30-240min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过在导热凝胶中加入石蜡微胶囊，在点胶同时加热，可使凝胶粘度降低，促使凝胶的快速挤出，解决高填充量导热凝胶难以应用的问题；
(2)本发明制备得到的导热储热硅凝胶组合物为相变导热凝胶形态，通过采用点胶方式加于散热位置，有利于填充导热垫片狭小空间，压缩应力小，具备热传导和储热功能；
(3)本发明选择的导热填料采用无机导热填料金属氧化物或氮化物，减少对天线性能的影响，可应用于射频器件之上或周边；
(4)本发明采用石蜡微胶囊，与导热填料和有机硅材料一同抽真空搅拌，制备的导热储热硅凝胶热传导系数和储热能力大幅提升；
(5)本发明的导热储热硅凝胶组合物的制备方法，该方法工艺简单，操作步骤少，适合大批量工业化生产。
附图说明
图1为本发明的石蜡微胶囊的结构示意图；
图2为本发明实施例1的相变潜热测试图。
图中：1、石蜡囊芯；2、包覆壁材。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种导热储热硅凝胶组合物，其是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
导热填料 35-90％
石蜡微胶囊 5-60％
余量为有机硅凝胶基材；
上述组分质量百分含量之和为100％。
作为进一步地实施方式，有机硅凝胶基材是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
上述组分质量百分含量之和为100％。
作为进一步地实施方式，基础聚合物为乙烯基硅氧烷。
作为进一步地实施方式，改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油和环氧改性硅油中的一种。
烷基改性硅油为美国道康宁公司生产的型号是PMX-0244的烷基改性硅油；聚醚改性硅油为莱阳众兴有机硅有限公司生产的型号是ZX101的聚醚改性硅油；环氧改性硅油为山东佰仟化工有限公司生产的型号是JF-526的环氧改性硅油。
作为进一步地实施方式，硅烷偶联剂为含有环氧基或乙烯基的硅烷偶联剂。
含有环氧基硅烷偶联剂为美国道康宁公司生产的型号是Z6040的硅烷偶联剂；含有乙烯基的硅烷偶联剂为北京科瑞迪特新材料有限公司生产的型号为A172的硅烷偶联剂。
作为进一步地实施方式，交联剂为含氢硅氧烷，催化剂为铂金催化剂，抑制剂为炔基环己醇。
含氢硅氧烷为东莞市信康有机硅材料有限公司生产的型号为LK-400的含氢硅氧烷。
作为进一步地实施方式，导热填料为金属氧化物或金属氮化物或金属粉末，对射频有要求的场景可添加比如氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝等，对射频无要求的场景，可添加铝粉、铜粉等金属粉末作为导热填料；导热填料的粒径为30nm-100μm。
作为进一步地实施方式，石蜡微胶囊的相变吸热区间为30-100度，相变潜热大于100J/g；石蜡微胶囊的粒径为1μm-500μm。
参照图1，石蜡微胶囊是应用微胶囊技术在固-液相变石蜡微粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的新型复合相变材料。石蜡微胶囊由石蜡囊芯1和包覆壁材2组成，在相变过程中，作为囊芯的石蜡发生固-液相转变，而外层的高分子壁材始终保持为固态，解决了在相变过程中石蜡的流动性问题，扩展了石蜡相变材料的使用范围。
胶囊的外壳层主要采用有机材料，包括天然高分子材料如明胶、阿拉伯胶等；和合成高分子材料，如聚烯烃、聚脲、脲醛树脂、蜜胺树脂等。
在微胶囊相变材料的制备中，常采用的方法有原位聚合法、界面聚合法、复凝聚法、单凝聚法和喷雾干燥法等。
例如采用原位聚合法制备石蜡微胶囊：将37％甲醛水溶液与尿素按质量比2∶3在三口烧瓶中混合，滴加三乙醇胺调节pH值为8.5，70℃恒温以400r/min搅拌反应1h，加入去离子水形成透明稳定的预聚体溶液备用；以固体石蜡和液体石蜡作为芯材，60℃下将熔融的固体石蜡、去离子水、水相质量10％的氯化钠混合，加入芯材质量4％的乳化剂，倒入三口烧瓶中，3000r/min乳化30min；液体石蜡常温下1200r/min乳化30min，得到芯材乳液；降低转速，用浓度为10％柠檬酸溶液对芯材乳液调酸，将pH值降低到6得到乳状液；滴加预聚体溶液于乳状液中，70℃恒温反应，滴加浓度为10％的柠檬酸溶液，调节溶液pH值为4.5，加入氯化铵水溶液进行固化，升高温度至80℃，保温反应2h；产物用石油醚和去离子水各洗涤2次，抽滤，真空烘箱里60℃烘干，得到石蜡微胶囊。
上述导热储热硅凝胶组合物的制备方法，包括，按配比将有机硅凝胶基材、导热填料、石蜡微胶囊加入搅拌釜，抽真空并搅拌，搅拌速率为100-1000r/min，搅拌时间为30-240min，得到浆料；所得浆料在70-150℃烘烤0.5-2小时，得到导热储热硅凝胶组合物。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1-4
本发明的实施例1-4的导热储热硅凝胶组合物，其是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
表1 实施例1-4的导热储热硅凝胶组合物组分和配比
| 导热填料 | 石蜡微胶囊 | 有机硅凝胶基材 | |
| 实施例1 | 35％ | 57％ | 8％ |
| 实施例2 | 62％ | 30％ | 8％ |
| 实施例3 | 87％ | 5％ | 8％ |
| 实施例4 | 90％ | 0 | 10％ |
表2 实施例1-4的有机硅凝胶基材的组分和配比
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 基础聚合物 | 56.892 | 69.75 | 85.51 | 85.51 |
| 改性硅油 | 40.2 | 29.1 | 9.1 | 9.1 |
| 硅烷偶联剂 | 0.18 | 0.09 | 2.1 | 2.1 |
| 交联剂 | 2.6 | 0.15 | 1.9 | 1.9 |
| 催化剂 | 0.11 | 0.9 | 1.2 | 1.2 |
| 抑制剂 | 0.018 | 0.01 | 0.19 | 0.19 |
其中，实施例1-3的基础聚合物为乙烯基硅氧烷，交联剂为含氢硅氧烷，催化剂为铂金催化剂，抑制剂为炔基环己醇。
实施例1的改性硅油为烷基改性硅油，硅烷偶联剂为含有环氧基的硅烷偶联剂。
实施例2的改性硅油为聚醚改性硅油，硅烷偶联剂为含有环氧基的硅烷偶联剂。
实施例3的改性硅油为环氧改性硅油，硅烷偶联剂为含有乙烯基的硅烷偶联剂。
实施例4的改性硅油为环氧改性硅油，硅烷偶联剂为含有乙烯基的硅烷偶联剂。
导热填料为氧化铝，导热填料的粒径为30nm-100μm。
石蜡微胶囊的相变吸热区间为30-100度，相变潜热大于100J/g；石蜡微胶囊的粒径为1μm-500μm。
本发明的导热储热硅凝胶组合物的储热能力为24-50J/g。
效果评价及性能检测
对实施例1-4中的导热硅凝胶和导热储热硅凝胶组合物进行效果检测，结果如下：
表3 性能检测结果
由表3可见，实施例1-3加入导热填料和石蜡微胶囊，测流动速率时在挤出头加热至80℃，挤出速率均增加，实施例1增加了2.2倍，实施例2增加了1.8倍，实施例3增加了1.6倍，实施例4几乎没有增加，说明本发明的导热储热硅凝胶组合物能够促使凝胶的快速挤出，而且导热性能好。
参照图2，采用DSC差热扫描量热分析仪，测试实施例1的相变特性，其相变范围35.6-41.8℃，峰值39.6℃，相变潜热为47J/g，而实施例4无相变特性；这说明本发明加入石蜡微胶囊，导热储热硅凝胶的储热能力具有很大提升。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，其是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
导热填料 35-90％
石蜡微胶囊 5-60％
余量为有机硅凝胶基材；
上述组分质量百分含量之和为100％。
2.如权利要求1所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述有机硅凝胶基材是由如下以质量百分含量计的组分制备而成：
上述组分质量百分含量之和为100％。
3.如权利要求2所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述基础聚合物为乙烯基硅氧烷。
4.如权利要求2所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油和环氧改性硅油中的一种。
5.如权利要求2所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为含有环氧基或乙烯基的硅烷偶联剂。
6.如权利要求2所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述交联剂为含氢硅氧烷，所述催化剂为铂金催化剂，所述抑制剂为炔基环己醇。
7.如权利要求1所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述导热填料为金属氧化物或金属氮化物；导热填料的粒径为30nm-100μm。
8.如权利要求1所述的导热储热硅凝胶组合物，其特征在于，所述石蜡微胶囊的相变吸热区间为30-100度，相变潜热大于100J/g；所述石蜡微胶囊的粒径为1μm-500μm。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的导热储热硅凝胶组合物的制备方法，其特征在于包括，按配比将有机硅凝胶基材、导热填料、石蜡微胶囊加入搅拌釜，抽真空并搅拌，得到浆料；所得浆料在70-150℃烘烤0.5-2小时，得到导热储热硅凝胶组合物。
10.如权利要求9所述的导热储热硅凝胶组合物的制备方法，其特征在于，搅拌釜中，搅拌速率为100-1000r/min，搅拌时间为30-240min。
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