CN107814937B - 一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体及制备方法和应用，具有如下结构通式：
其中R和R1为由碳、氢、氧、氮组成的长链。本发明制备的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体具备以下优点：分子主链上带有脲键，脲键相互之间形成的氢键可以提高材料的机械强度；在金属离子的催化作用下，脲键具有热可逆性，材料不仅可自修复还可回收重加工；可应用于3D打印、柔性电极基材等领域；制备工艺简单，相对成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体及制备方法和应用。
背景技术
聚硅氧烷主链由硅、氧原子交替构成，硅原子上直接连接有机基团，它兼具有无机和有机聚合物的特性，例如耐高低温、耐气候老化、电气绝缘、耐臭氧、疏水、气体透过性好且无毒、生物惰性等。被广泛应用于电子电气、建筑、汽车、纺织、医疗等领域。聚硅氧烷分子链柔顺且分子间作用力低，故通常以交联弹性体的形式被使用，传统的聚硅氧烷弹性体面临着与所有热固性材料相同的难题：(1)材料在成型加工和使用过程中出现破损后，无法实现自我修复从而延长材料的使用寿命；(2)材料废弃后难以回收加工再利用，造成极大的损失和资源浪费。
目前，关于含可逆动态键可重加工的自修复聚硅氧烷弹性体已有报道。Harreld等人在专利US 6783709B2中公开了一种基于氢键交联的聚硅氧烷弹性体。他们将多肽引入聚硅氧烷侧链，利用多肽之间可形成氢键的特点制备了交联聚硅氧烷弹性体。该弹性体能够在室温条件下自修复和重加工，然而，由于氢键作用强度弱，材料的力学性能差。OdriozolaIbon等人在专利WO 2013127989A1中公开了一种基于硼酸酯键的自修复聚硅氧烷弹性体。该材料由硼酸酯键交联的聚硅氧烷与沥青、PP、PE、SBS等热塑性聚合物材料复合而成。但是材料的重加工温度较高(～200℃)，同时无法判断材料自修复性能的优劣。除了氢键和硼酸酯键，Diels-Alder键也是一种有效的可逆共价键，该反应兼有立体选择性、立体专一性和区域选择性，且产率高，可以通过改变亲二烯和二烯的结构调节反应的可逆温度，从而可以调控材料的加工温度，其中呋喃-马来酰亚胺体系由于其反应条件最温和，因而研究最为广泛。四川大学的夏和生等人报道了一种Diels-Alder键交联的聚硅氧烷弹性体(Zhao,J.；Xu,R.；Luo,G.X.；Wu,W.；Xia,H.S.A self-healing,re-moldable and biocompatiblecrosslinked polysiloxane elastomer.J.Mater.Chem.B,2016,4,982-989.)。他们首先合成了马来酰亚胺改性的聚硅氧烷共聚物和呋喃封端的硅氧烷小分子交联剂，两者通过Diels-Alder反应形成DA键交联的聚硅氧烷弹性体。材料具有优异的重加工和自修复性能，但是材料的力学性能较差，并且无法同时改善材料的力学性能和自修复性能。
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种含金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体及制备方法和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对现有含氢键或硼酸酯键的可逆共价交联聚硅氧烷弹性体力学性能差、重加工温度高，以及Diels-Alder键交联聚硅氧烷弹性体力学性能和自修复性能无法同时得到改善的问题，本发明提供了一种含有金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体及其制备方法，脲键由伯胺与异氰酸酯反应得到，在金属的催化作用下，是一种新型热响应型动态键，可以使材料在80℃即可自修复，并且脲键之间的氢键相互作用可以提高材料的力学强度，该弹性体力学性能优异，有一定透明度，重加工性能好，自修复效率高，修复温度较低，制备工艺简单，相对成本较低。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体，包括以下原料以重量份计：
进一步地，所述氨基封端的聚二甲基硅氧烷为分子量为500～50000的氨基封端聚二甲基硅氧烷。
进一步地，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的任一种。
进一步地，所述交联剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体、二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、侧链带多个氨基的聚二甲基硅氧烷中的任一种。
进一步地，所述金属离子催化剂为醋酸锌、三氟甲烷磺酸盐、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三氯化铁中的任一种。优选地，其他具有催化性质的金属离子也适用本发明体系。
一种如上述自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的制备方法，包括以下步骤：将原料溶解在四氢呋喃中得到混合溶液，室温搅拌反应5min；然后将预聚物倒入聚四氟乙烯模具中，室温固化24小时，再放入80℃烘箱中继续固化4小时，后从模具中取出得到自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体。
进一步地，所述混合溶液的浓度为0.1～0.6g/mL。
一种如上述自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的应用，作为耗材应用于3D打印或柔性电极基材技术领域。优选地，其他任何含有脲键及金属离子催化剂的聚合物材料如聚氨酯、聚酯、环氧树脂、聚甲基丙烯酸酯类等，都具有自修复可重复加工的性能，作为耗材均可应用于3D打印或柔性电极基材技术领域。
本发明的有益效果是：
(1)本发明含有金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体利用脲键相互之间的氢键作用，可以显著提高材料的机械强度；
(2)本发明制备方法在制备过程中，在金属离子的催化作用下，脲键是一种热可逆化学键，在高温下可断裂，降低温度又可重新生成，这一特性使得所制备的聚硅氧烷弹性体既具有重加工的性能，又能实现自修复；
(3)本发明的含有金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体材料具有热加工性能，可应用于3D打印，透明柔性电极基材；
(3)本发明所使用的原料易得，合成过程无需任何特殊条件或设备，合成工艺简单易控，产率大于98％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的含金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的红外谱图；
图2为本发明实施例3制备的含金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的原始样和修复样的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明进行具体的描述，有必要再此指出的是本实施例只用于对本发明进行的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。未经特殊说明以下份数均为物质的量份数。
实施例
一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体，具有如下结构通式：
其中R和R1为由碳、氢、氧、氮组成的长链。
一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的制备方法，包括以下步骤：将3～13重量份的交联剂、79重量份的氨基封端的聚二甲基硅氧烷、8～18重量份的二异氰酸酯、1～5重量份的金属离子催化剂溶解在四氢呋喃中得到混合溶液，控制混合溶液的浓度为0.1～0.6g/mL，在室温下搅拌反应5min；然后将预聚物倒入聚四氟乙烯模具中，室温固化24小时，再放入80℃烘箱中继续固化4小时，后从模具中取出得到自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体。
在一个优选实施例中，所述氨基封端的聚二甲基硅氧烷为分子量为500～50000的氨基封端聚二甲基硅氧烷。优选地，所述氨基封端的聚二甲基硅氧烷为分子量为900、1000、3000、5000或30000的氨基封端聚二甲基硅氧烷中的任一种。
在上述实施例的基础上，优选地，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的任一种。
在上述实施例的基础上，优选地，所述交联剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体、二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、侧链带多个氨基的聚二甲基硅氧烷中的任一种。
在上述实施例的基础上，优选地，所述金属离子催化剂为醋酸锌、三氟甲烷磺酸盐、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三氯化铁中的任一种。优选地，其他具有催化性质的金属离子也适用本发明体系。
试验例1
50mg醋酸锌、2g氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷DMS-A12、0.32g异氟尔酮二异氰酸酯、0.2g六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶解在10ml四氢呋喃中，室温搅拌反应5分钟，将预聚物倒入聚四氟乙烯模具中，室温固化24小时，再放入80℃烘箱中继续固化48小时，后从模具中取出得到含金属离子催化剂的聚硅氧烷弹性体；然后进行红外光谱检测，检测结果如图1所示。
试验例2
含金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的重加工性能展示；将实施例1中制备的弹性体样片剪碎成小块，然后把这些剪碎成小块模压成型，成型条件：110℃、10MPa条件下保持20min。
试验例3
含金属离子催化剂的自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的自修复性能展示；将实施例1中制备弹性体裁成哑铃型样条，样条细颈用刀片切断，然后迅速将两端面贴合在一起放置在110℃烘箱中16小时；然后进行性能检测，检测结果如图2所示，图2为原始样和修复样的应力-应变曲线。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (2)
1.一种自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体，其特征在于，包括以下原料以重量份计：
50mg醋酸锌、2g氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷DMS-A12、0.32g异氟尔酮二异氰酸酯、0.2g六亚甲基二异氰酸酯三聚体；
通过如下方法制备:将原料溶解在10ml四氢呋喃中，室温搅拌反应5分钟，将预聚物倒入聚四氟乙烯模具中，室温固化24小时，再放入80℃烘箱中继续固化48小时，后从模具中取出得到含金属离子催化剂的聚硅氧烷弹性体。
2.一种如权利要求1所述自修复可重复加工的聚硅氧烷弹性体的应用，其特征在于，作为耗材应用于3D打印或柔性电极基材技术领域。
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