CN107792861B - 一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用。本发明制备方法包括S1往反应罐中加入硫酸钠溶液，加热至80～95℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为13～15m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为3.0～4.5，滴加完毕后继续搅拌10～15min；S2将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。本发明制备方法简单，工艺稳定，生产成本低，污染少，制得的二氧化硅在低折光率下透明度高，应用于透明牙膏配方中，能提高用水量，降低润湿剂用量，从而大大降低了牙膏的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，透明牙膏已经成为人们所熟悉的口腔清洁用品。目前，二氧化硅是制造透明牙膏的必备原料，其化学稳定性好，与多种添加剂相容性良好，使得二氧化硅牙膏在市场上越来越具有竞争力。
要制作透明牙膏，必须使膏体的液相体系和固相体系的折光率相接近，甚至达到了一致。牙膏液相体系的主要成分为水和润湿剂，而山梨醇、聚乙二醇和甘油均属于常用的润湿剂。一般来说，二氧化硅折光率在1.430～1.460范围内，而70％山梨醇折光率为1.457，水的折光率为1.333，聚乙二醇的折光率为1.46，甘油的折光率为1.47。70％山梨醇:水＝90:10的溶液折光率为1.4458，70％山梨醇:水＝87.5:12.5的溶液折光率为1.4390，70％山梨醇:水＝85:15的溶液折光率为1.4340，70％山梨醇:水＝80:20的溶液折光率为1.4300。通过调节润湿剂与水的比例使液相与固相的折光率一致，从而达到透明效果。除了折光率以外，二氧化硅的透明度也非常重要，一般要求在85％以上。只要同时具备以上两项条件，就不会产生漫反射，从而形成透明度较好的膏体。
目前，二氧化硅在折光率1.440～1.460范围的透明度可达90％以上，但是在低折光率1.430～1.440范围的透明度则低于80％。在透明牙膏配方中，用水量往往都是很少的，一般10％左右，而润湿剂如山梨醇、聚乙二醇或甘油的用量在65％左右，可见透明牙膏的制作成本之高。因此，有必要研发一种二氧化硅的制备方法，以制备出低折光率高透明型的二氧化硅，其应用于透明牙膏配方中，能提高用水量，降低润湿剂用量，从而降低生产成本。
发明内容
为了解决现有牙膏用二氧化硅中存在的在低折光率下透明度低的问题，本发明提供了一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法，其工艺简单、稳定，可提高二氧化硅在低折光率1.430～1.440范围的透明度，使其达到90％以上，而在折光率1.440～1.460范围的透明度达到95％以上。
本发明提供的低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、往反应罐中加入硫酸钠溶液11～13m3，加热至80～95℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～12m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为13～15m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为3.0～4.5，滴加完毕后继续搅拌10～15min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。
进一步的，所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为6.5～8.5％。
进一步的，所述硅酸钠溶液的模数为2.5～3.0，浓度为1.5～3.0M。
进一步的，所述硫酸溶液的浓度为4.0～5.0M。
进一步的，所述搅拌的速度为40～60Hz。
进一步的，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为1.8～2％。
在本发明的制备方法中，以硫酸钠为反应助剂，采用水玻璃为反应原料，与硫酸进行中和反应，控制反应过程中的浓度、温度、pH值等参数，制得低折光率下高透明的磨擦型二氧化硅。
具体机理如下：硅酸钠是一种复杂的聚合物，其内部不断地发生聚合与解聚反应。硅酸钠水溶液的离解产物有助于形成具有特殊结构的环三硅酸、环六硅酸、立方八硅酸及含支链的多聚硅酸。而硅酸钠水溶液中各组分的浓度随着溶液pH值、浓度、温度和外界加盐等条件的改变而改变。
当反应过程pH值控制在3.0～4.5，成胶时，一次凝胶粒径小(初级粒径小)，聚集时易形成细孔结构的硅胶，二氧化硅颗粒在二次聚集时颗粒更均匀，有助于提高透明度。因为在酸性条件下，形成的二氧化硅结构更蓬松，孔结构更丰富，有助于提高透明度。但是在酸性条件下二氧化硅的吸水量和吸油值会变高，故需要添加助剂硫酸钠，通过盐析效应快速沉淀出二氧化硅，于此同时，提高反应温度至80～95℃，有利于加快反应速度，使二氧化硅在具有较高透明度的同时还具有一定的磨擦性能。
现有沉淀法二氧化硅的生产大多采用模数为3.3～3.45的硅酸钠溶液，生产出的二氧化硅虽然透明度可以达到90％以上，但是折光率基本在1.440～1.460范围内。而发明人实验中发现，随着硅酸钠模数的降低，同一条件下反应制得的二氧化硅折光率在向下移，即1.440以下折光率的透明度逐渐升高，然而当硅酸钠模数降低至2.5以下时，透明度无进一步提高，反而有下降的趋势，同时产品产量降低，不利于产品产业化。因此，本发明采用模数为2.5～3.0的硅酸钠，更优选模数为2.8～3.0，通过控制过程pH值和反应温度，增加二氧化硅表面羟基数，使得产品在低折光率下获得高透明度。
反应结束后，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥，使得产品颗粒度更均匀，孔结构更丰富。同时洗涤时将含盐量控制在1.8～2.0％，使得产品在相同理化指标下，应用于牙膏中获得更高的粘度增长，使得膏体失水能力降低，能长时间保持高的透明度。
相应的，本发明还提供了由上述方法制得的低折光率高透明磨擦型二氧化硅以及该二氧化硅在牙膏中的应用。该二氧化硅在折光率1.430～1.440范围内的透明度达90％以上，在折光率1.440～1.460范围内的透明度在95％以上，同时其吸水量为16～22mL/20g，吸油值为90～130ml/100g，表观密度≥0.3g/mL，符合磨擦型二氧化硅的标准要求。而将其应用于牙膏，特别是透明牙膏的配方中，能提高用水量，降低润湿剂用量，从而降低生产成本。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法简单，工艺稳定，条件可控，生产成本低，环境污染少，可工业化生产，能有效提高二氧化硅在低折光率下的透明度。
(2)本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅在折光率1.430～1.440范围内的透明度达到90％以上，在折光率1.440～1.460范围内的透明度在95％以上，吸水量为16～22mL/20g，吸油值为90～130ml/100g，表观密度≥0.3g/mL，具备低折光率下高透明性以及良好的磨擦性。
(3)本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅应用于牙膏，特别是透明牙膏中，可提高用水量，降低润湿剂用量，从而大大降低牙膏的生产成本，提高经济效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为6.5％的硫酸钠溶液11m3，加热至80℃，在40Hz的搅拌速度下同时滴加模数为2.5、浓度为1.5M的硅酸钠溶液8.5m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为13m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为3.0，滴加完毕后继续搅拌10min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。其中，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为1.8％。
实施例2、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为8.5％的硫酸钠溶液13m3，加热至95℃，在60Hz的搅拌速度下同时滴加模数为2.6、浓度为3.0M的硅酸钠溶液12m3和浓度为5.0M的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为15m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为4.5，滴加完毕后继续搅拌15min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。其中，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为2.0％。
实施例3、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为7.0％的硫酸钠溶液12m3，加热至85℃，在50Hz的搅拌速度下同时滴加模数为2.8、浓度为2.0M的硅酸钠溶液10m3和浓度为4.5M的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为14m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为4.0，滴加完毕后继续搅拌10min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。其中，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为1.8％。
实施例4、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为8.0％的硫酸钠溶液13m3，加热至80℃，在60Hz的搅拌速度下同时滴加模数为3.0、浓度为1.5M的硅酸钠溶液12m3和浓度为5.0M的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为14m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为4.0，滴加完毕后继续搅拌10min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。其中，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为1.9％。
实施例5、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为6.5％的硫酸钠溶液12m3，加热至90℃，在40Hz的搅拌速度下同时滴加模数为2.8、浓度为3.0M的硅酸钠溶液11m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为15m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为3.5，滴加完毕后继续搅拌15min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅。其中，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为2.0％。
实施例6、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅在牙膏中的应用
将实施例1～5的低折光率高透明磨擦型二氧化硅应用于牙膏中，分别制得牙膏1～5。牙膏的具体配方如下(质量百分比)：磨擦型二氧化硅18％、增稠型二氧化硅3％、山梨醇55％、聚乙二醇4％、羧甲基纤维素0.6％、卡拉胶0.4％、糖精0.2％、苯甲酸钠0.2％、香精1％、十二烷基硫酸钠2％和水15.6％。
按GB8372牙膏标准对上述牙膏进行检测，膏体外观幼滑细腻，晶莹剔透、透明度高，pH值为7.5，稠度12mm，主要检测指标结果均符合牙膏标准的要求。
其中，各牙膏的透视程度如下表：
对比例1
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：硅酸钠溶液的模数为2.0。
对比例2
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：硅酸钠溶液的模数为3.3。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：控制反应过程pH值为2.5。
对比例4
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：控制反应过程pH值为5.0。
对比例5
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：控制反应温度为70℃。
对比例6
与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：控制反应温度为100℃。
试验例一、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅的性能检测
对本发明实施例1～5、对比例1～6制得的二氧化硅在折光率1.430～1.460范围内的透明度，吸水量、吸油值和表观密度进行检测，结果见下表1。
表1各二氧化硅的检测结果
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～5的二氧化硅在折光率1.430～1.440范围内的透明度达90％以上，且在折光率1.440～1.460范围内的透明度可达95％以上，具备低折光率下高透明度的特性。同时本发明二氧化硅的吸水量为16～22mL/20g，吸油值为90～130ml/100g，表观密度≥0.3g/mL，符合磨擦型二氧化硅的标准要求，具备良好的磨擦性能，适用于牙膏中。
(2)与实施例3相比，对比例1和对比例2分别降低和提高了硅酸钠溶液的模数，结果其二氧化硅的透明度明显下降。
(3)与实施例3相比，对比例3降低了反应过程的pH值，其二氧化硅的透明度有所提升，但吸水量和吸油值明显升高，磨擦性能下降，性质已偏向于增稠型二氧化硅，不符合磨擦型二氧化硅的标准；对比例4提高了反应过程的pH值，其二氧化硅的透明度有较明显的下降。
(4)与实施例3相比，对比例5降低了反应温度，其二氧化硅的透明度有较明显下降，且吸水量和吸油值明显升高，磨擦性能下降，不符合磨擦型二氧化硅的标准；对比例6提高了反应温度，但是二氧化硅的透明度并没有升高，反而有所下降。
试验例二、本发明低折光率高透明磨擦型二氧化硅在牙膏中的应用效果
具体的牙膏配方如下表2：
表2
对上述牙膏的透明程度进行检测，结果如下表3：
表3各牙膏透视程度
由上表可知：将本发明的二氧化硅应用于牙膏中，牙膏的透明性能好，膏体晶莹剔透，透视程度高。其中，应用于含水量为15.6％的牙膏中，膏体依然透明清亮，提高了牙膏中的用水量，降低了4％的润湿剂用量。因此，本发明二氧化硅应用于牙膏中，对于透明度要求很高的配方中，可以多加4％的水，而对于半透明牙膏来说，可以多添加4～10％的水，大大降低了牙膏的生产成本。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往反应罐中加入硫酸钠溶液11～13m³，加热至80～95℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～12m³和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为13～15m³/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为3.0～4.5，滴加完毕后继续搅拌10～15min；
S2、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，对洗涤后的二氧化硅采用喷雾干燥、气流粉碎，制得低折光率高透明磨擦型二氧化硅；
所述硅酸钠溶液的模数为2.5～3.0，浓度为1.5～3.0M。
2.如权利要求1所述低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为6.5～8.5%。
3.如权利要求1所述低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为4.0～5.0M。
4.如权利要求1所述低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述洗涤后的二氧化硅的含盐量为1.8～2%。
5.如权利要求1～4任一所述低折光率高透明磨擦型二氧化硅的制备方法制得的低折光率高透明磨擦型二氧化硅。
6.如权利要求5所述低折光率高透明磨擦型二氧化硅在牙膏中的应用。
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