CN107799199B - 一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料及其制备方法，按质量份数：银微粉A 30～70、银微粉B 20～30、银微粉C 5～20、玻璃粉2～6、钛粉1～3、添加剂1～3、有机稀释剂1～15、有机粘合剂1～15准确称量各种材料，并将其搅拌均匀；然后进行辊轧，具有提高浆料的使用性能，极大的降低器件生产成本的特点。
Description
技术领域
本发明涉及压敏电阻器银浆料技术领域，特别涉及一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料及其制备方法。
背景技术
压敏电阻器的应用广泛，从手持式电子产品到工业设备，其规格与尺寸多种多样。随着手持式电子产品的广泛使用，尤其是手机、手提电脑、PDA、数字相机、医疗仪器等，其电路系统的速度要求更高，并且要求工作电压更低，这就对压敏电阻器提出了体积更小、性能更高的要求。现有的浆料烧结温度高、贵金属银用量大。
发明内容
本发明提供了一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料及其制备方法，解决了烧结温度高、贵金属银用量较大的问题，具有提高浆料的使用性能，极大的降低器件生产成本的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料，以质量份数计，包括：银微粉A 30～70、银微粉B 20～30、银微粉C 5～20、玻璃粉2～6、钛粉1～3、镍粉1～3、有机稀释剂1～15、有机粘合剂1～15。
所述的银微粉A的粒径为0.5～2.5μm，银微粉B的粒径为1.0～4.8μm，银微粉C的粒径为0.5～2.0μm。
所述的玻璃粉由Bi2O3、CaO、SrO、ZnO、B2O3、SnO、P2O5、V2O5、K2O按40～65wt％、6-10wt％，6～10wt％、4～10wt％、5～17wt％、4-7wt％、1～5wt％、1～5wt％、1～3wt％的比例混合后在1100～1400℃下烧结，水淬、粉碎、球磨得到。
所述的有机粘合剂以质量份数计，10～35份小分子纤维素，2～5份饱和脂肪酸，1-5份有机改性添加剂，60～90份有机溶剂组成。
所述的有机稀释剂为二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇、正丁醇、环己醇、乙醚、石油醚、乙酸丁酯、松节油的几种混合液。
一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料制备方法，包括，
步骤一：玻璃粉的制备：
粉体配置及烧结：Bi2O3、CaO、SrO、ZnO、B2O3、SnO、P2O5、V2O5、K2O按40～65wt％、6-10wt％，6～10wt％、4～10wt％、5～17wt％、4-7wt％、1～5wt％、1～5wt％、1～3wt％的比例混合后在1100～1400℃下烧结25min；
后续处理：将上述的混合物体降温至680℃进行水淬，将水淬过后的初级产物进行分筛，用粉碎机粉碎至15—25μm的小颗粒，然后根据具体需求用球磨机在水介质存在条件下进行更细等级的处理，粒径＜3μm；
经过上述的步骤即得转变温度在345～380℃，软化点为400～485℃的低温压敏浆料用玻璃粉；
步骤二：有机粘合剂的制备：
10～35份小分子纤维素，2～5份饱和脂肪酸，60～90份有机溶剂组成；先向玻璃反应釜中加有机溶剂，温度控制在75～95℃，给予一定的搅拌速度，然后慢慢加入纤维素和饱和脂肪酸，使其充分溶解，溶解时间为12～22h；
步骤三，浆料的制备方案：
按质量份数：银微粉A 30～70、银微粉B 20～30、银微粉C 5～20、玻璃粉2～6、钛粉1～3、添加剂1～3、有机稀释剂1～15、有机粘合剂1～15准确称量各种材料，并将其搅拌均匀；
步骤四：
将步骤三中混好的料在三辊机上辊轧，分条件进行辊轧，使得混合物呈均匀的膏状物，得到银浆料。
所述的三辊机上辊轧的条件分别为，条件一为三辊机压力控制在20bar，间隙①为1:15，间隙②为1:30，间隙③为1:10，间隙④为1:15，把混合均匀的物料加在三辊机上预混，时间为10min左右；
然后在此间隙下三辊机压力控制在10bar，辊轧2遍；
条件二为三辊机压力控制在20bar，间隙①为0:55，间隙②为1:15，间隙③为0:55，间隙④为0:30，辊轧2遍；
条件三为三辊机压力控制在20bar，间隙①为0:35，间隙②为0:30，间隙③为0:25，间隙④为0:20；
辊轧完毕的浆料状态呈浅灰色膏状体，具有较好的流动性，细度≤10μm，粘度为95±5kcps。
所述银微粉A的粒径为0.8～2.5μm，银微粉B的粒度为1.5～4.0μm银微粉C的粒度为0.2～1.2μm。
进一步的，银微粉A的粒径为1μm，银微粉B的粒度为2μm，银微粉C的粒度为1μm。
所述辊轧过程中银微粉C及钛粉添加方式为过程中缓慢加入。
本发明的有益效果：
制备的玻璃粉具有低的软化点及转变温度，使其在较低温度下有较强的粘附性；
该银浆料有较好的流平性，良好的印刷过网性能，颜色较浅，做成电极后银面比一般的浆料金属光泽更突出；
该款浆料改变了低温压敏浆料上收缩率的不匹配问题；经过特殊添加剂的加入，解决了制成电极的电压降大问题；
电极表现出压敏电压低，容量大优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
用精确度为0.01g的天平准确称量各种原材料：
步骤一：
称量玻璃粉30g，钛粉10g(使用前表面处理)将其搅拌均匀；
步骤二：
称量300g银微粉A和200g银微粉B，50g银微粉C将三种银粉倒入搅拌器中减半均匀；
步骤三：
称量有机粘合剂350g、稀释剂50g、添加剂10g共同加入搅拌器中与步骤二中得到的银粉再次混合30min；
步骤四：
开动三辊研磨机，按如下条件进行辊轧：
1)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行，把混合均匀的物料加在三辊机上预混，时间为15min；
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 1:15 | 1:30 | 1:10 | 1:15 |
2)三辊机压力控制在10bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧2遍；
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 1:15 | 1:30 | 1:10 | 1:15 |
3)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧2遍；
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 0:55 | 1:05 | 0:55 | 0:30 |
4)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧1遍；
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 0:35 | 0:30 | 0:25 | 0:20 |
辊轧完毕的浆料状态呈浅灰色膏状体，具有较好的流动性，细度≤10μm，粘度为100±5kcps。
实施例2
用精确度为0.01g的天平准确称量各种原材料：
步骤一：
称量玻璃粉35g，钛粉30g(使用前表面处理)将其搅拌均匀；
步骤二：
称量400g银微粉A和200g银微粉B，50g银微粉C将三种银粉倒入搅拌器中减半均匀；
步骤三：
称量有机粘合剂300g、稀释剂25g、添加剂25g共同加入搅拌器中与步骤二中银粉再次混合30min；
步骤四：
开动三辊研磨机，按如下条件进行辊轧：
1)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行，把混合均匀的物料加在三辊机上预混，时间为15min左右。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 1:15 | 1:30 | 1:10 | 1:15 |
2)三辊机压力控制在10bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧2遍。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 1:15 | 1:30 | 1:10 | 1:15 |
3)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧2遍。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 0:55 | 1:05 | 0:55 | 0:30 |
4)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧1遍。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 0:35 | 0:30 | 0:20 | 0:25 |
辊轧完毕的浆料状态呈浅灰色膏状体，具有较好的流动性，细度≤10μm，粘度为105±5kcps。
实施例3
用精确度为0.01g的天平准确称量各种原材料：
步骤一：
称量玻璃粉40g，钛粉15g(使用前表面处理)将其搅拌均匀；
步骤二：
称量350g银微粉A和200g银微粉B，50g银微粉C将三种银粉倒入搅拌器中减半均匀；
步骤三：
称量有机粘合剂300g、稀释剂35g、添加剂10g共同加入搅拌器中与步骤二中银粉再次混合30min；
步骤四：
开动三辊研磨机，按如下条件进行辊轧：
1)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行，把混合均匀的物料加在三辊机上预混，时间为10min左右。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 1:15 | 1:30 | 1:10 | 1:15 |
2)三辊机压力控制在10bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧2遍。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 1:15 | 1:30 | 1:10 | 1:15 |
3)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧2遍。
| 间隙① | 间隙② | 间隙③ | 间隙④ |
| 0:55 | 1:15 | 0:55 | 0:30 |
4)三辊机压力控制在20bar，间隙条件如下进行辊轧，辊轧1遍。
辊轧完毕的浆料状态呈浅灰色膏状体，具有较好的流动性，细度≤10μm，粘度为95±5kcps。
将制备好的浆料稳定12h后，过300目筛网后即得到该浆料，在压敏基材上印刷并在120-150℃下烘干，在400-480℃低温下烧结，最后进行性能检测。
制备好的玻璃粉干燥球磨后的产品并测试；
粒度及熔化状态测试：用激光粒度仪测试粒度为3μm；取球磨后的粉末放入氧化铝坩埚中进行不同温度下的烧结实验，观察其熔化状态(480℃烧结10min后的粉末几乎全部熔化，冷却后呈现出光滑的玻璃面)。
发明一种高性能压敏银浆料，该款银浆烧结温度在400-480℃之间，且该银浆可作为替代高含量银浆使用，在该银浆表层可涂覆贱金属浆料(铜浆、铝浆、镍浆等)。
Claims (8)
1.一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料，其特征在于，以质量份数计，包括：银微粉A30～70、银微粉B 20～30、银微粉C 5～20、玻璃粉2～6、钛粉1～3、镍粉1～3、有机稀释剂1～15、有机粘合剂1～15；
所述的玻璃粉由Bi2O3、CaO、SrO、ZnO、B2O3、SnO、P2O5、V2O5、K2O按40～65wt％、6-10wt％，6～10wt％、4～10wt％、5～17wt％、4-7wt％、1～5wt％、1～5wt％、1～3wt％的比例混合后在1100～1400℃下烧结，水淬、粉碎、球磨得到；
所述的有机粘合剂以质量分数计，10～35份小分子纤维素，2～5份饱和脂肪酸，1-5份有机改性添加剂，60～90份有机溶剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料，其特征在于，所述的银微粉A的粒径为0.5～2.5μm，银微粉B的粒度为1.0～4.8μm，银微粉C的粒度为0.5～2.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料，其特征在于，所述的银微粉A的粒径为1μm，银微粉B的粒度为2μm，银微粉C的粒度为1μm。
4.根据权利要求1所述的一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料，其特征在于，所述的有机稀释剂为二乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇、正丁醇、环己醇、乙醚、石油醚、乙酸丁酯、松节油的几种混合液。
5.一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料制备方法，其特征在于，包括，
步骤一：玻璃粉的制备：
粉体配置及烧结：Bi2O3、CaO、SrO、ZnO、B2O3、SnO、P2O5、V2O5、K2O按40～65wt％、6-10wt％，6～10wt％、4～10wt％、5～17wt％、4-7wt％、1～5wt％、1～5wt％、1～3wt％的比例混合后在1100～1400℃下烧结25min；
后续处理：将上述的混合物体降温至680℃进行水淬，将水淬过后的初级产物进行分筛，用粉碎机粉碎至15—25μm的小颗粒，然后根据具体需求用球磨机在水介质存在条件下进行更细等级的处理，粒径＜3μm；
经过上述的步骤即得转变温度在345～380℃，软化点为400～485℃的低温压敏浆料用玻璃粉；
步骤二：有机粘合剂的制备：
10～35份小分子纤维素，2～5份饱和脂肪酸，60～90份有机溶剂组成；先向玻璃反应釜中加有机溶剂，温度控制在75～95℃，给予一定的搅拌速度，然后慢慢加入纤维素和饱和脂肪酸，使其充分溶解，溶解时间为12～22h；
步骤三，浆料的制备方案：
按质量份数：银微粉A 30～70、银微粉B 20～30、银微粉C 5～20、玻璃粉2～6、钛粉1～3、添加剂1～3、有机稀释剂1～15、有机粘合剂1～15准确称量各种材料，并将其搅拌均匀；
步骤四：
将步骤三中混好的料在三辊机上辊轧，分条件进行辊轧，使得混合物呈均匀的膏状物，得到银浆料。
6.根据权利要求5所述的一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料制备方法，其特征在于，所述的三辊机上辊轧的条件分别为，条件一为三辊机压力控制在20bar，间隙①为1:15，间隙②为1:30，间隙③为1:10，间隙④为1:15，把混合均匀的物料加在三辊机上预混，时间为10min左右；
然后在此间隙下三辊机压力控制在10bar，辊轧2遍；
条件二为三辊机压力控制在20bar，间隙①为0:55，间隙②为1:15，间隙③为0:55，间隙④为0:30，辊轧2遍；
条件三为三辊机压力控制在20bar，间隙①为0:35，间隙②为0:30，间隙③为0:25，间隙④为0:20；
辊轧完毕的浆料状态呈浅灰色膏状体，具有较好的流动性，细度≤10μm，粘度为95±5kcps。
7.根据权利要求5所述的一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料制备方法，其特征在于，所述银微粉A的粒径为0.8～2.5μm，银微粉B的粒度为1.5～4.0μm银微粉C的粒度为0.2～1.2μm。
8.根据权利要求5所述的一种低成本低温烧结压敏电阻器银浆料制备方法，所述辊轧过程中银微粉C及钛粉添加方式为过程中缓慢加入。
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