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CN107777735B - 一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法 - Google Patents

一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，在硫化镍矿中，加入稀酸、氧化剂，硫酸钙抑制剂，混合均匀后，反应，得到硫酸镍浸出液。在浸出液中，加入氨水和石灰石，通过黄铵铁矾法除铁；除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀。本发明具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。

Description

一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法
技术领域
本发明涉及硫化镍矿资源化利用领域，具体涉及一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法。
背景技术
硫化镍矿的处理工艺一般可分为火法和湿法。火法处理工艺是采用造锍熔炼，将硫化镍矿中的镍熔炼成低镍锍，再将低镍锍用转炉吹炼成高镍锍，再经不同精炼方法生产出不同的镍产品。主要的工艺有硫化镍矿鼓风炉熔炼、电炉熔炼、闪速熔炼和熔池熔炼等。湿法处理工艺一般是指浸出到溶液中的提镍过程，主要的工艺有硫酸化焙烧浸出法、常压氨浸法、加压氨浸法、氧压浸出法和氯化浸出法等。
黄铵铁矾的化学式为：NH4Fe3(SO4)2(OH)6，在含铁的硫酸浸出液中，形成黄铵铁矾沉淀，可将溶液中的铁除去，方程式简化如下：
3Fe3++NH4 ++2SO4 2+6H2O→NH4Fe3(SO4)2(OH)6↓+6H+ (1)
该方法的特点为：黄铵铁矾晶体容易形成，浸出液容易澄清、过滤和分离，金属(Ni、Cu、Mn)损失低。
常压浸出一般是在室温或溶液沸点温度以下进行的工艺，往往浸出速度较慢，浸出的时间较长。
将硫化镍矿粉磨成小的颗粒，可增加硫化镍矿与液体的接触面积，增加反应速率。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法。该方法具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。
为达到以上目的，本发明采取了如下技术方案：
一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，包括下述步骤：
(1)原料浸出
按照重量份计，在100份的硫化镍矿中，加入200-500份稀酸、40-60份氧化剂及5-10份硫酸钙抑制剂，混合均匀后，在60-90℃，反应1-6h，得到硫酸镍浸出液；
(2)浸出液除杂
在浸出液中，加入氨水和石灰石，通过黄铵铁矾法除铁，反应至溶液pH值为2；除铁后的浸出液加入氨水，反应至溶液pH值为11，得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀。
氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
步骤(1)中，硫化镍矿的细度为10μm，采用蒸汽动能磨进行磨粉。。
步骤(1)中，稀酸为硫酸、盐酸或硝酸，稀酸的浓度为10％。
相对于现有技术，本发明具有以下有点：
本发明在硫化镍矿中，加入稀酸、氧化剂，硫酸钙抑制剂，混合均匀后，反应，得到硫酸镍浸出液。在浸出液中，加入氨水和石灰石，通过黄铵铁矾法除铁；除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀。本发明具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。该方法是利用矿山直接浮选出来的硫化镍矿，通过粉磨后，常压浸出制备硫酸镍铵的方法。其中，氧化剂可与硫化镍反应，促进硫化镍矿溶解。硫化镍矿中含有的钙杂质，易生成硫酸钙沉淀在反应器壁或管道中，造成结垢和管道堵塞，加入硫酸钙抑制剂可避免硫酸钙结晶沉淀。在用黄铵铁矾法沉铁时，加入石灰石中和和多余的酸，有利于降低成本。再在除铁后的溶液中加入氨水，溶液中的其他杂志以氢氧化物的形式沉淀，镍以硫酸镍铵的形式留在溶液中。本发明具有工艺流程短、成本低、绿色环保的特点。
进一步，采用的粉磨磨机为蒸汽气流磨，该磨机具有粉磨效率高、粉体粒径细的特点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，包括下述步骤：
(1)原料浸出
在硫化镍矿中，加入稀酸、氧化剂，硫酸钙抑制剂，混合均匀后，在60-90℃，反应1-6h，得到硫酸镍浸出液。其中氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种，加入量为硫化镍矿质量的40-60％；硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸、柠檬酸中的一种，加入量为硫化镍矿质量的5-10％。
(2)浸出液除杂
在浸出液中，加入氨水和石灰石，通过黄铵铁矾法除铁，溶液pH为2；除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀，溶液pH值为11。
其中，硫化镍矿的细度为10μm，采用的粉磨磨机为蒸汽气流磨，该磨机具有粉磨效率高、粉体粒径细的特点。稀酸为硫酸、盐酸、硝酸的一种，加入量为硫化镍矿质量的200-50％，稀酸的浓度为10％。
实施例1
一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，包括下述步骤：
(1)原料浸出
在硫化镍矿100g中，加入200g稀酸、40g氧化剂，5g硫酸钙抑制剂，混合均匀后，反应6h，得到硫酸镍浸出液。其中，硫化镍矿的细度为10μm，粉磨磨机为蒸汽动能磨。
(2)浸出液除杂
在浸出液中，加入氨水和石灰石，通过黄铵铁矾法除铁，溶液pH为2；除铁后的浸出液加入氨水得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀，溶液pH值为11。表1
以上1～16实施例中，镍的浸出率均大于95％。

Claims (4)

1.一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)原料浸出
按照重量份计，在100份的硫化镍矿中，加入200-500份稀酸、40-60份氧化剂及5-10份硫酸钙抑制剂，混合均匀后，在60-90℃，反应1-6h，得到硫酸镍浸出液；
(2)浸出液除杂
在浸出液中，加入氨水和石灰石，通过黄铵铁矾法除铁，反应至溶液pH值为2；除铁后的浸出液加入氨水，反应至溶液pH值为11，得到硫酸镍铵溶液和杂质沉淀；
硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
2.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，其特征在于，氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
3.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，其特征在于，步骤(1)中，硫化镍矿的细度为10μm，采用蒸汽动能磨进行磨粉。
4.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿常压制备硫酸镍铵的方法，其特征在于，步骤(1)中，稀酸为硫酸、盐酸或硝酸，稀酸的浓度为10％。
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