CN107727650A - 检测土壤有效磷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测土壤有效磷含量的方法，包括以下步骤：1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；2)制备浸取剂；3)将步骤1)制得的粉末放入乙醚中，以150r～350r/min的速率搅拌3～8min，过滤，制得粗液；4)制备有效磷待测液；5)制备显色剂；6)制备标准磷溶液；7)测定有效磷待测液的消光值；8)测定标准磷溶液的消光值；9)绘制标准曲线；(10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量，本发明方法，专门针对酸性土壤的特性，采用氟化氢铵和硫酸作为浸取剂，提取率高，测量有效磷的准确度高。
Description
技术领域
本发明属于农业检测技术领域，具体是一种检测土壤有效磷含量的方法。
背景技术
土壤是一种由生物和非生物要素构成的复杂综合体，是成土母质在气候、生物、地形的影响下，随着时间延续而发生的物理、化学、生物学性质上的变化，形成具有一定剖面形态、内在性质和肥力特征的历史自然体。而土壤肥力是土壤物理化学因素和生物因素等综合作用的结果，可以反映出土壤为植物生长提供营养和环境条件的能力。有效磷是土壤肥力的重要化学指标，磷是植物生长发育不可缺少的营养元素之一，它既是植物体内许多重要有机化合物的组分，同时又以多种方式参与植物体内各种代谢过程。磷对作物高产及保持品种的优良特性有明显作用。农业局、林科所等行政管理部门在进行育苗、植物栽培、施肥等工作之前均需要了解土壤中的营养成分，特别是土壤中的有效磷含量，这样才能有针对性地进行选择种植的品种和合理地配置施肥的组分等相关工作。所以对土壤中有效磷含量的准确检测对选种、育苗、栽培、施肥等工作有着重大的影响。
而现有技术中，用于检测土壤中有效磷的土壤浸取剂种类较多。传统的有效磷检测方法，无论是酸性土壤还是碱性土壤，均是采用碳酸氢钠作为主要的浸取剂，这样将会浸取剂的针对性不强，影响到了检测的结果准确度，将会大大影响相关工作的开展。
发明内容
针对以上的不足，本发明提供一种检测方法简单、检测数值准确性高的检测土壤有效磷含量的方法，包括以下步骤：
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种检测土壤有效磷含量的方法，包括以下步骤：
1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
2)浸取剂制备：将NH4HF2和硫酸溶液混合制成浸取剂；
3)将步骤1)制得的粉末放入乙醚中，以150r～350r/min的速率搅拌3～8min，过滤，制得粗液；
4)将步骤2)制得的浸取剂加入到步骤3)制得的粗液，震荡5-12min后离心10～20min且静置1h，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
5)显色剂制备：将硫酸联氨溶液、钼氨酸和盐酸混合制成显色剂；
6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
7)分别测定有效磷待测液的消光值和标准磷溶液的消光值；
8)绘制标准曲线，并根据被测液的消光值，从标准曲线即查得有效磷的含量。
上述方案中，进一步地，步骤2)所述浸取剂制备的方法可以为：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50-65℃水浴中，搅拌5～10min，制得浸取剂。
上述方案中，步骤5)中所述显色剂的制备方法可以为：将190～350ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为15g/ml～20g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L即得。
上述方案中，进一步优选地，所述钼氨酸的浓度可以为18g/ml。
上述方案中，步骤7)中，所述有效磷待测液的消光值的测定方法为：用移液管吸取步骤4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值。
本发明的有益效果为：
本检测方法能够准确地针对酸性土壤的特性来选用正确的浸取剂，即采用氟化氢铵和硫酸作为浸取剂来检测酸性土壤中的有效磷含量，同时采用酸性氟化氢铵来进行提取。与现有技术相比，对土壤中有效磷含量的检测准确性高、提取率高，且操作方法简单，有益于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
检测土壤有效磷含量的方法，包括以下步骤：
1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50℃水浴中，搅拌12min，制得浸取剂，备用；
3)将步骤1)制得的粉末放入乙醚中，以350r/min的速率搅拌3min，过滤，制得粗液；
4)将步骤2)制得的浸取剂加入到步骤3)制得的粗液，震荡12min后离心20min并静置1h，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
5)显色剂制备：将200ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为20g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
7)用移液管吸取步骤4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
8)用移液管吸取步骤6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
实施例2
检测土壤有效磷含量的方法，由以下步骤进行：
1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于65℃水浴中，搅拌10min，制得浸取剂，备用；
3)将步骤1)制得的粉末放入乙醚中，以150r/min的速率搅拌8min，过滤，制得粗液；
4)将步骤2)制得的浸取剂加入到步骤3)制得的粗液，震荡5min后离心10min并静置1h，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
5)显色剂制备：将300ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为15g/mlg/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
7)用移液管吸取步骤4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
8)用移液管吸取步骤6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
实施例3
检测土壤有效磷含量的方法，通过以下步骤进行：
1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
2)浸取剂制备：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于60℃水浴中，搅拌8min，制得浸取剂，备用；
3)将步骤1)制得的粉末放入乙醚中，以200r/min的速率搅拌5-12min，过滤，制得粗液；
4)将步骤2)制得的浸取剂加入到步骤3)制得的粗液，震荡10min后离心8min并静置1h，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
5)显色剂制备：将205ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为18g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L；
6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
7)用移液管吸取步骤4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
8)用移液管吸取步骤6)所述的标准磷溶液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值；
9)标准曲线绘制：取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码,按号码顺序分别加入标准磷溶液1、2、4、6、8ml，再按顺序分别加蒸馏水9、8、6、4、2ml。接着向5只比色管内各加步骤5)所述的显色剂2ml，加塞摇匀，去塞，将5只比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标，以磷(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线；
10)根据被测液的消光值，从标准曲线查得有效磷的含量。
实验例
采样同一种土壤，在相同环境下平均分成4份，其中一份以传统检测方法作为对照组，另外三份作为实验组、并分别采用上述实施例1-3作为检测方法进行检测；同时该土壤通过国家权威认证机构的检测下得到一个较为准确的有效磷含量的数值，并作为对照组和实验组的参考值。
经试验，实验组检测得到的数值与参考值相比，误差绝对值在0.01-0.05之间，而对照组检测得到的数值与参考值相比，误差绝对值达到0.1至0.3。因此，不难看出。本检测方法检测得到的数值较为接近参考值，准确性相对传统检测方法更高。
Claims (5)
1.检测土壤有效磷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取待测土壤样品，烘干并研磨至粉末状；
2)浸取剂制备：将NH4HF2和硫酸溶液混合制成浸取剂；
3)将步骤1)制得的粉末放入乙醚中，以150r～350r/min的速率搅拌3～8min，过滤，制得粗液；
4)将步骤2)制得的浸取剂加入到步骤3)制得的粗液，震荡5-12min后离心10～20min且静置1h，吸取上清液，离心废渣用蒸馏水洗涤后过滤，回收滤液，合并所述上清液和所述滤液，进行二次过滤，制得有效磷待测液，备用；
5)显色剂制备：将硫酸联氨溶液、钼氨酸和盐酸混合制成显色剂；
6)标准磷溶液制备：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml蒸馏水中，搅拌，即可制得标准磷溶液；
7)分别测定有效磷待测液的消光值和标准磷溶液的消光值；
8)绘制标准曲线，并根据被测液的消光值，从标准曲线即查得有效磷的含量。
2.根据权利要求1所述的检测土壤有效磷含量的方法，其特征在于，步骤2)所述浸取剂制备的方法为：取25ml浓度为2mol/L的NH4HF2和35ml浓度为4.5mol/L的硫酸溶液,放入搅拌器中，然后加入12ml浓度为2.5mol/L的钼氨酸，于50-65℃水浴中，搅拌5～10min，制得浸取剂。
3.根据权利要求1所述的检测土壤有效磷含量的方法，其特征在于，步骤5)中，所述显色剂的制备方法为：将190～350ml的硫酸联氨溶液缓缓加入500ml蒸馏水中，再加入浓度为15g/ml～20g/ml的钼氨酸，用0.2mol/L的盐酸溶液定容至2L即得。
4.根据权利要求3所述的检测土壤有效磷含量的方法，其特征在于：所述钼氨酸的浓度为18g/ml。
5.根据权利要求1所述的检测土壤有效磷含量的方法，其特征在于，步骤7)中，所述有效磷待测液的消光值的测定方法为：用移液管吸取步骤4)所述的有效磷待测液10ml注入50ml比色管中,加入步骤5)所述的显色剂，加塞,摇匀,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟,取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，用水调整零点,测定消光值。
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