CN107699236A - 一种掺锰(iv)氟硅酸钾荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种掺锰(IV)红色荧光粉，主要包括氟硅酸钾(K2SiF6)基质以及光活性成份Mn(IV)。化学式为K2Si1‑x F6:xMn4+。还公开了一种掺锰(IV)红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；控制摩尔比nKF/nSiO2,nH2O2/nSiO2,nHF/nSiO2,nKMnO4/nSiO2分别为(0‑0.3):1,(2‑12):1,(50‑200):1,(0.5‑3.5):1。先将SiO2粉末溶解在氢氟酸中,形成H2SiF6溶液；然后将KMnO4和KF溶解在H2SiF6溶液中；再经过氧化氢氧化、过滤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉，本发明实施例所要解决的技术问题是寻找能替代掺稀土元素的新型无机荧光粉,用相对廉价的金属元素替代稀土元素,制备相对廉价的无机荧光粉,而且这种荧光粉可与LED芯片的465 nm发光有效匹配,因而可用作LED发光光源的三基色(红色)荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉领域，尤其涉及一种掺锰(IV)红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
无机的红色荧光粉在LED光源、显像管、各类彩色显示屏上有广泛应用。传统的无机的红色荧光粉多是掺稀土元素的化合物, 这些掺入的稀土元素作为光活性中心, 引发红色荧光。这类稀土元素多是Eu(III) 或Sm(III) 等。由于稀土资源比较缺泛, 价格贵,十分需要研发其它的无机红色荧光粉, 如非稀土类的无机红色荧光粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种成本低、发光效果佳的掺锰(IV)红色荧光粉。
所述掺锰(IV)红色荧光粉，主要包括氟硅酸钾(K2SiF6)基质以及光活性成份Mn(IV)离子。化学式为K2Si1-x F6: xMn4+。
所述光活性成份Mn(IV)为掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物。
所述掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物, 主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种。
本发明还提供了一种操作简单、生产效率高的掺锰(IV)经色荧光粉的制备方法。
所述掺锰红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
（2）将Si化合物粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液；
（3）将锰化合物和钾化合物溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液；
（4）将过氧化物加入,经过氧化或者还原形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物；
（5）将上述沉淀物经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
所述步骤(1)至(4)中所述锰的化合物, 主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种, 钾化合物为氟化钾, 过氧化物为过氧化氢。所述步骤(1)中, 摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2 分别为(0-0.3):1, (2-12):1, (50-200):1,(0.5-3.5):1。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明实施例所要解决的技术问题是寻找能替代掺稀土元素的无机荧光粉, 用相对廉价的金属元素替代稀土元素, 制备相对廉价的无机荧光粉, 而且这种荧光粉可与LED芯片的465 nm发光有效匹配, 因而可用作LED发光光源的三基色(红色)荧光粉。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2 分别为 0.2:1, 12:1, 100:1, 2.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.2摩尔；
过氧化氢, 其用量12摩尔；
氢氟酸, 其用量100摩尔；
高锰酸钾, 其用量2.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、还原、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过还原形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
对比: nKF/nSiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2,nKMnO4/nSiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红色荧光粉(实验编号1、2、3、4)的数据情况见表1。
实施例2：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2分别为 0.1:1, 8:1, 200:1,1.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.1摩尔；
过氧化氢, 其用量8摩尔；
氢氟酸, 其用量200摩尔；
高锰酸钾, 其用量1.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、还原、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过还原形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
对比: nKF/nSiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2,nKMnO4/nSiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红色荧光粉(实验编号5、6、7、8)的数据情况见表1。
实施例3：
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2分别为 0.3:1, 4:1, 150:1,3.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.3摩尔；
过氧化氢, 其用量4摩尔；
氢氟酸, 其用量150摩尔；
高锰酸钾, 其用量3.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过氧化形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
对比: nKF/nSiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2,nKMnO4/nSiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红色荧光粉(实验编号9、10、11、12)的数据情况见表1。
实施例4：
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2分别为 0:1, 2:1, 50:1,0.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0摩尔；
过氧化氢, 其用量2摩尔；
氢氟酸, 其用量50摩尔；
高锰酸钾, 其用量0.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过氧化形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
对比: nKF/nSiO2原料比例不变, 但其它三个此例相应变化（nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2,nKMnO4/nSiO2）的情况下, 以及不掺锰(IV) 情况下的实验结果。合成的掺锰(IV)红色荧光粉(实验编号13、14、15、16)的数据情况见表1。
上述具体实施例1到具体实施例4中, 均包含了在不同nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2(摩尔比)条件下的实验结果, 并有相对不掺Mn(IV)的对照结果。合成的掺锰(IV)红色荧光粉用分子荧光光谱仪分别测定样品的激发及发射光谱、比较发光强度,观察外观色泽, 测定结果见表1。
表1的对比结果表明：本发明的掺锰(IV)红色荧光粉, 是优良的非掺稀土的红色无机荧光粉, 而且这种新型红色无机荧光粉, 激发峰458 nm, 十分接近LED芯片的蓝色发光465 nm, 因此, 可与LED芯片的发光十分有效地匹配, 是用作LED发光器件的优异的三基色(红色)荧光粉。加上锰的相对廉价, 这种荧光粉的市场竞争力会更大。
实施例5：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2 分别为 0.2:1, 12:1, 100:1, 2.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.2摩尔；
过氧化氢, 其用量12摩尔；
氢氟酸, 其用量100摩尔；
硝酸锰, 其用量0.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过还原形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
实施例6：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2 分别为 0.2:1, 12:1, 100:1, 2.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.2摩尔；
过氧化氢, 其用量12摩尔；
氢氟酸, 其用量100摩尔；
醋酸锰, 其用量2.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过还原形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
实施例7：
按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
控制摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2, nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2 分别为 0.2:1, 12:1, 100:1, 2.5:1,即:
二氧化硅, 其用量1摩尔;
氟化钾, 其用量0.2摩尔；
过氧化氢, 其用量12摩尔；
氢氟酸, 其用量100摩尔；
二氧化锰, 其用量2.5摩尔；
在制备过程中，包括：混料、溶解、氧化、沉淀、过滤、洗涤、干燥等过程。先将二氧化硅粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液, 再将高锰酸钾和氟化钾溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液, 最后将过氧化氢加入,经过还原形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物, 再经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种掺锰(IV)红色荧光粉，其特征在于，主要包括氟硅酸钾(K2SiF6)基质以及光活性成份Mn(IV)；所述掺锰(IV)红色荧光粉的化学式为K2Si1-x F6: xMn4+。
2.根据权利要求1所述的掺锰(IV)红色荧光粉，其特征在于，所述光活性成份Mn(IV),为掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物。
3.根据权利要求1所述的掺锰(IV)红色荧光粉，其特征在于，所述掺含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物, 主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的掺锰(IV)红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按化学式准确称量Si、K、F及Mn的相应化合物；
（2）将Si化合物粉末溶解在氢氟酸中, 形成H2SiF6溶液；
（3）将锰化合物和钾化合物溶解在H2SiF6溶液中形成K2SiF6溶液；
（4）将过氧化物加入,经过氧化形成K2Si1-x F6: xMn4+沉淀物；
（5）将上述沉淀物经过滤、乙醇洗涤及干燥得到掺锰(IV)离子的氟硅酸钾红色荧光粉。
5.根据权利要求4所述的掺锰(IV)红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至(4)中所述所述锰的化合物,主要为高锰酸钾、二氧化锰、醋酸锰或硝酸锰中的一种, 钾化合物为氟化钾, 过氧化物为过氧化氢；所述步骤(1)中, 摩尔比nKF/nSiO2, nH2O2/nSiO2,nHF/nSiO2, nKMnO4/nSiO2 分别为(0-0.3):1, (2-12):1, (50-200):1, (0.5-3.5):1。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110295043A (zh) * | 2018-03-24 | 2019-10-01 | 国立大学法人新泻大学 | 氟化物红色荧光体的制造方法 |
| CN111004486A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-04-14 | 山东大学 | 一种超疏水自发光隔音屏及施工方法 |
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| CN114621756A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-06-14 | 南昌大学 | 一种利用回收硅锯屑粉制备Mn4+激活氟化物红色荧光粉的方法 |
| CN115093849A (zh) * | 2022-08-06 | 2022-09-23 | 烟台希尔德材料科技有限公司 | 一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法 |
| WO2023221551A1 (zh) * | 2022-05-20 | 2023-11-23 | 中山大学 | 一种过渡金属掺杂窄带发光凝胶材料及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-11-06 CN CN201711075623.5A patent/CN107699236A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110295043A (zh) * | 2018-03-24 | 2019-10-01 | 国立大学法人新泻大学 | 氟化物红色荧光体的制造方法 |
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| WO2023221551A1 (zh) * | 2022-05-20 | 2023-11-23 | 中山大学 | 一种过渡金属掺杂窄带发光凝胶材料及其制备方法和应用 |
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| CN115093849B (zh) * | 2022-08-06 | 2023-10-31 | 烟台希尔德材料科技有限公司 | 一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法 |
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