CN107699166A - 一种耐高温用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域，公开了一种耐高温用胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂40~50份、改性有机硅树脂30~35份、滑石粉10~15份、二亚乙基三胺5~8份、乙二醇丁醚3~8份、邻苯二甲酸二丁酯2~5份、对苯二酚3~8份、乙烯基三乙氧基硅烷2~6份。本发明胶粘剂具有良好的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其是涉及一种耐高温用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶粘是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶粘特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶粘近代发展最快，应用行业极广，并对高新科学技术进步和人民日常生活改善有重大影响。因此，研究、开发和生产各类胶粘剂十分重要。胶粘剂的各项性能决定了其应用的广泛程度，尤其是胶粘剂的储存期，直接决定了它的使用成本和效果。胶粘剂分为无机胶粘剂和有机胶粘剂，无机胶粘剂虽然具有较高的耐高温性能和较高的强度，但是脆性大，在冲击和振动环境中连接密封失效的风险较大；一般聚合物具有较好的柔性，可以克服无机类胶粘剂脆性大，不耐冲击和振动的缺点。但当胶粘剂应用于高温环境时，胶粘剂很容易分解，使胶粘剂失去胶粘效果。
发明内容
本发明是为了克服现有胶粘剂不耐高温的技术问题，提供一种耐高温的胶粘剂。
本发明还提供了一种耐高温用胶粘剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂40～50份、改性有机硅树脂30～35份、滑石粉10～15份、二亚乙基三胺5～8份、乙二醇丁醚3～8份、邻苯二甲酸二丁酯2～5份、对苯二酚3～8份和乙烯基三乙氧基硅烷2～6份。
使用羟基丙烯酸树脂和改性有机硅树脂为胶粘物质；滑石粉为填料，能使胶粘剂热膨胀系数降低，收缩性减少；二亚乙基三胺为固化剂，能够缩短胶粘剂的固化时间；乙二醇丁醚为稀释剂，稀释较为黏稠的胶粘剂，增加各组分间混合的均匀性；邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂；对苯二酚高温稳定剂，能够提高胶粘剂在高温条件下的稳定性，抑制胶粘剂的分解；乙烯基三乙氧基硅烷为偶联剂，能够增加滑石粉在组分中的分散性和均匀性。
作为优选，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将10～20g三甲基氯硅烷和4～8g乙基氯硅烷加入到50～60mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌2～3小时，然后在加入6～10g二氯二乙基硅烷，搅拌30～60分钟，得到氯硅烷混合液；
(2)将40～50mL甲醇和10～16mL二氯甲烷加入到180～200mL的蒸馏水中，升温，然后加入氯硅烷混合液，搅拌1～2小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
(3)将8～12g粉煤灰加入到70～80mL甲醇溶液中，然后加入步骤(2)得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌，得到改性有机硅树脂。
粉煤灰中的有机硅树脂的骨架结构为Si-O-Si，Si-O具有较大的键能，在高温的条件下不容易断裂和分解，因此具有优异的耐高温性和稳定性；利用粉煤灰对其进行进一步的耐热改性，粉煤灰中的二氧化硅含有羟基，有机硅中的羟基可以和二氧化硅表面的羟基放生缩聚反应，提高有机硅的交联度，进一步增强了有机硅的耐热性能；二氧化硅与有机硅交联后形成的聚合物具有一定的胶体性质，拥有一定吸附能力，能够大大降低胶粘剂的固化温度和缩短胶粘剂的固化时间。
作为优选，所述步骤(2)中升温至50～55℃。
作为优选，所述步骤(3)中搅拌时间为4～6小时。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，其特征是，所述包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入40～50份羟基丙烯酸树脂、30～35份改性有机硅树脂、3～8份对苯二酚和2～6份乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌；
(B)将反应釜温度升高至50～70℃，向反应釜中加入10～15份滑石粉、5～8份二亚乙基三胺、3～8份乙二醇丁醚、2～5份邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌；
(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
作为优选，所述步骤(A)中搅拌速度为100～150r/min，搅拌时间为30～50分钟。
作为优选，所述步骤(B)中搅拌速度为140～160r/min，搅拌时间为2～3小时。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)加入对苯二酚高温稳定剂，能够提高胶粘剂在高温条件下的稳定性，抑制胶粘剂的分解；(2)有机硅树脂具有较大的键能，在高温的条件下不容易断裂和分解，因此具有优异的耐高温性和稳定性；(3)利用粉煤灰对其进行进一步的耐热改性，进一步增强了有机硅的耐热性能；(4)二氧化硅与有机硅交联后形成的聚合物具有一定的胶体性质，拥有一定吸附能力，能够大大降低胶粘剂的固化温度和缩短胶粘剂的固化时间。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂40份、改性有机硅树脂30份、滑石粉10份、二亚乙基三胺5份、乙二醇丁醚3份、邻苯二甲酸二丁酯2份、对苯二酚3份、乙烯基三乙氧基硅烷2份。
其中，改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将10g三甲基氯硅烷和4g乙基氯硅烷加入到50mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌2小时，然后在加入6g二氯二乙基硅烷，搅拌30分钟，得到氯硅烷混合液；
(2)将40mL甲醇和10mL二氯甲烷加入到180mL的蒸馏水中，升温至50℃，然后加入氯硅烷混合液，搅拌1小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
(3)将8g粉煤灰加入到70mL甲醇溶液中，然后加入步骤(2)得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌4小时，得到改性有机硅树脂。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份的羟基丙烯酸树脂、改性有机硅树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30分钟；
(B)将反应釜温度升高至50℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉、二亚乙基三胺、乙二醇丁醚、邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为140r/min，搅拌时间为2小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
实施例2
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂42份、改性有机硅树脂32份、滑石粉12份、二亚乙基三胺6份、乙二醇丁醚4份、邻苯二甲酸二丁酯3份、对苯二酚4份、乙烯基三乙氧基硅烷3份。
其中，改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将12g三甲基氯硅烷和5g乙基氯硅烷加入到52mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌2.2小时，然后在加入7g二氯二乙基硅烷，搅拌40分钟，得到氯硅烷混合液；
(2)将42mL甲醇和12mL二氯甲烷加入到185mL的蒸馏水中，升温至52℃，然后加入氯硅烷混合液，搅拌1.2小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
(3)将9g粉煤灰加入到72mL甲醇溶液中，然后加入步骤(2)得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌4.5小时，得到改性有机硅树脂。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份的羟基丙烯酸树脂、改性有机硅树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为110r/min，搅拌时间为35分钟；
(B)将反应釜温度升高至55℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉二亚乙基三胺、乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为145r/min，搅拌时间为2.2小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
实施例3
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂45份、改性有机硅树脂33份、滑石粉13份、二亚乙基三胺7份、乙二醇丁醚5份、邻苯二甲酸二丁酯3份、对苯二酚6份、乙烯基三乙氧基硅烷4份。
其中，改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将15g三甲基氯硅烷和6g乙基氯硅烷加入到52mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌2.5小时，然后在加入7.5g二氯二乙基硅烷，搅拌45分钟，得到氯硅烷混合液；
(2)将45mL甲醇和13mL二氯甲烷加入到190mL的蒸馏水中，升温至53℃，然后加入氯硅烷混合液，搅拌1.5小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
(3)将10g粉煤灰加入到75mL甲醇溶液中，然后加入步骤(2)得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌5小时，得到改性有机硅树脂。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份的羟基丙烯酸树脂、改性有机硅树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为40分钟；
(B)将反应釜温度升高至60℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉二亚乙基三胺、乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为2.5小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
实施例4
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂48份、改性有机硅树脂34份、滑石粉14份、二亚乙基三胺7份、乙二醇丁醚6份、邻苯二甲酸二丁酯4份、对苯二酚7份、乙烯基三乙氧基硅烷5份。
其中，改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将18g三甲基氯硅烷和7g乙基氯硅烷加入到56mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌2.8小时，然后在加入8g二氯二乙基硅烷，搅拌50分钟，得到氯硅烷混合液；
(2)将48mL甲醇和14mL二氯甲烷加入到195mL的蒸馏水中，升温至54℃，然后加入氯硅烷混合液，搅拌1.8小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
(3)将11g粉煤灰加入到78mL甲醇溶液中，然后加入步骤(2)得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌5.5小时，得到改性有机硅树脂。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份的羟基丙烯酸树脂、改性有机硅树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为140r/min，搅拌时间为45分钟；
(B)将反应釜温度升高至65℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉二亚乙基三胺、乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为155r/min，搅拌时间为2.8小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
实施例5
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂50份、改性有机硅树脂35份、滑石粉15份、二亚乙基三胺8份、乙二醇丁醚8份、邻苯二甲酸二丁酯5份、对苯二酚8份、乙烯基三乙氧基硅烷6份。
其中，改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将20g三甲基氯硅烷和8g乙基氯硅烷加入到60mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌3小时，然后在加入10g二氯二乙基硅烷，搅拌60分钟，得到氯硅烷混合液；
(2)将50mL甲醇和16mL二氯甲烷加入到200mL的蒸馏水中，升温至55℃，然后加入氯硅烷混合液，搅拌2小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
(3)将12g粉煤灰加入到80mL甲醇溶液中，然后加入步骤(2)得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌6小时，得到改性有机硅树脂。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份羟基丙烯酸树脂、改性有机硅树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为50分钟；
(B)将反应釜温度升高至70℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉、二亚乙基三胺、乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为160r/min，搅拌时间为3小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
对比例1：
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂45份、有机硅树脂33份、滑石粉13份、二亚乙基三胺7份、乙二醇丁醚5份、邻苯二甲酸二丁酯3份、对苯二酚6份、乙烯基三乙氧基硅烷4份。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份的羟基丙烯酸树脂、有机硅树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为40分钟；
(B)将反应釜温度升高至60℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉二亚乙基三胺、乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为2.5小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
对比例2
对比例1：
一种耐高温用胶粘剂，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂45份、滑石粉13份、二亚乙基三胺7份、乙二醇丁醚5份、邻苯二甲酸二丁酯3份、对苯二酚6份、乙烯基三乙氧基硅烷4份。
一种耐高温用胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(A)先向反应釜中加入上述重量份的羟基丙烯酸树脂、对苯二酚和乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为40分钟；
(B)将反应釜温度升高至60℃，向反应釜中加入上述重量份的滑石粉二亚乙基三胺、乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为2.5小时；(C)待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
实施例1至实施例5、对比例1(胶粘剂组分中有机硅树脂没有进行改性)和对比例2(胶粘剂组分中没有添加有机硅树脂)胶粘剂在300℃下的剥离强度如下表
根据剥离强度可知，经过胶粘剂中添加有机硅树脂可以增加胶粘剂的粘结性能，通过对胶粘剂改性，胶粘剂的粘结性能得到进一步的增强。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种耐高温用胶粘剂，其特征是，由以下重量份数配比的原料制成：羟基丙烯酸树脂40~50份、改性有机硅树脂30~35份、滑石粉10~15份、二亚乙基三胺5~8份、乙二醇丁醚3~8份、邻苯二甲酸二丁酯2~5份、对苯二酚3~8份和乙烯基三乙氧基硅烷2~6份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温用胶粘剂，其特征是，所述改性有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）将10~20g三甲基氯硅烷和4~8g乙基氯硅烷加入到50~60 mL二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌2~3小时，然后在加入6~10g二氯二乙基硅烷，搅拌30~60分钟，得到氯硅烷混合液；
（2）将40~50 mL甲醇和10~16mL二氯甲烷加入到180~200mL的蒸馏水中，升温，然后加入氯硅烷混合液，搅拌1~2小时，得到有机硅树脂预聚体溶液；
（3）将8~12g粉煤灰加入到70~80mL甲醇溶液中，然后加入步骤（2）得到的有机硅树脂预聚体溶液，进行搅拌，得到改性有机硅树脂。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温用胶粘剂，其特征是，所述步骤（2）中升温至50~55℃。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温用胶粘剂，其特征是，所述步骤（3）中搅拌时间为4~6小时。
5.一种如权利要求1~4任一权利要求所述的耐高温用胶粘剂的制备方法，其特征是，所述包括以下步骤：
（A）先向反应釜中加入40~50份羟基丙烯酸树脂、30~35份改性有机硅树脂、3~8份对苯二酚和2~6份乙烯基三乙氧基硅烷，将上述物料进行搅拌；
（B）将反应釜温度升高至50~70℃，向反应釜中加入10~15份滑石粉、5~8份二亚乙基三胺、3~8份乙二醇丁醚、2~5份邻苯二甲酸二丁酯，然后进行搅拌；
（C）待反应完成后自然冷却，为制备的高温用胶粘剂。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温用胶粘剂的制备方法，其特征是，所述步骤（A）中搅拌速度为100~150r/min，搅拌时间为30~50分钟。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温用胶粘剂的制备方法，其特征是，所述步骤（B）中搅拌速度为140~160 r/min，搅拌时间为2~3小时。
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