CN107603155A - 用于预浸带的环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
用于预浸带的环氧树脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107603155A CN107603155A CN201710912748.2A CN201710912748A CN107603155A CN 107603155 A CN107603155 A CN 107603155A CN 201710912748 A CN201710912748 A CN 201710912748A CN 107603155 A CN107603155 A CN 107603155A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- parts
- resin
- prepreg tape
- npel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 88
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 52
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 49
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims abstract description 19
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 12
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- -1 phenol aldehyde Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012745 toughening agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 claims description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 claims description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 2
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 2
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 claims description 2
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 15
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 10
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 8
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 4
- 239000000805 composite resin Substances 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 229940106691 bisphenol a Drugs 0.000 description 3
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 description 3
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 3
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 3
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 3
- AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tris[(dimethylamino)methyl]phenol Chemical compound CN(C)CC1=CC(CN(C)C)=C(O)C(CN(C)C)=C1 AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical group CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 5K8XI641G3 Chemical compound CCC1=NC=C(C)N1 ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical group 0.000 description 2
- ITZGNPZZAICLKA-UHFFFAOYSA-N bis(oxiran-2-ylmethyl) 7-oxabicyclo[4.1.0]heptane-3,4-dicarboxylate Chemical compound C1C2OC2CC(C(=O)OCC2OC2)C1C(=O)OCC1CO1 ITZGNPZZAICLKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- LTVUCOSIZFEASK-MPXCPUAZSA-N (3ar,4s,7r,7as)-3a-methyl-3a,4,7,7a-tetrahydro-4,7-methano-2-benzofuran-1,3-dione Chemical group C([C@H]1C=C2)[C@H]2[C@H]2[C@]1(C)C(=O)OC2=O LTVUCOSIZFEASK-MPXCPUAZSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXGJIOMUZAGVEH-UHFFFAOYSA-N Chamazulene Chemical group CCC1=CC=C(C)C2=CC=C(C)C2=C1 GXGJIOMUZAGVEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- IRLQAJPIHBZROB-UHFFFAOYSA-N buta-2,3-dienenitrile Chemical compound C=C=CC#N IRLQAJPIHBZROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- XEVRDFDBXJMZFG-UHFFFAOYSA-N carbonyl dihydrazine Chemical compound NNC(=O)NN XEVRDFDBXJMZFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 1
- 125000004356 hydroxy functional group Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920006380 polyphenylene oxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 description 1
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 description 1
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于预浸带的环氧树脂及其制备方法，属于高分子材料领域。原料以质量份数计，将15～50份的双酚A型环氧树脂和20～60份增韧剂倒入混合釜进行混合，得到均匀的液体混合物，并真空脱泡0.5h‑1.5h；降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；将上一步得到的混合物，10～50份多官能基环氧树脂、15～50份酚醛型环氧树脂倒入混合釜进行混合，得到均匀的液体混合物，并真空脱泡0.5h‑1.5h，同时降温到70℃以下；在混合釜中加入2～90份固化剂、0.1～3份促进剂进行混合，搅拌桨速度为500rpm‑800rpm，混合温度为65℃‑85℃，混合时间为10min‑40min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物；将制得环氧树脂组合物通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，详细地讲是一种用于预浸带的环氧树脂及其制备方法。
背景技术
众所周知，环氧树脂因为其具有耐介质性、粘接性能良好、电性能优异、机械强度高，已广泛的应用于机械加工、航空航天、汽车、化工防腐及其他许多工业领域中。同时随着新型高性能碳纤维复合材料的蓬勃发展，环氧树脂被广泛研究。
根据固化温度的不同，环氧树脂可分为低温固化环氧树脂（低于室温）、室温固化环氧树脂（室温～50℃）、中温固化环氧树脂（50℃～130℃）和高温固化环氧树脂（高于130℃）。低温固化可以降低模具、设备和辅料等带来的高费用，但由于固化物固化度较低，树脂体系储存期短使得其应用领域较窄，高温固化所得制品耐热性能优良，但制品材料内应力较大，尺寸精度难以控制。所以，中温固化就更加适合人们的一般要求。
虽然环氧树脂应用越来越广泛，但环氧树脂本身存在质脆和冲击强度低的缺点，不能满足工程技术的要求，使用受到一定限制。针对环氧树脂脆性大，韧性差的缺点，研究者对其进行了大量的增韧改性研究，来提高模量和耐热性的同时提高韧性。
目前增韧环氧树脂的途径大致有以下几种：（1）反应性橡胶弹性体增韧环氧树脂，此类橡胶在端基或侧基上带有可与环氧基反应的官能团，它们的分子量在1000-10000，具体包括：端羟基丁腈橡胶、聚硫橡胶等。（2）热塑性塑料增韧环氧树脂，它们是高分子量或者低分子官能齐聚物，它们具有耐热性好、模量高、韧性好等优点，具体包括聚砜、聚苯醚等。（3）无机纳米粒子增韧环氧树脂，纳米粒子尺寸在1nm-100nm之间，由于粒径小，具有优异的物理和化学性能，纳米粒子表面自由原子多，可以和环氧树脂发生物理或者化学的交联，改性效果优良，纳米粒子具体包括：纳米二氧化硅、纳米氧化铝等。（4）互穿聚合物增韧环氧树脂，包括环氧树脂-丙烯酸酯体系、环氧树脂-聚苯硫醚体系、环氧树脂-聚氨酯体系等。
对于制备缠绕性能良好预浸带用环氧树脂，既要保证环氧树脂和纤维的浸润性和良好的界面相容性，还要使环氧树脂在固化过程中不流胶，这就要求树脂粘度适中。因此开发一种适用于纤维预浸料用环氧树脂中温增韧体系的调配方法，对缠绕工艺复合材料的制备有着积极的意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于预浸带的环氧树脂及其制备方法，既可保证环氧树脂和纤维的浸润性和良好的界面相容性，还可使环氧树脂在固化过程中不流胶。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于预浸带的环氧树脂，其特征在于，原料以质量份数计，包括10～50份多官能基环氧树脂、15～50份酚醛型环氧树脂、15～50份双酚A型环氧树脂、20～60份增韧剂、2～90份固化剂、0.1～3份促进剂。
所述的多官能基环氧树脂包括四缩水甘油基二甲苯二胺（AG-80）、三缩水甘油基-p-氨基苯酚（AFG-90）、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、4，5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯（TDE-85）、环氧化间苯二胺（ERISYS GA-240）、NPPN-431、NPPN431A70等中的一种或几种组合。
所述的酚醛型环氧树脂包括NPPN-630L、NPPN-630、NPPN-631、NPPN-638、NPPN-638S、EPALLOY8240、EPALLOY8240E、EPALLOY8250、EPALLOY8330的一种或者几种组合。
所述的双酚A型环氧树脂包括NPEL-127、NPEL-127E、NPEL-127H、NPEL-128、NPEL-128E、NPEL-128G、NPEL-128R、NPEL-231的一种或者几种组合。
所述的增韧剂采用热塑性树脂、橡胶弹性体、无机纳米粒子、互穿聚合物中的一种或者几种组合。
所述的固化剂为微粉级双氰胺、芳香胺、脂环族多胺一种或者几种组合。
所述的促进剂为改性咪唑、改性胺类、有机脲中的一种或者几种组合。
一种制备前述用于预浸带的环氧树脂的方法，包括以下步骤：将15～50份的双酚A型环氧树脂和20～60份增韧剂倒入混合釜进行混合，搅拌桨速度为100rpm-400rpm，混合温度为100℃-190℃，混合时间为2h-8h，得到均匀的液体混合物，并真空脱泡0.5h-1.5h；降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；将上一步得到的混合物，10～50份多官能基环氧树脂、15～50份酚醛型环氧树脂倒入混合釜进行混合，搅拌桨速度为500rpm-800rpm，混合温度为75℃-95℃，混合时间为2h-5h，得到均匀的液体混合物，并真空脱泡0.5h-1.5h，同时降温到70℃以下；在混合釜中加入2～90份固化剂、0.1～3份促进剂进行混合，搅拌桨速度为500rpm-800rpm，混合温度为65℃-85℃，混合时间为10min-40min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物；将制得环氧树脂组合物通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品，然后放在冷库中储藏。
本发明的有益效果是，提供的环氧树脂具有中温增韧的特点，80℃预固化，在100℃下两个小时就能完全固化，树脂增韧性能优良，类似牛皮糖的性质，可以保证固化过程中不流胶，不起泡；树脂软化点在40℃～50℃之间，缠绕过程中不打折；树脂耐热性能较好，玻璃化转变温度在150℃以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为：AG-80：24份；NPPN-630L：41份；NPEL-127：35份；PES：18份；微粉级双氰胺：4份；2-乙基-4-甲基咪唑：1.2份。
环氧树脂组合物的制备步骤：（1）将35份的NPEL-127和18份PES倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为300rpm，混合温度为150℃，混合时间为5h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；（2）将上一步得到的混合物，24份AG-80、41份NPPN-630L倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为500rpm，混合温度为85℃，混合时间为3h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温到70℃以下；（3）在混合釜中加入4份微粉级双氰胺、1.2份2-乙基-4-甲基咪唑进行混合，搅拌桨速度为600rpm，混合温度为75℃，混合时间为25min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，制得环氧树脂组合物；（4）将制得的环氧树脂和固化剂的复合体系通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品，然后放在冷库中储藏。
环氧树脂混合物用于预浸带的制备步骤：（1）将制得的环氧树脂组合物从冷库取出，用橡胶锤将树脂敲碎，每块树脂重量在50g左右，将一定重量碎树脂块放在托盘中，然后将托盘放入一定温度的烘箱里，经过一定时间，待树脂完全融化后，取出装有树脂的托盘，将融化了的树脂倒入树脂槽中，进行涂膜，涂膜温度为70℃，离型纸线速度为1.5m/min，张力为150N，涂膜完成后，将涂膜纸放在恒温间内备用；（2）将涂膜纸放在下膜位置，空白离型纸放在上膜位置，使用涤纶玻纤交织布作为增强材料，在复合机上进行复合，1#-5#复合辊的温度分别为90℃、95℃、95℃、90℃、30℃，复合线速度为1m/min，张力为200N；（3）将复合机制得的预浸料在切带机上切带，切带机转速为500rpm，预浸带宽度为19mm，切割过程中，切带机齿轮温度不能过高，切割剖面要求平整，不能凸凹不平。
预浸带用于复合材料的制备：a、将制得的预浸带缠绕在部件上；b、烘箱固化，其固化制度为2℃/min升温至80℃；80℃保温120min；1℃/min升温至100℃；100℃保温120min。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
实施例2：
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为：AFG-90：24份；EPALLOY8240：38份；NPEL-128G：38份；CTBN：15份；四氢邻苯二甲酸酐：70份；DMP-30：1.5份。
环氧树脂组合物的制备步骤：（1）将38份的NPEL-128G和15份CTBN倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为350rpm，混合温度为160℃，混合时间为4h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；（2）将上一步得到的混合物，24份AFG-90、38份EPALLOY8240倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为450rpm，混合温度为80℃，混合时间为4h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温到70℃以下；（3）在混合釜中加入70份四氢邻苯二甲酸酐、1.5份DMP-30进行混合，搅拌桨速度为550rpm，混合温度为75℃，混合时间为30min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，制得环氧树脂组合物；（4）将制得的环氧树脂和固化剂的复合体系通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品，然后放在冷库中储藏。
环氧树脂混合物用于预浸带的制备步骤：（1）将制得的环氧树脂组合物从冷库取出，用橡胶锤将树脂敲碎，每块树脂重量在50g左右，将一定重量碎树脂块放在托盘中，然后将托盘放入一定温度的烘箱里，经过一定时间，待树脂完全融化后，取出装有树脂的托盘，将融化了的树脂倒入树脂槽中，进行涂膜，涂膜温度为75℃，涂膜线速度为2m/min，张力为160N，涂膜完成后，将涂膜纸放在恒温间内备用；（2）将涂膜纸放在下膜位置，空白离型纸放在上膜位置，使用涤纶玻纤交织布作为增强材料，在复合机上进行复合，1#-5#复合辊的温度分别为90℃、95℃、95℃、90℃、30℃，复合线速度为0.8m/min，张力为210N；（3）将复合机制得的预浸料在切带机上切带，切带机转速为600rpm，预浸带宽度为19mm，切割过程中，切带机齿轮温度不能过高，切割剖面要求平整，不能凸凹不平。
预浸带用于复合材料的制备：a、将制得的预浸带缠绕在部件上；b、烘箱固化，其固化制度为1.5℃/min升温至80℃；80℃保温120min；1℃/min升温至100℃；100℃保温120min。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
实施例3：
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为：TDE-85：20份；NPPN-638：42份；NPEL-127：38份；纳米二氧化硅：30份；间苯二胺：16份；2-甲基咪唑：1份。
环氧树脂组合物的制备步骤：（1）将38份的NPEL-127和30份纳米二氧化硅倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为250rpm，混合温度为140℃，混合时间为5h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；（2）将上一步得到的混合物，20份TDE-85、42份NPPN-638倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为300rpm，混合温度为87℃，混合时间为4h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温到70℃以下；（3）在混合釜中加入16份间苯二胺、1份2-甲基咪唑进行混合，搅拌桨速度为500rpm，混合温度为70℃，混合时间为40min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，制得环氧树脂组合物；（4）将制得的环氧树脂和固化剂的复合体系通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品，然后放在冷库中储藏。
环氧树脂混合物用于预浸带的制备步骤：（1）将制得的环氧树脂组合物从冷库取出，用橡胶锤将树脂敲碎，每块树脂重量在50g左右，将一定重量碎树脂块放在托盘中，然后将托盘放入一定温度的烘箱里，经过一定时间，待树脂完全融化后，取出装有树脂的托盘，将融化了的树脂倒入树脂槽中，进行涂膜，涂膜温度为75℃，涂膜线速度为2m/min，张力为150N，涂膜完成后，将涂膜纸放在恒温间内备用；（2）将涂膜纸放在下膜位置，空白离型纸放在上膜位置，使用涤纶玻纤交织布作为增强材料，在复合机上进行复合，1#-5#复合辊的温度分别为90℃、95℃、95℃、90℃、30℃，复合线速度为0.8m/min，张力为220N；（3）将复合机制得的预浸料在切带机上切带，切带机转速为600rpm，预浸带宽度为19mm，切割过程中，切带机齿轮温度不能过高，切割剖面要求平整，不能凸凹不平。
预浸带用于复合材料的制备：a、将制得的预浸带缠绕在部件上；b、烘箱固化，其固化制度为1.5℃/min升温至80℃；80℃保温120min；1℃/min升温至100℃；100℃保温120min。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
实施例4：
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为：NPPN431A70：28份；NPPN-630：41份；NPEL-231：31份；聚氨酯：27份；纳米氧化铝：10份；甲基纳迪克酸酐：70份；苄基二甲胺：0.8份。
环氧树脂组合物的制备步骤：（1）将31份的NPEL-231、27份聚氨酯和10份纳米氧化铝倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为300rpm，混合温度为160℃，混合时间为4h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；（2）将上一步得到的混合物，28份NPPN431A70、41份NPPN-630倒入混合釜进行混合搅拌桨速度为350rpm，混合温度为80℃，混合时间为5h，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，降温到70℃以下；（3）在混合釜中加入70份甲基纳迪克酸酐、0.8份苄基二甲胺进行混合，搅拌桨速度为600rpm，混合温度为75℃，混合时间为30min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物，制得环氧树脂组合物；（4）将制得的环氧树脂和固化剂的复合体系通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品，然后放在冷库中储藏。
环氧树脂混合物用于预浸带的制备步骤：（1）将制得的环氧树脂组合物从冷库取出，用橡胶锤将树脂敲碎，每块树脂重量在50g左右，将一定重量碎树脂块放在托盘中，然后将托盘放入一定温度的烘箱里，经过一定时间，待树脂完全融化后，取出装有树脂的托盘，将融化了的树脂倒入树脂槽中，进行涂膜，涂膜温度为75℃，涂膜线速度为2m/min，张力为160N；（2）将涂膜纸放在下膜位置，空白离型纸放在上膜位置，使用涤纶玻纤交织布作为增强材料，在复合机上进行复合，1#-5#复合辊的温度分别为90℃、95℃、95℃、90℃、30℃，复合线速度为0.8m/min，张力为230N，涂膜完成后，将涂膜纸放在恒温间内备用；（3）将复合机制得的预浸料在切带机上切带，切带机转速为600rpm，预浸带宽度为19mm，切割过程中，切带机齿轮温度不能过高，切割剖面要求平整，不能凸凹不平。
预浸带用于复合材料的制备：a、将制得的预浸带缠绕在部件上；b、烘箱固化，其固化制度为1.5℃/min升温至80℃；80℃保温120min；1℃/min升温至100℃；100℃保温120min。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于预浸带的环氧树脂，其特征在于，原料以质量份数计，包括10～50份多官能基环氧树脂、15～50份酚醛型环氧树脂、15～50份双酚A型环氧树脂、20～60份增韧剂、2～90份固化剂、0.1～3份促进剂。
2.根据权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂，其特征在于所述的多官能基环氧树脂包括四缩水甘油基二甲苯二胺、三缩水甘油基-p-氨基苯酚、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、4，5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、环氧化间苯二胺、NPPN-431、NPPN431A70中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂，其特征在于所述的酚醛型环氧树脂包括NPPN-630L、NPPN-630、NPPN-631、NPPN-638、NPPN-638S、EPALLOY8240、EPALLOY8240E、EPALLOY8250、EPALLOY8330的一种或者几种组合。
4.根据权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂，其特征在于所述的双酚A型环氧树脂包括NPEL-127、NPEL-127E、NPEL-127H、NPEL-128、NPEL-128E、NPEL-128G、NPEL-128R、NPEL-231的一种或者几种组合。
5.根据权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂，其特征在于所述的增韧剂采用热塑性树脂、橡胶弹性体、无机纳米粒子、互穿聚合物中的一种或者几种组合。
6.根据权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂，其特征在于所述的固化剂为微粉级双氰胺、芳香胺、脂环族多胺一种或者几种组合。
7.根据权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂，其特征在于所述的促进剂为改性咪唑、改性胺类、有机脲中的一种或者几种组合。
8.一种制备权利要求1所述用于预浸带的环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将15～50份的双酚A型环氧树脂和20～60份增韧剂倒入混合釜进行混合，搅拌桨速度为100rpm-400rpm，混合温度为100℃-190℃，混合时间为2h-8h，得到均匀的液体混合物，并真空脱泡0.5h-1.5h；降温至100℃以下，通过压料机将树脂排出至干净干燥的树脂桶中备用；将上一步得到的混合物，10～50份多官能基环氧树脂、15～50份酚醛型环氧树脂倒入混合釜进行混合，搅拌桨速度为500rpm-800rpm，混合温度为75℃-95℃，混合时间为2h-5h，得到均匀的液体混合物，并真空脱泡0.5h-1.5h，同时降温到70℃以下；在混合釜中加入2～90份固化剂、0.1～3份促进剂进行混合，搅拌桨速度为500rpm-800rpm，混合温度为65℃-85℃，混合时间为10min-40min，并真空脱泡，得到均匀的液体混合物；将制得环氧树脂组合物通过压料机分别流入托盘分装，放在室温下自然冷却，包装成成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710912748.2A CN107603155A (zh) | 2017-09-30 | 2017-09-30 | 用于预浸带的环氧树脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710912748.2A CN107603155A (zh) | 2017-09-30 | 2017-09-30 | 用于预浸带的环氧树脂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107603155A true CN107603155A (zh) | 2018-01-19 |
Family
ID=61067621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710912748.2A Pending CN107603155A (zh) | 2017-09-30 | 2017-09-30 | 用于预浸带的环氧树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107603155A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109913089A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-06-21 | 海安南京大学高新技术研究院 | 一种耐高温阻燃玻纤套管涂覆用乳液的制备方法 |
| CN110845829A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-02-28 | 成都鲁晨新材料科技有限公司 | 一种低温固化环氧树脂组合物及其预浸料和复合材料的制备方法 |
| CN110993248A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-04-10 | 广东电网有限责任公司 | 一种高温超导线圈及其固化方法 |
| CN114230973A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-25 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种ooa工艺用环氧树脂组合物及其复合材料制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101679605A (zh) * | 2007-04-17 | 2010-03-24 | 赫克赛尔公司 | 具有改善性能的预浸渍的复合材料 |
| WO2016029453A1 (en) * | 2014-08-29 | 2016-03-03 | Blue Cube Ip Llc | Halogen-free and flame retardant compositions with low thermal expansion for high density printed wiring boards |
| CN105602202A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-05-25 | 江苏恒神股份有限公司 | 一种树脂组合物及其预浸料和复合材料 |
-
2017
- 2017-09-30 CN CN201710912748.2A patent/CN107603155A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101679605A (zh) * | 2007-04-17 | 2010-03-24 | 赫克赛尔公司 | 具有改善性能的预浸渍的复合材料 |
| WO2016029453A1 (en) * | 2014-08-29 | 2016-03-03 | Blue Cube Ip Llc | Halogen-free and flame retardant compositions with low thermal expansion for high density printed wiring boards |
| CN105602202A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-05-25 | 江苏恒神股份有限公司 | 一种树脂组合物及其预浸料和复合材料 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109913089A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-06-21 | 海安南京大学高新技术研究院 | 一种耐高温阻燃玻纤套管涂覆用乳液的制备方法 |
| CN110845829A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-02-28 | 成都鲁晨新材料科技有限公司 | 一种低温固化环氧树脂组合物及其预浸料和复合材料的制备方法 |
| CN110993248A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-04-10 | 广东电网有限责任公司 | 一种高温超导线圈及其固化方法 |
| CN110993248B (zh) * | 2019-12-10 | 2021-10-26 | 广东电网有限责任公司 | 一种高温超导线圈及其固化方法 |
| CN114230973A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-25 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种ooa工艺用环氧树脂组合物及其复合材料制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100564448C (zh) | 一种制备环氧片状模塑料的方法及其产品 | |
| CN102432838B (zh) | 用于复合材料的改进的环氧树脂体系 | |
| JP5576789B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物を用いるコンポジット製造方法 | |
| CN107603155A (zh) | 用于预浸带的环氧树脂及其制备方法 | |
| RU2561094C2 (ru) | Элемент жесткости с покрытием (варианты), применение элемента жесткости, способ изготовления усиленного волокнами продукта | |
| CN101088754A (zh) | 一种环氧片状模塑料及其制备方法 | |
| TW201343708A (zh) | 可固化樹脂組合物及短固化方法 | |
| CN102337007A (zh) | Smc高性能环氧树脂组合物 | |
| CN108456398A (zh) | 一种高层间断裂韧性抗冲击环氧树脂基玻璃纤维复合材料 | |
| CN106977697A (zh) | 用于制备纤维增强复合材料的液体浸渍工艺用潜伏性环氧树脂组合物 | |
| CN103694637B (zh) | 一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法 | |
| CN104558526A (zh) | 热熔法预浸料用中温快速固化环氧树脂组合物的制备方法 | |
| CN106232726A (zh) | 用聚酰胺预聚物和双环氧化合物链扩展剂的反应性组合物浸渍的复合材料的组合物和方法 | |
| CN107868401A (zh) | 快速成型用中温固化预浸料树脂基体及其制备方法 | |
| CN107236250B (zh) | 通过挤压法使车体零件用预浸料高速固化的树脂组合物和包含其的预浸料产品 | |
| CN111004472B (zh) | 具有分相结构的环氧树脂预聚物及其制备方法与应用 | |
| CN113480832A (zh) | 一种tg为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN115926377A (zh) | 真空灌注工艺环氧树脂系统及其制备方法 | |
| CN106189086A (zh) | 用于纤维缠绕成型的次中温固化环氧树脂组合物 | |
| CN107108855A (zh) | 树脂组合物 | |
| CN109438926A (zh) | 一种聚硫橡胶改性环氧树脂及其制备方法 | |
| CN106496944B (zh) | 一种风电叶片用高韧性手糊成型环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| RU2606443C1 (ru) | Эпоксидная композиция для изготовления изделий из полимерных композиционных материалов методом вакуумной инфузии | |
| WO2017205090A1 (en) | Low-viscosity epoxy resins and low voc curable formulations therefrom | |
| JP6927891B2 (ja) | 複合材を作製するための、安定した高ガラス転移温度のエポキシ樹脂系 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180119 |