CN107557718B - 一种在柔性材料表面制备无机纳米材料层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在柔性材料表面制备无机纳米材料层的方法，包括先在所述柔性材料的表面喷涂液态金属形成氧化层，然后在所述氧化层的表面制备无机纳米材料层的步骤。本发明使用液态金属氧化膜层作为柔性材料和无机纳米材料的缓冲层，很好地解决了在柔性材料表面制备无机纳米材料困难的问题，且提供的制备方法简单、成本低，可实现在柔性基底材料表面快速、大规模制备纳米结构。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种在柔性材料表面制备无机纳米材料层的方法，更具体地，涉及在柔性材料表面制备ZnO纳米结构的方法。
背景技术
无机材料具有小尺寸效应，因此具有广泛的用途，例如电池，疏水材料等；将无机材料负载在柔性高分子材料表面，实现有机无机复合材料，在应用领域具有明显的优势，但是，现有技术很难在柔性的高分子材料表面形成稳定的无机结构，这就给无机纳米材料的应用形成了障碍，限制了材料的应用领域。
因此，提出一种方法以克服无机材料难于在高分子材料表面形成的问题很有必要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的无机纳米材料在有机高分子柔性材料表面不易形成，制备困难的缺陷，提供一种在柔性材料表面制备无机纳米材料层的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在柔性材料表面制备无机纳米材料层的方法，包括先在所述柔性材料的表面喷涂液态金属形成氧化层，然后在所述氧化层的表面制备无机纳米材料层的步骤。
其中，所述液态金属选自GaIn合金、GaInSn合金、GaInZn合金或GaInBi合金中的一种。这些液态金属的熔点适中，适宜在常温下进行喷涂，操作简便；且氧化膜易于形成，有助于无机材料的附着。
本发明优选采用GaIn合金，最优选采用Ga和In重量比为(5-20)：1的GaIn合金。此种配比的合金具有低熔点性质，有助于常温喷涂实验，且非常适宜无机纳米结构(尤其是ZnO纳米结构)的形成。本发明在具体应用时，可采用Ga和In重量比为5:1或10:1或15:1或20:1的GaIn合金，最优选采用Ga和In重量比为10:1的合金。
喷涂液态金属时可采用本领域常用的高压喷射枪，喷涂压力以8-12个大气压(优选10个大气压)为宜。本发明的方法既可在柔性材料的一面进行喷涂，也可在两面进行喷涂。
优选地，在喷涂过程中控制液态金属层的厚度不超过100μm，此种涂层厚度具有结合力高的优势，有助于涂层和基底的结合，制备得到高质量的材料。
本发明在柔性材料上制备无机纳米材料层之前，先喷涂形成一层液态金属氧化层，液态金属是一种在常温可以流动的液体，具有很高的表面能，当将液态金属喷涂在柔性材料表面后，液态金属很容易捕获空气中的氧气，形成氧化膜，氧化膜的形成阻止了进一步的氧化，这种氧化膜可以形成晶体生长的中心，有助于无机纳米材料在其上生长，最终形成稳定的无机纳米材料层。
本发明所述的无机纳米材料层的材质可依据具体需要选择制备，制备方法可采用水热合成法，即将已形成液态金属氧化层的柔性材料浸泡于无机纳米材料生长液中，于一定温度下反应一定时间，即可。
本发明优选地，无机纳米材料层的材质选自ZnO，或SnO中的一种，优选为ZnO，即本发明所述的方法特别适宜于制备ZnO纳米结构。
具体而言，在氧化膜上制备ZnO或SnO无机纳米材料层的操作为：将含Zn或Sn的盐和六次甲基四胺溶于水中，制备生长液；将形成氧化层的柔性材料浸于所述生长液中，于80-120℃条件下反应6-24h。
优选地，按重量份计，每100份水中溶有0.65-0.8份含Zn或Sn的盐和0.2-0.6份六次甲基四胺。
其中，所述含Zn或Sn的盐优选自硝酸锌或硝酸锡。
本发明水热合成的条件优选在80-100℃反应10-14h，最优选在90℃反应12h。
本发明同时提供了一种在柔性材料表面制备ZnO纳米结构的方法，包括如下步骤：
(1)将GaIn液体金属合金喷涂在所述柔性材料的表面，静置1-5min形成氧化膜；
(2)将0.2-0.6重量份的六次甲基四胺和0.65-0.8重量份的硝酸锌溶于100重量份水中，得无机纳米材料生长液；
(3)将步骤(1)的柔性材料浸泡于所述无机纳米材料生长液中，于80-120℃条件下反应6-24h即得。
优选地，GaIn合金中Ga和In重量比为(5-20):1；
优选地，步骤(3)中，于80-100℃反应10-14h。
采用此种方法制备而成的无机纳米材料层是由不规则圆形ZnO纳米结构(类似于花瓣状)形成的，该层厚度为50-300nm，所述ZnO纳米结构的直径为100-500nm。ZnO纳米结构具有形貌可控的性质，采用此种方法制备得到的材料可用于做疏水材料或者是电池材料。
本发明用作基底的柔性材料为本领域技术人员所知晓，包括但不局限于纸、布料、高分子材料中的一种。其中，所述高分子材料可选自橡胶、塑料、纤维中的一种。具体而言，所述高分子材料可以为聚氯乙烯(PVC)材料、聚乙烯材料(PE)、聚丙烯(PP)材料等；所述纸优选为打印纸；所述布料的材质可选自棉布、麻布、丝绸、呢绒、化纤、混纺中的一种或多种。
本发明同时还提供一种负载无机纳米材料层的柔性材料，该柔性材料是由上述任意一种方法制备得到的。
本发明使用液态金属氧化膜层作为柔性材料和无机纳米材料的缓冲层，很好地解决了在柔性材料表面制备无机纳米材料困难的问题，且提供的制备方法简单、成本低，可实现在柔性基底材料表面快速、大规模制备纳米结构。
附图说明
图1为含有纳米结构的打印纸(左侧图)和仅喷涂有液态金属涂层的打印纸(右侧图)的照片；
图2为打印纸边缘结构扫描电镜照片，最右侧圆圈内为纸纤维，中间圆圈内为液态金属中间层，最左边圆圈内为ZnO纳米结构；
图3为打印纸表面制备的ZnO纳米结构的边缘扫描电镜图；
图4为打印纸表面制备的ZnO纳米结构中均匀生长的纳米结构图；
图5为图4的放大图；
图6为布料表面制备的ZnO纳米结构的边缘扫描电镜图；
图7为布料表面制备的ZnO纳米结构中均匀生长的纳米结构图；
图8为图7的放大图；
图9为PVC膜表面制备的ZnO纳米结构中均匀生长的纳米结构图；
图10为图9的放大图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种在纸上制备ZnO纳米结构的方法，包括如下步骤：
1)取普通A4打印纸，用喷枪在其一侧表面喷涂GaIn液态金属，静置5min；其中GaIn液体金属中Ga和In的重量比为10:1。
2)0.3g六次甲基四胺和0.6g硝酸锌加入100mL去离子水中，混合均匀，搅拌至透明即得生长液；
3)将95mL生长液和打印纸同时放入100mL的聚四氟乙烯反应釜中，在干燥箱中保持温度90℃反应12小时，冷却后取出样品，去离子水清洗三次，干燥，即得。
本实施例步骤(1)形成氧化膜的打印纸如图1右侧图所示，步骤(3)得到的打印纸如图1左侧图所示；打印纸表面制备的ZnO纳米结构(类似花瓣状)如图2-5所示。
实施例2
一种在布料表面制备ZnO纳米结构的方法，该方法的操作步骤同
实施例1，区别仅在于柔性材料选用10x10cm的布料(材质为混纺)。
本实施例在布料表面制备的ZnO纳米结构(类似花瓣状)如图6-8所示。
实施例3
一种在PVC薄膜表面制备ZnO纳米结构的方法，该方法的操作步骤同实施例1，区别仅在于柔性材料选用10x10cm的PVC薄膜。
本实施例在PVC薄膜表面制备的ZnO纳米结构(类似花瓣状)如图9-10所示。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (19)
1.一种在柔性材料表面制备无机纳米材料层的方法，其特征在于，包括先在所述柔性材料的表面喷涂液态金属形成氧化层，然后在所述氧化层的表面制备无机纳米材料层的步骤；
在氧化层的表面制备无机纳米材料层的操作为：
将含Zn或Sn的盐和六次甲基四胺溶于水中，制备生长液；将形成氧化层的柔性材料浸于所述生长液中，于80-120℃条件下反应6-24h，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液态金属选自GaIn合金、GaInSn合金、GaInBi合金、或GaInZn合金中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述液态金属为GaIn合金。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述液态金属为Ga和In重量比为(5-20)：1的GaIn合金。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述液态金属为Ga和In重量比为10：1的GaIn合金。
6.根据权利要求1-2、4-5任一项所述的方法，其特征在于，喷涂的液态金属厚度≤100μm。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，喷涂的液态金属厚度≤100μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：按重量份计，每100份水中溶有0.65-0.8份所述含Zn或Sn的盐，0.2-0.6份六次甲基四胺。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述含Zn或Sn的盐选自硝酸锌或硝酸锡。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将GaIn液体金属合金喷涂在所述柔性材料的表面，静置1-5min形成氧化膜；
(2)将0.2-0.6重量份的六次甲基四胺和0.65-0.8重量份的硝酸锌溶于100重量份水中，得生长液；
(3)将步骤(1)所得的柔性材料浸泡于所述生长液中，于80-120℃条件下反应6-24h，即得。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，GaIn合金中Ga和In重量比为(5-20):1。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，于80-100℃反应10-14h。
13.根据权利要求1-2、4-5、7-12任一项所述的方法，其特征在于：所述柔性材料选自纸、布料、高分子材料中的一种。
14.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述柔性材料选自纸、布料、高分子材料中的一种。
15.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述柔性材料选自纸、布料、高分子材料中的一种。
16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述纸为打印纸，所述高分子材料为聚乙烯。
17.根据权利要求14或15所述的方法，其特征在于：所述纸为打印纸，所述高分子材料为聚乙烯。
18.权利要求1-9任一项所述方法或权利要求13-17任一项所述方法制备得到的负载无机纳米材料层的柔性材料。
19.权利要求10-12任一项所述方法制备得到的负载无机纳米材料层的柔性材料，其特征在于：所述无机纳米材料层由不规则圆形ZnO纳米结构形成，该层厚度为50-300nm，所述纳米结构的直径为100-500nm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20210909 Address after: 215347 floor 2 and 3, room 8, No. 232, Yuanfeng Road, Yushan Town, Kunshan City, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Space liquid metal technology development (Jiangsu) Co.,Ltd. Address before: 215316 station Y28, Room 401, room 1, No. 268, Dengyun Road, Yushan Town, Kunshan City, Suzhou City, Jiangsu Province (cluster registration) Patentee before: Space liquid gold technology research (Kunshan) Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Address after: 215347 floor 2 and 3, room 8, No. 232, Yuanfeng Road, Yushan Town, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Zhonglv Space Liquid Metal Technology (Jiangsu) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 2nd and 3rd floors, Room 8, No. 232 Yuanfeng Road, Yushan Town, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: Space liquid metal technology development (Jiangsu) Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| CP03 | Change of name, title or address |