CN107557579B - 一种从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，包括以下步骤：（1）将酸性浸出母液与萃取剂按液液体积比为1‑3︰1混合均匀，进行萃取；（2）萃取后进行液液分离，得到萃余液和负载有机相；（3）将步骤（2）所得负载有机相与稀盐酸混合，进行反萃取及萃取剂的再生；反萃取结束后，进行分液，分离有机相和水相反萃液；锑进入水相反萃液中，铁继续留在有机相中。本发明方法工艺流程短、反应效率高、操作简单，适用于多种酸性含锑溶液的处理，特别适用于含锑、铁的酸性复杂溶液，也可以适用于含锑、铁、砷的酸性复杂溶液。
Description
技术领域
本发明涉及溶液中的金属提取领域，特别涉及一种萃取法直接处理含锑酸性溶液、制备锑氧化物的方法。
背景技术
近年来，由于火法炼锑存在的一系列问题，湿法炼锑逐渐成为国内外学者主要研究的方向。因此针对湿法工艺得到的含锑浸出液的研究也日益得到重视。
锑的湿法冶炼工艺又分为碱性浸出和酸性浸出两大类。其中酸性浸出主要采用氧化剂氧化分解硫化锑，利用配体与锑离子形成配离子进入溶液，使锑元素以SbCl3形式进入溶液得到回收，而硫元素留在浸出渣中，实现锑的回收。针对酸性浸出母液，传统的处理方法是通过水解、中和转化生产锑白等化工产品，由于锑的各种化工产品中消耗量最多的为锑白，而水解法避免了先生产金属锑然后再制备锑白的过程，缩短了锑白制备流程，提供了一种很好的锑冶炼思路。但是，水解法会产生大量的酸性废水，不仅使浸出剂盐酸无法循环使用，造成资源的浪费，而且还会污染环境。
基于传统处理方法的不足，有学者提出几种处理酸性浸出液中锑的方法：
1、直接电积生产金属锑的方法，该方法可以有效的避免酸性废水的产生，而且可以直接电积得到金属锑，但是在实际生产过程中，三价锑离子在阳极室会被氧化为五价，严重降低了电流效率。且电解过程不容易控制，很容易发生爆锑。
2、干馏法，该工艺的原理是以高于SbCl3沸点的温度对溶液进行干馏，将SbCl3和SnCl4等易挥发的组分干馏出来，而高沸点的氯化物、单质硫和脉石则留在残渣中。氯化-干馏法具有铅锑分离效果好，液固比小，对矿物适用性强，全过程在湿法体系进行，设备可以做到密封负压，环境友好的特点。但是，由于该工艺流程过于繁杂，对设备要求高，生产过程能耗较高，所以还不适合大规模的工业应用。
针对酸性体系中锑的回收工艺，CN103849902A公开了一种“铜电解液中锑和铋的回收工艺”，其特征在于对含有锑、铋的铜电解液进行电解，得到含锑和铋的负载有机相，采用硫脲和硫酸作为反萃剂进行反萃，使用氨水调节反萃液pH，过滤后得到含有锑和铋的富集物。该工艺有效回收了铜电解液中的锑和铋，但是工艺复杂，流程长，而且得到的产品仅为锑和铋的富集物，并没有得到锑的氧化物产品，还需要进一步的分离提纯工艺，操作难度大。
目前暂时没有简单易行的从酸性复杂含锑溶液中选择性回收制备锑氧化物的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种工艺流程短、反应效率高、操作简单的从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，包括以下步骤：
（1）将酸性浸出母液与萃取剂按液液体积比（即相比）为1-3︰1混合均匀，进行萃取；萃取温度为15-85℃，萃取时间为5-30min；
所述酸性浸出母液的锑含量为0.10-80g/L，氢离子浓度为0.5~4mol/L，铁含量＞0g/L，砷含量≥0g/L；
所述萃取剂为磷酸三丁酯（TBP）与磺化煤油的混合物，萃取剂中磷酸三丁酯的体积含量为30-90%（优选75-85%）。
萃取剂中磷酸三丁酯是主要起作用的试剂，而磺化煤油主要是稀释剂的作用。磷酸三丁酯含量过高，则成本升高；磷酸三丁酯含量过低，则萃取效果不佳。
（2）萃取后进行液液分离，得到萃余液和负载有机相；
（3）将步骤（2）所得负载有机相与稀盐酸混合，进行反萃取及萃取剂的再生；所述反萃取过程负载有机相与稀盐酸的体积相比为1：1-3；反萃取温度为15-85℃，反萃取时间为5-30min；反萃取结束后，进行分液，分离有机相和水相反萃液；锑进入水相反萃液中，铁继续留在有机相中。
进一步，步骤（3）中，稀盐酸的浓度为1-3 mol/L。
用稀盐酸反萃取的原理是，利用盐酸中的Cl-作为配位离子，与锑离子形成配位平衡，使其溶解于稀盐酸中，从而达到反萃取的目的。反萃取时锑进入水相，铁则继续留在有机相中。如果盐酸的浓度太低，锑会水解、沉淀；如果盐酸的浓度太高，会有更多铁溶于盐酸水相中，不利于锑和铁的分离；并且酸的浓度过高，也不利于后续酸液的处理。使用其他酸也达不到本发明的目的，如使用硝酸，铁、锑都会进入反萃液，无法实现分离的目的。
所得水相反萃液中含锑，可用现有技术进行分离，如向水相反萃液中加入NaOH溶液，使其中的锑水解，生成锑氧化物。
本发明中所述百分比，除特别说明的外，其他均为质量百分比。
本发明的突出特点及反应机理在于：
1、本发明利用高酸溶液中锑、铁以中性配合物形式，中性萃取剂磷酸三丁酯（TBP）与磺化煤油的混合物可以有效萃取锑和铁，将锑和铁从酸性浸出母液中分离出来，如果酸性浸出母液中含有砷，砷以砷酸根形式存在，则砷留在酸性浸出母液中；
2、利用锑的配位平衡，反萃取时锑离子进入稀盐酸水相中，而铁继续留在有机相中，从而实现锑和铁的分离。
3、萃取剂经过萃取-反萃再生之后可以继续进行萃取-反萃，有机相中含有少量铁离子，需使用稀硫酸再生。根据实验验证，至少可以进行5次循环，可以有效降低成本，三废排放少，环境友好。
本发明方法工艺流程短、反应效率高、操作简单，适用于多种酸性含锑溶液的处理，特别适用于含锑、铁的酸性复杂溶液，也可以适用于含锑、铁、砷的酸性复杂溶液。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例的原料为酸性浸出母液-复杂含锑硫化物氧化浸出液，其来源于锑的酸性湿法冶金过程。溶液中铁、锑的浓度分别为14.5g/L、4.7g/L，酸度极高，为3mol/L，具有一定的回收价值，但是选择性回收难度较高。
本实施例之从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，包括以下步骤：
（1）将酸性浸出母液与萃取剂按液液体积比（即相比）为1：1混合均匀，进行萃取；萃取温度为15℃，萃取时间为30min；
所述萃取剂为磷酸三丁酯TBP与磺化煤油混合制得，其中TBP的体积含量为50%。
（2）萃取后进行液液分离，得到萃余液和负载有机相，锑的萃取率93%，铁的萃取率达到99.5%。
（3）将负载有机相与稀盐酸混合，进行反萃取及萃取剂的再生。所述反萃过程负载有机相与稀盐酸的体积相比为1：1，反萃取温度为15℃，反萃取时间为30min；反萃取剂为稀盐酸，浓度为3.0 mol/L。反萃取结束后，进行分液，分离有机相和水相反萃液；锑进入水相反萃液中，铁继续留在有机相中。
锑的反萃率为92%，铁为5.2%。锑的总回收率可达85.5%。
实施例2
本实施例的原料为酸性浸出母液-复杂含锑硫化物氧化浸出液，其来源于锑的酸性湿法冶金过程。溶液中铁、锑的浓度分别为5.5g/L、41.7g/L，酸度极高，为4mol/L，具有较高的回收价值，但是选择性回收难度较高。
本实施例之从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，包括以下步骤：
（1）将酸性浸出母液与萃取剂按液液体积比（即相比）为2：1混合均匀，进行萃取；萃取温度为50℃，萃取时间为15min；
所述萃取剂为磷酸三丁酯TBP与磺化煤油混合制得，其中TBP的体积含量为70%。
（2）萃取后进行液液分离，得到萃余液和负载有机相，锑的萃取率90%，铁的萃取率达到99.5%。
（3）将负载有机相与稀盐酸混合，进行反萃取及萃取剂的再生。所述反萃过程负载有机相与稀盐酸的体积相比为1：1中，反萃剂稀盐酸浓度为1.5 mol/L；反萃取温度为50℃，反萃取时间为15min；反萃取结束后，进行分液，分离有机相和水相反萃液；锑进入水相反萃液中，铁继续留在有机相中。
锑的反萃取率为91.3%，铁为3.4%。锑的总回收率可达82.2%。
实施例3
本实施例的原料为酸性浸出母液-复杂含锑硫化物氧化浸出液，其来源于锑的酸性湿法冶金过程。溶液中铁、锑的浓度分别为10.5g/L、25.1g/L，酸度极高，为3mol/L，具有较高的回收价值，但是选择性回收难度较高。
本实施例之从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，包括以下步骤：
（1）将酸性浸出母液与萃取剂按液液体积比（即相比）为3：1混合均匀，进行萃取；萃取温度为85℃，萃取时间为5min；
所述萃取剂为磷酸三丁酯TBP与磺化煤油混合制得，其中TBP的体积含量为80%。
（2）萃取后进行液液分离，得到萃余液和负载有机相，锑的萃取率91.5%，铁的萃取率达到99.1%。
（3）将负载有机相与稀盐酸混合，进行反萃及萃取剂的再生；所述反萃过程负载有机相与稀盐酸的体积相比为1：3，反萃剂稀盐酸的浓度为1.0 mol/L；反萃取温度为85℃，反萃取时间为5min；反萃取结束后，进行分液，分离有机相和水相反萃液；锑进入水相反萃液中，铁继续留在有机相中。
锑的反萃率为95.3%，铁为6.2%；锑的总回收率可达87.2%。
Claims (6)
1.一种从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将酸性浸出母液与萃取剂按液液体积比为1-3︰1混合均匀，进行萃取；
所述萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油的混合物，萃取剂中磷酸三丁酯的体积含量为30-90%；
（2）萃取后进行液液分离，得到萃余液和负载有机相；
（3）将步骤（2）所得负载有机相与稀盐酸混合，进行反萃取及萃取剂的再生；反萃取结束后，进行分液，分离有机相和水相反萃液；锑进入水相反萃液中，铁继续留在有机相中；
步骤（3）中，稀盐酸的浓度为1-3 mol/L。
2.根据权利要求1所述的从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酸性浸出母液的锑含量为0.10-80g/L，氢离子浓度为0.5~4mol/L，铁含量＞0g/L，砷含量≥0g/L。
3.根据权利要求1或2所述的从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，萃取温度为15-85℃，萃取时间为5-30min。
4.根据权利要求1或2所述的从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，其特征在于，步骤（1）中，萃取剂中磷酸三丁酯的体积含量为75-85%。
5.根据权利要求1或2所述的从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反萃取过程负载有机相与稀盐酸的体积相比为1：1-3。
6.根据权利要求1或2所述的从酸性复杂含锑溶液中萃取分离锑、铁的方法，其特征在于，步骤（3）中，反萃取温度为15-85℃，反萃取时间为5-30min。
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