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CN107469632A - 一种抗脱湿多孔膜的制备方法 - Google Patents

一种抗脱湿多孔膜的制备方法 Download PDF

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CN107469632A
CN107469632A CN201710686338.0A CN201710686338A CN107469632A CN 107469632 A CN107469632 A CN 107469632A CN 201710686338 A CN201710686338 A CN 201710686338A CN 107469632 A CN107469632 A CN 107469632A
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CN
China
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porous membrane
fluoropolymer
perforated membrane
dehumidification
preparation
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CN201710686338.0A
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Inventor
朱赞青
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Hangzhou Cobetter Filtration Equipment Co Ltd
Original Assignee
Hangzhou Cobetter Filtration Equipment Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
    • B01D67/0088—Physical treatment with compounds, e.g. swelling, coating or impregnation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
    • B01D67/009—After-treatment of organic or inorganic membranes with wave-energy, particle-radiation or plasma

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Abstract

本发明公开了一种抗脱湿多孔膜的制备方法，其包括步骤：1）制备包含质量分数为0.5‑5%的亚硫酸钠，质量分数为0.05‑1%的十二烷基硫酸钠的水溶液A；2）用低表面张力溶剂将含氟聚合物多孔膜润湿后，浸泡1‑3h；3）将含氟聚合物多孔膜在保持润湿的情况下浸没至盛装有A溶液的密闭容器中，抽真空1‑3h；4）将密闭容器用伽玛射线辐照后，将含氟聚合物多孔膜取出后浸泡入纯水中6‑10h，烘干即得。本发明处理方法简单，处理后得到的多孔膜具有与未处理前的多孔膜相当的物理性能，该处理方法不会明显改变多孔膜本身的强度和性能，过滤流速下降少，不容易有物质析出，亲水性能佳，在过滤液体时不容易发生脱湿现象，可以保证过滤的顺利进行。

Description

一种抗脱湿多孔膜的制备方法
技术领域
本发明属于过滤膜的制备领域，尤其是涉及一种抗脱湿多孔膜的制备方法。
背景技术
含氟聚合物多孔膜通常会发生脱湿现象，这是不希望看到的。所谓脱湿现象，就是多孔膜在润湿后，孔隙中的液体再一次被空气取代，液体无法再次润湿孔隙的现象。在过滤过程中，液体中混入或溶解的空气使多孔膜发生脱湿现象，膜孔堵塞造成液体无法流通，导致膜的有效过滤面积减少。疏水性越强的膜越容易发生脱湿现象，含氟聚合物如聚四氟乙烯制造的膜，即使被水润湿后暴露在空气中，也会自动发生脱湿现象。
目前通常在含氟聚合物多孔膜的表面涂覆一层反应后的产品涂层以实现抗脱湿的效果，但是也存在不少问题，涂层与膜的表面结合不够牢固，使用中容易脱落，而且过滤的流速受到较大的影响，过滤效率低。
伽玛射线具有极高的能量和穿透性能，可诱发分子结构的改变，从而改变材料的性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种被水湿润后不易发生脱湿现象的抗脱湿多孔膜的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抗脱湿多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备包含质量分数为0.5-5％的亚硫酸钠，质量分数为0.05-1％的十二烷基硫酸钠的水溶液A；
2)用低表面张力溶剂将含氟聚合物多孔膜润湿后，在纯水中浸泡1-3h；
3)将步骤2)中得到的含氟聚合物多孔膜在保持润湿的情况下浸没至盛装有A溶液的密闭容器中，将密闭容器抽真空1-3h；
4)将步骤3)中盛装有含氟聚合物多孔膜和A溶液的密闭容器用伽玛射线辐照后，将含氟聚合物多孔膜取出后浸泡入纯水中6-10h，烘干即得。
进一步的，所述步骤3)中伽玛射线的辐射剂量为1-20Mrad。
进一步的，所述含氟聚合物多孔膜经处理后，氟/碳元素含量比例减少量在0-2％之间，氧/碳元素含量比例在0.001-0.03之间。
进一步的，所述含氟聚合物多孔膜为聚四氟乙烯多孔膜。
进一步的，所述含氟聚合物多孔膜的孔径为0.001-0.2微米。
进一步的，所述低表面张力溶剂为异丙醇。
本发明的有益效果是：处理方法简单，处理后得到的多孔膜具有与未处理前的多孔膜相当的物理性能，该处理方法不会明显改变多孔膜本身的强度和性能，过滤流速下降少，不容易有物质析出，亲水性能佳，在过滤液体时不容易发生脱湿现象，可以保证过滤的顺利进行。
附图说明
图1为未经处理的0.02um原膜电镜图。
图2为经过本发明实施4的处理后得到的多孔膜电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
配制A溶液：将400g亚硫酸钠和80g十二烷基硫酸钠加入40kg水中配制成A溶液。
将一卷长100m、宽27cm、平均孔径0.02微米的卷状PTFE膜，浸泡在异丙醇溶液中，使整卷膜润湿后，放入清水中浸泡漂洗1h，然后将卷膜放入装有A溶液的不锈钢容器，密闭后抽真空2h。
将容器放在伽玛射线下以0.2Mrad/h的辐射强度辐照40h，总辐射剂量为8Mrad，然后将卷膜从溶液中取出后浸泡超纯水8h清洗，然后在鼓风烘箱中烘干。
多孔膜的表面能由原来的22dynes/cm增加到40dynes/cm。
将上述的PTFE膜裁剪后用X射线光电子能谱分析仪测试表面的元素含量，结果如下。
经过本发明处理后，PTFE膜表面的F/C比例下降，O/C比例增加，使得膜的表面能升高，从而增加了亲水性。
将上述的膜裁剪后测试流速、拉伸强度、抗拉强度，并与未经过处理的膜进行对比，结果如下。
经过对比可以看出，经过本发明处理的PTFE膜，其流速和拉伸强度、抗拉强度，都没有发生明显的改变。
实施例2
配制A溶液：将400g亚硫酸钠和100g十二烷基硫酸钠加入40kg水中配制成A溶液。
将一卷长100m、宽27cm、平均孔径0.02微米的卷状PTFE膜，浸泡在异丙醇溶液中，使整卷膜润湿后，放入清水中漂洗1h，然后将卷膜放入装有A溶液的不锈钢容器，密闭后抽真空2h。
将容器放在伽玛射线下以0.1Mrad/h的辐射强度辐照40h，总辐射剂量为4Mrad，然后将卷膜从溶液中取出后浸泡超纯水6h清洗，然后在鼓风烘箱中烘干。
多孔膜的表面能由原来的22dynes/cm增加到35dynes/cm。
将上述的PTFE膜裁剪后用X射线光电子能谱分析仪测试表面的元素含量，结果如下。
经过本发明处理后，PTFE膜表面的F/C比例下降，O/C比例增加，使得膜的表面能升高，从而增加了亲水性。
将上述的膜裁剪后测试流速、拉伸强度、抗拉强度，并与未经过处理的膜进行对比，结果如下。
经过对比可以看出，经过本发明处理的PTFE膜，其流速和拉伸强度、抗拉强度，都没有发生明显的改变。
实施例3
配制A溶液：将600g亚硫酸钠和120g十二烷基硫酸钠加入40kg水中配制成A溶液。
将一卷长100m、宽27cm、平均孔径0.05微米的卷状PTFE膜，浸泡在异丙醇溶液中，使整卷膜润湿后，放入清水中浸泡漂洗1h，然后将卷膜放入装有A溶液的不锈钢容器，密闭后抽真空2h。
将容器放在伽玛射线下以0.2Mrad/h的辐射强度辐照40h，总辐射剂量为8Mrad，然后将卷膜从溶液中取出后浸泡超纯水2h清洗，然后在鼓风烘箱中烘干。
多孔膜的表面能由原来的23dynes/cm增加到44dynes/cm。
将上述的PTFE膜裁剪后用X射线光电子能谱分析仪测试表面的元素含量，结果如下。
经过本发明处理后，PTFE膜表面的F/C比例下降，O/C比例增加，使得膜的表面能升高，从而增加了亲水性。
将上述的膜裁剪后测试流速、拉伸强度、抗拉强度，并与未经过处理的膜进行对比，结果如下。
经过对比可以看出，经过本发明处理的PTFE膜，其流速和拉伸强度、抗拉强度，都没有发生明显的改变。
实施例4
配制A溶液：将400g亚硫酸钠和80g十二烷基硫酸钠加入40kg水中配制成A溶液。
将一卷长100m、宽27cm、平均孔径0.05微米的卷状PTFE膜，浸泡在异丙醇溶液中，使整卷膜润湿后，放入清水中浸泡漂洗1h，然后将卷膜放入装有A溶液的不锈钢容器，密闭后抽真空2h。
将容器放在伽玛射线下以0.2Mrad/h的辐射强度辐照40h，总辐射剂量为8Mrad，然后将卷膜从溶液中取出后浸泡超纯水3h清洗，然后在鼓风烘箱中烘干。
多孔膜的表面能由原来的23dynes/cm增加到41dynes/cm。
将上述的PTFE膜裁剪后用X射线光电子能谱分析仪测试表面的元素含量，结果如下。
经过本发明处理后，PTFE膜表面的F/C比例下降，O/C比例增加，使得膜的表面能升高，从而增加了亲水性。
将上述的膜裁剪后测试流速、拉伸强度、抗拉强度，并与未经过处理的膜进行对比，结果如下。
经过对比可以看出，经过本发明处理的PTFE膜，其流速和拉伸强度、抗拉强度，都没有发生明显的改变。
如图1、2所示，处理后的膜与未处理的膜电镜图对比，处理后的膜孔径没有发现明显的堵塞，纤维结构也和未处理一样保持完整，可见本发明的处理方法不会对膜孔和膜的物理性能造成过多影响。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗脱湿多孔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备包含质量分数为0.5-5％的亚硫酸钠，质量分数为0.05-1％的十二烷基硫酸钠的水溶液A；
2)用低表面张力溶剂将含氟聚合物多孔膜润湿后，在纯水中浸泡1-3h；
3)将步骤2)中得到的含氟聚合物多孔膜在保持润湿的情况下浸没至盛装有A溶液的密闭容器中，将密闭容器抽真空1-3h；
4)将步骤3)中盛装有含氟聚合物多孔膜和A溶液的密闭容器用伽玛射线辐照后，将含氟聚合物多孔膜取出后浸泡入纯水中6-10h，烘干即得。
2.根据权利要求1所述的抗脱湿多孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中伽玛射线的辐射剂量为1-20Mrad。
3.根据权利要求1所述的抗脱湿多孔膜的制备方法，其特征在于：所述含氟聚合物多孔膜经处理后，氟/碳元素含量比例减少量在0-2％之间，氧/碳元素含量比例在0.001-0.03之间。
4.根据权利要求1所述的抗脱湿多孔膜的制备方法，其特征在于：所述含氟聚合物多孔膜为聚四氟乙烯多孔膜。
5.根据权利要求1所述的抗脱湿多孔膜的制备方法，其特征在于：所述含氟聚合物多孔膜的孔径为0.001-0.2微米。
6.根据权利要求1所述的抗脱湿多孔膜的制备方法，其特征在于：所述低表面张力溶剂为异丙醇。
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