CN107353235A - 一种牛硫磺的蒸发结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种牛硫磺的蒸发结晶方法，将牛磺酸溶液加热后，进行精滤处理，得到精滤液；将精滤液蒸发浓缩，获得浓缩液；当浓缩液浓度达到32～35％后，送至蒸发结晶器中蒸发结晶，当浓度达到38～40％，停止进浓缩液，控制温度为55～65℃，向蒸发结晶器中添加5000g晶种，保温30～60分钟，然后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为55～65℃，之后向蒸发结晶器中二次进浓缩液；当晶浆液的固液比达到40～50％后，进行晶浆液连续出料，流出的晶浆液养晶30～60分钟后进行离心分离并干燥，获得牛硫磺晶体。本方法工艺流程简单，结晶过程易控，所得的牛磺酸晶体形状较降温结晶有较大改善，易于后期离心、烘干、储存，而且不易结块。
Description
技术领域
本发明属于经济化工技术领域，具体是一种牛硫磺的蒸发结晶方法。
背景技术
牛磺酸结晶目前大都是通过单釜、单批进料，降温结晶的方式间歇操作实现。通过向结晶釜夹套中通入循环冷冻水冷却降温至20～25℃，降低牛硫磺的溶解度，使牛硫磺晶体析出，然后进行离心分离，分离后的湿晶体进入烘干，分离后的母液进入浓缩系统再浓缩提取。这种降温结晶方法具有以下缺点：牛磺酸通过降温结晶，晶体结构呈针状，易断裂，不利于后期分离、烘干和储存；结晶釜单批次间歇生产，为达到一定产能，必须增加结晶釜的数量，造成设备过多、投资较大；每台结晶釜都要单独控制，控制点多，降温过程控制难度较大；降温结晶离心出的母液，浓度较低，如需再提纯精制分离，则将产生大量废水，环保处理投资大，环境风险高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种牛硫磺的蒸发结晶方法，该方法工艺流程简单，结晶过程易控，所得的牛磺酸晶体形状较降温结晶有较大改善，易于后期离心、烘干、储存，不易结块，而且大大降低生产过程中废水的产生。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种牛硫磺的蒸发结晶方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为20～25％的牛磺酸溶液加热至60～80℃后，经过精滤器进行精滤处理，除去溶液中杂质，得到牛磺酸精滤液；
(2)将牛磺酸精滤液送至蒸发浓缩器，控制牛磺酸精滤液的进料流量为12m3/h、蒸发浓缩温度为75～80℃、蒸发浓缩器内真空度为-50～-69KPa，进行蒸发浓缩，获得浓缩液；
(3)当浓缩液浓度达到32％～35％后，送至蒸发结晶器中，控制浓缩液的进料流量为8m3/h，蒸发结晶温度为55～65℃，进行蒸发结晶，当浓度达到38％～40％，蒸发结晶器中物料达到过饱和状态，此时停止进料，同时控制温度为55～65℃，通过晶种罐向蒸发结晶器中添加5000g牛磺酸晶种，并保温30～60分钟，之后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为55～65℃进行蒸发结晶；
(4)当蒸发结晶器中晶浆液的固液比达到40～50％后，进行晶浆液连续出料，晶浆液出料流量为5～6m3/h，流出的晶浆液送入养晶罐中，控制养晶罐温度与晶浆液出料温度温差相平衡，养晶30～60分钟；
(5)养晶后的晶浆液送至离心机进行连续离心分离，离心分离后的牛磺酸湿晶体进入烘干机进行干燥，即可获得干燥的牛硫磺晶体。
本发明工艺简单，尤其是不需要大批量的单体结晶釜，减少设备投资和厂房建设投资；蒸发结晶过程为连续生产，控制点少，容易实现自动化控制，生产的稳定性大大提高；本发明所得的牛磺酸晶体颗粒较降温结晶得到的牛磺酸晶体结构均匀，致密度高，便于后期离心、烘干，不易断裂，成品不易结块，便于运输和储存。
附图说明
图1是本发明牛硫磺的蒸发结晶方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
牛硫磺的蒸发结晶方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)将浓度为20％的牛磺酸溶液加热至80℃后，经过精滤器进行精滤处理，除去溶液中杂质，得到牛磺酸精滤液；
(2)将牛磺酸精滤液送至蒸发浓缩器，控制牛磺酸精滤液的进料流量为12m3/h、蒸发浓缩温度为80℃、蒸发浓缩器内真空度为-50KPa，进行蒸发浓缩，获得浓缩液；
(3)当浓缩液浓度达到32％后，送至蒸发结晶器中，控制浓缩液的进料流量为8m3/h，蒸发结晶温度为65℃，进行蒸发结晶，当浓度达到40％，蒸发结晶器中物料达到过饱和状态，此时停止进料，同时控制温度为65℃，通过晶种罐向蒸发结晶器中添加5000g颗粒大小为80目的牛磺酸晶种，并保温30分钟，添加晶种的过程中，控制蒸发结晶温度为65℃，蒸发结晶器中真空度为-98Kpa；之后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为65℃进行蒸发结晶；
(4)当蒸发结晶器中晶浆液的固液比达到50％后，进行晶浆液连续出料，晶浆液出料流量为6m3/h，流出的晶浆液送入养晶罐中，控制养晶罐温度与晶浆液出料温度温差相平衡，养晶30分钟；
(5)养晶后的晶浆液送至离心机进行连续离心分离，离心分离后的牛磺酸湿晶体进入烘干机进行干燥，即可获得干燥的牛硫磺晶体，离心分离后的精母液直接进入配料罐进行循环配料或回中和反应釜进行中和处理。
实施例2
牛硫磺的蒸发结晶方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)将浓度为23％的牛磺酸溶液加热至60℃后，经过精滤器进行精滤处理，除去溶液中杂质，得到牛磺酸精滤液；
(2)将牛磺酸精滤液送至蒸发浓缩器，控制牛磺酸精滤液的进料流量为12m3/h、蒸发浓缩温度为75℃、蒸发浓缩器内真空度为-60KPa，进行蒸发浓缩，获得浓缩液；
(3)当浓缩液浓度达到35％后，送至蒸发结晶器中，控制浓缩液的进料流量为8m3/h，蒸发结晶温度为60℃，进行蒸发结晶，当浓度达到38％，蒸发结晶器中物料达到过饱和状态，此时停止进料，同时控制温度为60℃，通过晶种罐向蒸发结晶器中添加5000g颗粒大小为90目的牛磺酸晶种，并保温50分钟，添加晶种的过程中，控制蒸发结晶温度为60℃，蒸发结晶器中真空度为-80Kpa；之后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为60℃进行蒸发结晶；
(4)当蒸发结晶器中晶浆液的固液比达到40％后，进行晶浆液连续出料，晶浆液出料流量为5m3/h，流出的晶浆液送入养晶罐中，控制养晶罐温度与晶浆液出料温度温差相平衡，养晶50分钟；
(5)养晶后的晶浆液送至离心机进行连续离心分离，离心分离后的牛磺酸湿晶体进入烘干机进行干燥，即可获得干燥的牛硫磺晶体，离心分离后的精母液直接进入配料罐进行循环配料或回中和反应釜进行中和处理。
实施例3
牛硫磺的蒸发结晶方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)将浓度为25％的牛磺酸溶液加热至70℃后，经过精滤器进行精滤处理，除去溶液中杂质，得到牛磺酸精滤液；
(2)将牛磺酸精滤液送至蒸发浓缩器，控制牛磺酸精滤液的进料流量为12m3/h、蒸发浓缩温度为78℃、蒸发浓缩器内真空度为-55KPa，进行蒸发浓缩，获得浓缩液；
(3)当浓缩液浓度达到33％后，送至蒸发结晶器中，控制浓缩液的进料流量为8m3/h，蒸发结晶温度为55℃，进行蒸发结晶，当浓度达到38％，蒸发结晶器中物料达到过饱和状态，此时停止进料，同时控制温度为55℃，通过晶种罐向蒸发结晶器中添加5000g颗粒大小为100目的牛磺酸晶种，并保温60分钟，添加晶种的过程中，控制蒸发结晶温度为55℃，蒸发结晶器中真空度为-90KPa；之后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为55℃进行蒸发结晶；
(4)当蒸发结晶器中晶浆液的固液比达到45％后，进行晶浆液连续出料，晶浆液出料流量为6m3/h，流出的晶浆液送入养晶罐中，控制养晶罐温度与晶浆液出料温度温差相平衡，养晶60分钟；
(5)养晶后的晶浆液送至离心机进行连续离心分离，离心分离后的牛磺酸湿晶体进入烘干机进行干燥，即可获得干燥的牛硫磺晶体，离心分离后的精母液直接进入配料罐进行循环配料或回中和反应釜进行中和处理。
实施例4
牛硫磺的蒸发结晶方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)将浓度为22％的牛磺酸溶液加热至65℃后，经过精滤器进行精滤处理，除去溶液中杂质，得到牛磺酸精滤液；
(2)将牛磺酸精滤液送至蒸发浓缩器，控制牛磺酸精滤液的进料流量为12m3/h、蒸发浓缩温度为80℃、蒸发浓缩器内真空度为-69KPa，进行蒸发浓缩，获得浓缩液；
(3)当浓缩液浓度达到34％后，送至蒸发结晶器中，控制浓缩液的进料流量为8m3/h，蒸发结晶温度为65℃，进行蒸发结晶，当浓度达到39％，蒸发结晶器中物料达到过饱和状态，此时停止进料，同时控制温度为65℃，通过晶种罐向蒸发结晶器中添加5000g颗粒大小为100目的牛磺酸晶种，并保温40分钟，添加晶种的过程中，控制蒸发结晶温度为65℃，蒸发结晶器中真空度为-70KPa；之后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为65℃进行蒸发结晶；
(4)当蒸发结晶器中晶浆液的固液比达到50％后，进行晶浆液连续出料，晶浆液出料流量为5m3/h，流出的晶浆液送入养晶罐中，控制养晶罐温度与晶浆液出料温度温差相平衡，养晶60分钟；
(5)养晶后的晶浆液送至离心机进行连续离心分离，离心分离后的牛磺酸湿晶体进入烘干机进行干燥，即可获得干燥的牛硫磺晶体，离心分离后的精母液直接进入配料罐进行循环配料或回中和反应釜进行中和处理。
需要说明的是，本发明的蒸发结晶方法也可以使用单效、多效蒸发结晶器、DTB结晶器或FC结晶器等连续蒸发结晶设备。
Claims (4)
1.一种牛硫磺的蒸发结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将浓度为20～25％的牛磺酸溶液加热至60～80℃后，经过精滤器进行精滤处理，除去溶液中杂质，得到牛磺酸精滤液；
(2)将牛磺酸精滤液送至蒸发浓缩器，控制牛磺酸精滤液的进料流量为12m3/h、蒸发浓缩温度为75～80℃、蒸发浓缩器内真空度为-50～-69KPa，进行蒸发浓缩，获得浓缩液；
(3)当浓缩液浓度达到32％～35％后，送至蒸发结晶器中，控制浓缩液的进料流量为8m3/h，蒸发结晶温度为55～65℃，进行蒸发结晶，当浓度达到38％～40％，蒸发结晶器中物料达到过饱和状态，此时停止进料，同时控制温度为55～65℃，通过晶种罐向蒸发结晶器中添加5000g牛磺酸晶种，并保温30～60分钟，之后缓慢进浓缩液直至恢复至8m3/h，同时控制温度为55～65℃进行蒸发结晶；
(4)当蒸发结晶器中晶浆液的固液比达到40～50％后，进行晶浆液连续出料，晶浆液出料流量为5～6m3/h，流出的晶浆液送入养晶罐中，控制养晶罐温度与晶浆液出料温度温差相平衡，养晶30～60分钟；
(5)养晶后的晶浆液送至离心机进行连续离心分离，离心分离后的牛磺酸湿晶体进入烘干机进行干燥，即可获得干燥的牛硫磺晶体。
2.根据权利要求1所述的牛硫磺的蒸发结晶方法，其特征在于：步骤(3)在添加晶种的过程中，控制蒸发结晶温度为55～65℃，蒸发结晶器中真空度为-70～-98KPa。
3.根据权利要求1所述的牛硫磺的蒸发结晶方法，其特征在于：步骤(5)离心分离后的精母液直接进入配料罐进行循环配料或回中和反应釜进行中和处理。
4.根据权利要求1或2所述的牛硫磺的蒸发结晶方法，其特征在于：步骤(3)所述的牛硫磺晶种的颗粒大小为80～100目。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574886A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-04-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种堆密度、流动性提高且不聚结的牛磺酸晶体及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104725284A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-06-24 | 集美大学 | 一种天然牛磺酸制备新方法 |
| CN105289025A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-03 | 潜江永安药业股份有限公司 | 一种牛磺酸溶液的二效浓缩工艺 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104725284A (zh) * | 2015-03-06 | 2015-06-24 | 集美大学 | 一种天然牛磺酸制备新方法 |
| CN105289025A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-03 | 潜江永安药业股份有限公司 | 一种牛磺酸溶液的二效浓缩工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陆剑平等: "牛磺酸精结晶方法的研究", 《天津化工》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574886A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-04-05 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种堆密度、流动性提高且不聚结的牛磺酸晶体及其制备方法 |
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