CN107343960A - 生物技术齿科脱敏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
生物技术齿科脱敏剂及其制备方法，涉及一种新型齿科脱敏剂，尤其涉及一种生物技术齿科脱敏剂及其制备方法本发明所述的齿科脱敏剂由高分子共聚物包裹纳米颗粒制备而成，其中高分子共聚物为丙烯酸（酯）共聚物，纳米颗粒为硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。本发明很好的结合了高分子共聚物和纳米颗粒的优势，制备出具有缓释效应的脱敏剂。本发明以高分子共聚物为载体，包裹纳米颗粒，充分发挥了高分子共聚物的包裹、缓释作用和纳米颗粒的特殊功效，不仅能去除牙齿敏感还能起到很好的日常护理防龋及预防作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型齿科脱敏剂，尤其涉及一种生物技术齿科脱敏剂及其制备方法。
背景技术
纳米技术(nanotechnology），也称毫微技术，是研究结构尺寸在1纳米至100纳米范围内材料的性质和应用的一种技术。当前，许多研究人员通过分析现有生物的生命组成、细胞结构和微观结构等，通过纳米技术人工合成具有特殊功能的仿生材料和生物材料。高分子共聚物指由许多相同的、简单的结构单元通过共价键重复连接而成的高分子量（通常可达10～106）化合物。高分子共聚物由于具有大分子链、多层次结构以及大分子链特殊运动方式等特点，因此其具有高弹形变、粘弹性、耐磨、耐热等优点。
将高分子共聚物和纳米材料结合，可以制备具有特殊性能的高分子共聚物纳米材料，如通过微乳液聚合方法得到的纳米高分子材料具有巨大的比表面积。纳米粒子的特异性能使其在这一领域的发展过程中顺应高分子聚合材料对高性能填料的需求，出现了一些普通微米级材料所不具有的新性质和新功能。纳米技术和高分子共聚物的交融互助更是开创了一些具有特殊性能的生物材料。
生物纳米技术是国际生物技术领域的前沿和热点问题，在医药、生命科学和卫生领域有着广泛的应用和明确的产业化前景，特别是纳米生物传感器、纳米药物载体和纳米成像技术以及微型智能化医疗器械等。当前，生物纳米技术已经在预防、疾病诊断、治疗和卫生保健等方面发挥重要作用。
本发明很好的结合了高分子共聚物和纳米颗粒的优势，制备出具有缓释效应的脱敏剂。本发明以高分子共聚物为载体，包裹纳米颗粒，充分发挥了高分子共聚物的包裹、缓释作用和纳米颗粒的特殊功效。本发明的脱敏剂不仅能去除牙齿敏感还能起到很好的日常护理防龋及预防作用。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种新型齿科脱敏剂，尤其提供一种生物技术齿科脱敏剂及其制备方法
本发明所述的齿科脱敏剂由高分子共聚物包裹纳米颗粒制备而成，其中高分子共聚物为丙烯酸（酯）共聚物，纳米颗粒为硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
本发明所述的齿科脱敏剂组分包括：丙烯酸、丙烯酸酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、亲水性聚合物、引发剂、交联剂、中和剂、有机分散介质、分散剂、乙醇、去离子水和硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
按质量份数计数，相对于丙烯酸10份计算，组分的具体用量如下：
丙烯酸10；丙烯酰胺3-7；丙烯酸-2-羟乙酯1-2；亲水性聚合物1-3；引发剂0.01-0.15；交联剂 0.006-0.2；中和剂控制中合度50%-90%；有机分散介质 50-70；分散剂 0.2-0.6；乙醇 30-100；去离子水30-60；硅烷偶联剂处理的纳米颗粒 0.5-10。
所述亲水性聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
所述交联剂为丙烯酸丙烯酯、乙二醇二丙烯酸酯或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢氨。
所述有机分散介质为正己烷或环己烷。
所述分散剂为Span20、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40中的一种或一种以上。
所述硅烷偶联剂处理的纳米颗粒为采用硅烷偶联剂处理磷酸三钙、硝酸钾、氟化钠、氟化锶中的一种或一种以上纳米颗粒。其制备方法如下：
（1）在搅拌状态下，将硅烷偶联剂加入到纳米颗粒中，搅拌1-3小时；硅烷偶联剂与纳米颗粒的质量份数比为：0.5:10-3:10；
（2）将混合物在50-70℃的烘箱中，烘干4-6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
上述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
本发明所述的齿科脱敏剂其具体的制备方法包括以下步骤。
（1）取中和剂用去离子水溶解，然后在冰水浴中缓慢加入丙烯酸中，搅拌至反应完全；
（2）在步骤1所得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、乙醇、亲水性聚合物水溶液、硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，超声波震荡分散2～8小时；
（3）将引发剂和交联剂溶解于去离子水中，与步骤2所得混合液混合均匀，待用；
（4）取分散剂溶解于有机分散介质中，然后加入步骤3所得混合液，在氮气保护下搅拌均匀，然后升温至60-80℃，恒温反应3～8小时，
（5）在步骤4所得的反应体系中滴加乙醇，充分搅拌；保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
本发明所述的齿科脱敏剂，具有脱敏见效好，可持久脱敏，同时具有防龋作用，操作简单方便等优点，其特点如下：
（1）采用硅烷偶联剂对纳米颗粒进行处理，使纳米颗粒在高分子共聚物中分散更加均匀，能有效提高脱敏的效果；
（2）采用原位聚合法，在主体交流体中加入线型的亲水性聚合物，提高脱敏剂和口腔黏膜及唾液的结合，有利于进一步提高脱敏效果；
（3）高分子共聚物中使用了亲水共聚物，包裹的纳米颗粒能够在亲水基团的作用下缓慢释放，有效延长脱敏防龋效果。
具体实施方式
下面以实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）用20g去离子水溶解4.44g氢氧化钠，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为80%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入3g丙烯酰胺、1.5g丙烯酸-2-羟乙酯、30g乙醇、固含量为1g的聚乙烯醇水溶液和4g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散3小时。
（3）将0.06g过硫酸铵与0.01gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于10g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.1gSpan20和0.2gSpan60溶解于60g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至75℃，恒温反应4小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加15g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量0.5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.5g γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷在搅拌状态下加入到10g氟化钠中，搅拌1.5小时；
②将混合物在50℃的烘箱中，烘干6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
实施例2
（1）用25g去离子水溶解4.47g氢氧化钾，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为70%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入5g丙烯酰胺、1g丙烯酸-2-羟乙酯、35g乙醇、固含量为1.5g的聚乙烯醇水溶液和0.5g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散2小时。
（3）将0.08g过硫酸铵与0.006g丙烯酸丙烯酯溶解于20g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.25g Span20和0.1g Span30溶解于50g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至80℃，恒温反应3小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加20g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量1.5g γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷在搅拌状态下加入到3g磷酸三钙和7g硝酸钾中，搅拌2小时；
②将混合物在55℃的烘箱中，烘干6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
实施例3
（1）用30g去离子水溶解9.87g碳酸氢铵，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为90%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入3.5g丙烯酰胺、2g丙烯酸-2-羟乙酯、20g乙醇、固含量为0.5g的聚乙二醇水溶液、固含量为0.5g的聚乙烯醇的水溶液和10g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散8小时。
（3）将0.1g过硫酸铵与0.08g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于30g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.3g Span60溶解于70g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至60℃，恒温反应3小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加30g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量3g γ-氨丙基三乙氧基硅烷在搅拌状态下加入到2g硝酸钾和8g氟化锶中，搅拌1.5小时；
②将混合物在50℃的烘箱中，烘干6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
实施例4
（1）用35g去离子水溶解10.31g碳酸钠，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为70%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入7g丙烯酰胺、1.5g丙烯酸-2-羟乙酯、55g乙醇、固含量为1.5g的聚乙二醇水溶液、固含量为0.5g的聚乙烯醇的水溶液和10g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散4小时。
（3）将0.01g过硫酸钾与0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于20g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.3g Span60、0.2g Span40和0.1gSpan 80溶解于70g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至65℃，恒温反应5小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加45g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量2g γ-氨丙基三乙氧基硅烷和1g γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷在搅拌状态下加入到4g硝酸钾和6g氟化钠中，搅拌2.5小时；
②将混合物在50℃的烘箱中，烘干6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
实施例5
（1）用30g去离子水溶解3.89g氢氧化钾，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为50%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入5g丙烯酰胺、1.6g丙烯酸-2-羟乙酯、47g乙醇、固含量为3g的聚乙二醇水溶液和6g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散6小时。
（3）将0.08g过硫酸铵和0.06乙二醇二丙烯酸酯溶解于15g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.2g Span60溶解于50g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至65℃，恒温反应3.5小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加25g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量1.5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷和1gγ-巯丙基三甲氧基硅烷在搅拌状态下加入到3g硝酸钾和7g磷酸三钙中，搅拌2.5小时；
②将混合物在60℃的烘箱中，烘干4小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
实施例6
（1）用30g去离子水溶解9.33g碳酸氢铵，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为80%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入3g丙烯酰胺、1g丙烯酸-2-羟乙酯、14g乙醇、固含量为1g的聚乙二醇水溶液、固含量为2g的聚乙烯醇的水溶液和5.5g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散7小时。
（3）将0.15g过硫酸铵与0.06g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于15g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.6g Span20溶解于70g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至70℃，恒温反应6小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加16g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量2g γ-氨丙基三乙氧基硅烷在搅拌状态下加入到6g氟化钠和4g硝酸钾中，搅拌2.5小时；
②将混合物在60℃的烘箱中，烘干5小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
实施例7
（1）用35g去离子水溶解4.44g氢氧化钠，然后在冰水浴中缓慢加入到10g丙烯酸中，搅拌至反应完全，中合度为80%。
（2）在步骤（1）所得溶液中加入6g丙烯酰胺、2g丙烯酸-2-羟乙酯、54g乙醇、固含量为0.5g的聚乙二醇水溶液、固含量为1.5g的聚乙烯醇的水溶液和5g硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，用超声震荡分散5小时。
（3）将0.07g过硫酸铵与0.08g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于25g去离子水中，与步骤（2）所得混合液混合均匀，待用。
（4）取0.3g Span60溶解于55g的环己烷中，然后加入步骤（3）所得混合液中，充氮气保护，搅拌均匀，然后升温至60℃，恒温反应3小时。
（5）在步骤（4）所得的反应体系中滴加20g乙醇，继续搅拌至均匀。保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
步骤（2）中硅烷偶联剂处理的纳米颗粒制备步骤如下：
①称量1.6g γ-氨丙基三乙氧基硅烷在搅拌状态下加入到7g硝酸钾和3g磷酸三钙中，搅拌2.5小时；
②将混合物在55℃的烘箱中，烘干6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
Claims (10)
1.一种齿科脱敏剂由高分子共聚物包裹纳米颗粒制备而成，其中高分子共聚物为丙烯酸（酯）共聚物，纳米颗粒为硅烷偶联剂处理的纳米颗粒；所述的齿科脱敏剂组分包括：丙烯酸、丙烯酸酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、亲水性聚合物、引发剂、交联剂、中和剂、有机分散介质、分散剂、乙醇、去离子水和硅烷偶联剂处理的纳米颗粒；
按质量份数计数，相对于丙烯酸10份计算，组分的具体用量如下：
丙烯酸10；丙烯酰胺3-7；丙烯酸-2-羟乙酯1-2；亲水性聚合物1-3；引发剂0.01-0.15；交联剂 0.006-0.2；中和剂控制中合度50%-90%；有机分散介质 50-70；分散剂 0.2-0.6；乙醇 30-100；去离子水30-60；硅烷偶联剂处理的纳米颗粒 0.5-10。
2.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述亲水性聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
4.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述交联剂为丙烯酸丙烯酯、乙二醇二丙烯酸酯或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢氨。
6.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述有机分散介质为正己烷或环己烷。
7.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述分散剂为Span20、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40中的一种或一种以上。
8.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于所述硅烷偶联剂处理的纳米颗粒为采用硅烷偶联剂处理磷酸三钙、硝酸钾、氟化钠、氟化锶中的一种或一种以上纳米颗粒；所述的硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，其特征在于所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
9.如权利要求8所述的硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，其制备方法如下：
在搅拌状态下，将硅烷偶联剂加入到纳米颗粒中，搅拌1-3小时；硅烷偶联剂与纳米颗粒的质量份数比为：0.5:10-3:10；
将混合物在50-70℃的烘箱中，烘干4-6小时，研磨，得硅烷偶联剂处理的纳米颗粒。
10.如权利要求1所述的齿科脱敏剂，其特征在于具体的制备方法包括以下步骤：
取中和剂用去离子水溶解，然后在冰水浴中缓慢加入丙烯酸中，搅拌至反应完全；
（2）在步骤1所得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羟乙酯、乙醇、亲水性聚合物水溶液、硅烷偶联剂处理的纳米颗粒，超声波震荡分散2～8小时；
（3）将引发剂和交联剂溶解于去离子水中，与步骤2所得混合液混合均匀，待用；
（4）取分散剂溶解于有机分散介质中，然后加入步骤3所得混合液，在氮气保护下搅拌均匀，然后升温至60-80℃，恒温反应3～8小时；
（5）在步骤4所得的反应体系中滴加乙醇，充分搅拌；保持搅拌下降至室温，即得最终产品。
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