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CN107325242B - 一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法 - Google Patents

一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于脲醛树脂木材胶黏剂领域，具体涉及一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法。包括以下步骤：S1将烷基季铵盐加入羟甲基脲化合物中，同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值，取样观测，当取样滴入水中呈白色云雾状时，用碱性溶液调节体系pH值，投入尿素，加热保温；S2将步骤S1的反应体系冷却并加入尿素，其中步骤用碱性溶液调节体系pH值，保温，冷却，出料得到脲醛树脂胶黏剂。本发明低结晶、防霉及耐水脲醛树脂胶黏剂的制备工艺简单，易于操作。本发明制备的脲醛树脂胶黏剂适用于胶合板、刨花板及纤维板的等人造板的粘接。

Description

一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法
技术领域
本发明属于脲醛树脂木材胶黏剂领域，具体涉及一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法。
背景技术
脲醛树脂具有原料丰富易得，生产成本低，固化快，操作性良好而且它的胶合强度较高等优点，是目前木材胶黏剂中用量最大的品种，约占木材胶黏剂用量的80％以上，主要用于胶合板、刨花板、中密度纤维板等的粘接。但是当前脲醛树脂在使用过程中存在甲醛释放和耐水性的缺点，限制了脲醛树脂的应用。为此，开发低甲醛释放、耐水性优良的脲醛树脂胶黏剂具有重要的意义。
通过改变甲醛和尿素的摩尔比(F/U)，可以有效地控制游离甲醛含量，F/U越低，游离甲醛含量越低。降低F/U是降低脲醛树脂甲醛释放量最直接、最常用的方法，此外，低甲醛尿素摩尔比的脲醛树脂具有结晶性，Stuligross等报道了低甲醛与尿素摩尔比(F/U＝1.0)的脲醛树脂具有胶体的特征和结晶性；Park等用XRD研究了不同甲醛尿素摩尔比的脲醛树脂的结晶性，研究表明，甲醛尿素摩尔比(F/U＝1.2和F/U＝1.0)制备得到的脲醛树脂固化后具有结晶区域，而且结晶度随着固化温度、固化时间、固化剂的用量的增加而增加。但随着F/U的降低，制备的脲醛树脂游离甲醛含量下降，脲醛树脂的反应活性逐渐下降，人造板的甲醛释放量也下降，同时人造板的力学性能也有所下降。
当前，采用较低的甲醛/尿素摩尔比，尿素的批次加入，反应温度和反应时间等方法对降低游离甲醛释放起到了很好的效果，但是使用较多的尿素容易造成脲醛树脂结晶，从而影响胶黏剂粘接的均一性，也会影响胶黏剂的耐水性和粘接强度；此外，现有技术制备的脲醛树脂的防霉变性能有待提高。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1将烷基季铵盐加入羟甲基脲化合物中，同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值，取样观测，当取样滴入水中呈白色云雾状时，用碱性溶液调节体系pH值，投入尿素，加热保温；
S2将步骤S1的反应体系冷却并加入尿素，其中步骤用碱性溶液调节体系pH值，保温，冷却，出料得到脲醛树脂胶黏剂。
按上述方案，所述的羟甲基脲化合物的制备方法是：向反应容器中依次加入甲醛水溶液、尿素，混合均匀，并用碱性溶液调节体系pH值，加热保温，其中，所述的甲醛水溶液用量为100重量份、尿素用量为30-37重量份，所述的甲醛水溶液的质量百分比浓度为37％，所述的加热保温是在65℃-75℃保温30分钟后，将温度升温至85℃-92℃，保温30-60分钟。
按上述方案，所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液体系，其中羟甲基脲化合物的制备方法中调制pH值为7.5-9.0，步骤S1调制pH值为6.0-6.5，步骤S2调制pH值为7.5-8.5。
按上述方案，所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20％；碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20％。
按上述方案，步骤S1中所述的烷基季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或几种混合物。
按上述方案，所述的烷基季铵盐的用量为甲醛水溶液重量份的0.5％-5.0％。
按上述方案，步骤S1中所述的甲酸调节反应体系的pH值至4.0-5.5，所述甲酸溶液的质量百分比浓度为20％。
按上述方案，步骤S1中保温的温度为85℃-92℃，保温时间30-45分钟。
按上述方案，步骤S2中保温的温度为65℃-70℃，保温时间30-60分钟。
本发明所述的脲醛树脂胶粘剂可以应用于胶合板、刨花板及纤维板的生产领域。
本发明采用烷基季铵盐作为脲醛树脂稳定剂制备低结晶、防霉及耐水脲醛树脂胶黏剂，一方面通过在脲醛树脂胶黏剂制备过程中引入烷基季铵盐稳定剂，降低脲醛树脂胶黏剂在储存过程中脲醛树脂胶体粒子聚集机率，降低脲醛树脂结晶性，提高脲醛树脂的稳定性，此外，烷基季铵盐具有防霉性能，可以提高脲醛树脂胶黏剂的防霉性，另外一方面以烷基季铵盐为稳定剂，还可以通过烷基疏水链提高脲醛树脂的耐水性。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及有益效果：
本发明采用烷基季铵盐作为脲醛树脂稳定剂制备低结晶、低甲醛及防霉脲醛树脂胶黏剂，一方面通过在脲醛树脂胶黏剂制备过程中引入烷基季铵盐稳定剂，降低脲醛树脂胶黏剂在储存过程中脲醛树脂胶体粒子聚集机率，降低脲醛树脂结晶性，提高脲醛树脂的稳定性，此外，烷基季铵盐具有防霉性，可以提高脲醛树脂胶黏剂的防霉性能，另外一方面以烷基季铵盐为稳定剂，还可以通过烷基疏水链增加脲醛树脂胶黏剂的耐水性。本发明低结晶、防霉及耐水脲醛树脂胶黏剂的制备工艺简单，易于操作。本发明制备的脲醛树脂胶黏剂适用于胶合板、刨花板及纤维板的等人造板的粘接。
附图说明
图1为低游离甲醛脲醛树脂制备的反应机理示意图。
图2为实施例1-5的脲醛树脂成膜的偏光显微镜图片，亮点是晶区。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备示意图如图1所示。
实施例1
(1)往500mL烧瓶中加入100重量份的甲醛水溶液(浓度为37％)、30重量份的尿素；用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节体系pH值为7.5，在65℃水浴中保温30分钟后，将水浴温度缓慢升温至85℃，保温30分钟；
(2)将0.5％甲醛水溶液重量份的十六烷基三甲基溴化铵加入反应体系，同时用甲酸水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值至4.0，每间隔10分钟测一次浊点，取样滴入室温水中呈白色云雾状时，用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值为6.0，投入12重量份尿素；保温30分钟；
c.将反应体系冷却至75℃加入10重量份尿素，调节pH值为8.0，在65℃温度下保温30分钟，冷却至45℃，出料得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例2
(1)往500mL烧瓶中加入100重量份的甲醛水溶液(浓度为37％)、30重量份的尿素；用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节体系pH值为9.0，在75℃水浴中保温30分钟后，将水浴温度缓慢升温至92℃，保温60分钟；
(2)将5.0％甲醛水溶液重量份的十六烷基三甲基溴化铵加入反应体系，同时用甲酸水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值至5.5，每间隔10分钟测一次浊点，取样滴入水中呈白色云雾状时，用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值为6.5，投入18重量份尿素；保温45分钟；
(3)将反应体系冷却至75℃加入15重量份尿素，调节pH值为8.5，在70℃温度下保温60分钟，冷却至45℃，出料得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例3
(1)往500mL烧瓶中加入100重量份的甲醛水溶液(浓度为37％)、33重量份的尿素；用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节体系pH值为8.5，在70℃水浴中保温30分钟后，将水浴温度缓慢升温至88℃，保温40分钟；
(2)将2.5％甲醛水溶液重量份的十六烷基三甲基溴化铵加入反应体系，同时用甲酸水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值至4.5，每间隔10分钟测一次浊点，取样滴入水中呈白色云雾状时，用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值为6.3，投入14重量份尿素；保温35分钟；
(3)将反应体系冷却至75℃加入12重量份尿素，调节pH值为8.3，在67℃温度下保温40分钟，冷却至45℃，出料得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例4
(1)往500mL烧瓶中加入100重量份的甲醛水溶液(浓度为37％)、35重量份的尿素；用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节体系pH值为8.0，在70℃水浴中保温30分钟后，将水浴温度缓慢升温至88℃，保温50分钟；
(2)将2.5％甲醛水溶液重量份的十八烷基三甲基溴化铵加入反应体系，同时用甲酸水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值至4.5，每间隔10分钟测一次浊点，取样滴入水中呈白色云雾状时，用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值为6.3，投入16重量份尿素；保温40分钟；
(3)将反应体系冷却至75℃加入12重量份尿素，调节pH值为8.3，在68℃温度下保温50分钟，冷却出料得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例5
(1)往500mL烧瓶中加入100重量份的甲醛水溶液(浓度为37％)、33重量份的尿素；用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节体系pH值为8.0，在70℃水浴中保温30分钟后，将水浴温度缓慢升温至90℃，保温40分钟；
(2)将2.5％甲醛水溶液重量份的十二烷基三甲基溴化铵加入反应体系，同时用甲酸水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值至4.5，每间隔10分钟测一次浊点，取样滴入室温水中呈白色云雾状时，用氢氧化钠水溶液(浓度为20％)或碳酸钠水溶液(浓度为20％)调节反应体系的pH值为6.5，投入16重量份尿素；保温40分钟；
(3)将反应体系冷却至75℃加入12重量份尿素，调节pH值为8.0，在70℃温度下保温50分钟，冷却出料得到脲醛树脂胶黏剂。
实施例1-5结晶性采用Caikang,XPS-550C偏光显微镜检测，试样为制备的脲醛树脂70℃条件下所成的膜；检测结果如图2：从图2中可以看出，烷基季铵盐改性脲醛树脂的结晶性能较差；
将实施例1-5制得的烷基季铵盐改性脲醛树脂按照国标GB/T 14074-2006中规定方法对树脂的基本性能(如游离甲醛、固含量、贮存稳定性)进行检测。
本发明制得的酚醛树脂改性脲醛树脂基本性能为：游离甲醛含量≤0.1％，固含量60.0-65％，贮存稳定性＞30d。
将实施例1-5制得的脲醛树脂应用于杨木单板的粘接制备三层杨木胶合板。其中杨木单板厚度3.0mm，幅面为32cm×32cm，含水率5％。胶黏剂的调配步骤为：固化剂为过硫酸铵和氯化铵的复配溶液(过硫酸铵5wt％，氯化铵15wt％)，固化剂用量为6ml/100g脲醛树脂；涂胶量为300g/m2(双面)；热压条件：闭口陈化时间30min，预压压力1.0MPa，预压时间30min，热压温度120℃，热压压力1.5MPa，热压时间3min。
防霉等级按照JC/T 2039-2010《抗菌防霉木质装饰板》进行检测。
检测结果如下：实施例2、3、4为0级，实施例1,5为1级。
按照GB/T9846-2004中规定方法对所得三层杨木胶合板的基本性能如耐水性、甲醛释放量、胶合强度进行检测。
检测结果如下：耐水性符合Ⅱ类耐水胶合板要求；甲醛释放量≤0.05mg/L；胶合强度≥0.4MPa。
上述结果表明：本发明制备的脲醛树脂具有低结晶性、贮存稳定性好、防霉性能及耐水性优良的特点，应用于制备胶黏剂，具有较高的胶合强度，且符合环保要求。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤 ：
S1将烷基季铵盐加入羟甲基脲化合物中，同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值4.0-5.5，取样观测，当取样滴入水中呈白色云雾状时，用碱性溶液调节体系pH值6.0-6.5，投入尿素，加热保温；
S2将步骤S1的反应体系冷却并加入尿素，用碱性溶液调节体系pH值7.5-8.5，保温，冷却，出料得到脲醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的羟甲基脲化合物的制备方法是：向反应容器中依次加入甲醛水溶液、尿素，混合均匀，并用碱性溶液调节体系pH值，加热保温，其中，所述的甲醛水溶液用量为100重量份、尿素用量为30-37重量份，所述的甲醛水溶液的质量百分比浓度为37%，所述的加热保温是在65℃-75℃保温30分钟后，将温度升温至85℃-92℃，保温30-60分钟。
3.根据权利要求2所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液体系，其中羟甲基脲化合物的制备方法中调制pH值为7.5-9.0。
4.根据权利要求3所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%；碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20%。
5.根据权利要求1所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤S1中所述的烷基季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求2所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的烷基季铵盐的用量为甲醛水溶液重量份的0.5%-5.0%。
7.根据权利要求1所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤S1所述甲酸溶液的质量百分比浓度为20%。
8.根据权利要求1所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤S1中保温的温度为85℃-92℃，保温时间30-45分钟。
9.根据权利要求1所述的低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，其特征在于步骤S2中保温的温度为65℃-70℃，保温时间30-60分钟。
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Address after: 411-1, Experimental Building of Nuclear Magnetic Spectrometer Industrial Base, No. 128, Guanggu 7th Road, Donghu New Technology Development Zone, Wuhan City, 430000, Hubei Province (Wuhan Area of Free Trade Zone)

Patentee after: Hubei Hanfei New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 430074, No. 693 Xiong Chu street, Hongshan District, Hubei, Wuhan

Patentee before: WUHAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY

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Address after: 276000 Shandong Province, Linyi City, Lanshan District, Yitang Town, Zhoujingpu Industrial Park

Patentee after: Linyi Senmiao Industrial Co.,Ltd.

Country or region after: China

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Patentee before: Hubei Hanfei New Material Technology Co.,Ltd.

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