CN107137767A - 一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法，主要步骤包括：首先在硅材质基底上制备出具有微/纳尺度拓扑结构的框架；然后制备羟基磷灰石靶材；再制备羟基磷灰石超薄涂层；最后进行热处理得到。本发明制备出的微图形化表面提供了一种不依赖于化学成分或药物成分，单纯靠物理形貌及其尺寸效应而产生抗菌性能的非用药策略，由于不依靠抗生素等药物来获得抗菌效果，可有效避免病人产生药物过敏反应，大大减轻了病人的身体负担。
Description
技术领域
本发明属于仿生工程和生物医学工程材料制备技术领域，尤其涉及一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法。
背景技术
近年来，人口老龄化问题日益凸显，髋关节、膝关节疾病和椎间疾病等骨科病症越来越多地困扰着中老年人的日常生活。鉴于人民群众不断增长的医疗保健需求，使得人工关节置换手术等骨科植入物手术医疗受到越来越多家庭及社会的广泛关注。然而，此类手术仍存在一定比例的术后感染，且感染可造成手术彻底失败，甚至病人死亡等严重后果。因此，亟待开发一种新型高效抗感染骨科植入物。然而极具挑战性的是，由于骨科植入物感染主要归咎于生物膜在其表面形成，况且生物膜一旦形成极难根除，所以如何有效地阻止生物膜在骨科植入物表面形成是生物医学界尚待解决的难题之一。生物膜的形成是由于细菌在骨科植入物材料表面粘附、繁殖、栖居造成的。细菌在材料表面的粘附是骨科植入物表面生物膜的形成以及后续感染的第一步也是关键一步。因此，使骨科植入物表面具有抗菌粘附性能及杀菌性能是阻止生物膜形成的有效策略。
鉴于生物膜可保护细菌让其免受抗生素的伤害使得骨科植入物感染难以单独依靠抗生素治疗；又因为越来越多种类的细菌对常见抗生素产生了抗药性，其药效已被大大削弱；加上新抗生素的开发周期又非常长；于是以非用药策略来获得骨科植入物表面良好的抗菌粘附及杀菌性能逐渐受到科研人员的关注。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法。
本发明的技术方案是一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：在硅材质基底上制备出具有微/纳尺度拓扑结构的框架；
步骤(2)：制备羟基磷灰石靶材；
步骤(3)：制备羟基磷灰石超薄涂层；
步骤(4)：热处理；
所述步骤(1)中微/纳尺度是指从十微米到十纳米的尺度范围；
所述步骤(1)中微/纳尺度拓扑结构,包括：微/纳尺度的柱状阵列、突起阵列、凹坑阵列或沟槽阵列。
所述步骤(2)是在经过喷砂处理及清洗的铜片上，采用等离子喷涂的方法沉积羟基磷灰石涂层，进而得到羟基磷灰石靶材。
所述步骤(3)是运用所述步骤(2)制备的羟基磷灰石靶材，在室温的真空环境中，采用磁控溅射法将羟基磷灰石沉积在所述步骤(1)中的具有微/纳尺度拓扑结构的框架上形成羟基磷灰石超薄涂层。
所述步骤(4)热处理是在通保护气条件下进行。
所述步骤(1)中在硅材质基底上制备出具有微/纳尺度拓扑结构的框架是采用光刻法，其工艺包括如下十四个步骤：光掩膜设计、热氧化法生长二氧化硅膜层、沉积一层六甲基二硅氮烷、涂布光刻胶、预烘烤、紫外线曝光成像、曝光后烘烤、显影、终烤、去除残余光刻胶、蚀刻二氧化硅层、蚀刻硅基底、去除光刻胶层和去除二氧化硅层。
有益效果
1.本发明制备出的微图形化表面提供了一种不依赖于化学成分或药物成分，单纯靠物理形貌及其尺寸效应而产生抗菌性能的非用药策略；
2.本发明由于不依靠抗生素等药物来获得抗菌效果，可有效避免病人产生药物过敏反应，大大减轻了病人的身体负担；
3.本发明的方法制备出羟基磷灰石生物材料的微图形化表面，不仅具有抗菌性能，而且保证了良好的生物相容性。
附图说明
图1为以硅材质基底制备出的三种微/纳尺度的柱状阵列拓扑结构示意图：
(a)、实验对照组；
(b)、宽度＝间距＝5微米；
(c)、宽度＝间距＝10微米；
(d)、宽度＝间距＝1微米。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
实施例：一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法，该方法的步骤具体如下：
步骤(1)：在硅材质基底上制备出具有微/纳尺度拓扑结构的框架，微/纳尺度是指从十微米到十纳米的尺度范围，微/纳尺度拓扑结构包括：微/纳尺度的柱状阵列、突起阵列、凹坑阵列或沟槽阵列；
所述步骤(1)中在硅材质基底上制备出微/纳尺度拓扑结构的框架是采用光刻法，具体工艺步骤如下：
S1、光掩膜设计：运用L-Edit(Tanner Research,Inc.)软件进行微/纳尺度柱状阵列、突起阵列、凹坑阵列或沟槽阵列对应的光掩模设计；
S2、热氧化法生长二氧化硅膜层：运用“湿氧化法”，在扩散炉中对硅片进行氧化，最终在硅片上得到一层厚度为的二氧化硅层；
S3、沉积一层六甲基二硅氮烷(HMDS)：目的是用来增强光刻胶与硅片表面的粘附强度；
S4、涂布光刻胶：选用正性光刻胶(AZ HiR 1075)，甩胶转速为4000rpm，最终获得的光刻胶涂层厚度约为
S5、预烘烤：将已涂布了光刻胶的硅片置于烤炉中在90℃下烘烤60s，目的是去除溶剂及应力，增强光刻胶与硅片表面的粘附强度；
S6、紫外线曝光成像：目的是将光掩模上的图样转印到光刻胶上；
S7、曝光后烘烤：将已经过紫外线曝光的硅片置于烤炉中在110℃下烘烤60s；
S8、显影：以向硅片表面喷洒FHD-5显影液的方式进行显影，从而得到光刻胶图样；
S9、终烤：将显影后的硅片置于烤炉中在120℃下烘烤60s，目的是进一步增强光刻胶与硅片表面的粘附强度，以及确保光刻胶图样不会变形；
S10、去除残余光刻胶：运用氧等离子体将显影工序后残留下来的多余的光刻胶去除掉；
S11、蚀刻二氧化硅层：运用“二氧化硅干刻法”(AOE-advanced oxide etch)蚀刻透硅片表面的二氧化硅层，从而将图样从光刻胶层转印到二氧化硅层；
S12、蚀刻硅基底：运用“硅干刻法”(DRIE-Deep reactive-ion etching)蚀刻硅片的硅基底材料，从而将图样从硅片表面的二氧化硅层转印到硅基底上；
S13、去除光刻胶层：
S13-1、首先，运用氧等离子体处理已经过“蚀刻硅基底”工序的硅片20min，以去除绝大部分光刻胶层；
S13-2、然后，将处理过的硅片浸入120℃的H2SO4+H2O2溶液浴10min，进一步去除光刻胶残留；
S14、去除二氧化硅层：将已经过“去除光刻胶层”工序的硅片浸入BOE(bufferedoxide etching)溶液3～5min，以去除硅片表面的二氧化硅层，至此，硅材质基底上微/纳尺度拓扑结构的框架已制备完成。
如图1所示为以硅材质基底制备出的三种微/纳尺度的柱状阵列拓扑结构示意图。
步骤(2)：制备羟基磷灰石靶材：在直径为50.8mm，厚度为3.175mm的经过喷砂处理及清洗的铜片上，以等离子喷涂的方法沉积1mm厚的羟基磷灰石涂层，进而获得羟基磷灰石靶材；其中，等离子喷涂的炬功率为25kW，并以氮气为等离子气体；弧电流和弧电压分别为380A和65V；羟基磷灰石粉末的颗粒尺寸为40～60μm；炬与基底的距离为100mm；
步骤(3)：制备羟基磷灰石超薄涂层：运用上述步骤(2)制备出的羟基磷灰石靶材，在室温的真空环境(5×10-3Torr)中，以恒定射频功率100W磁控溅射镀膜，沉积速率为将羟基磷灰石沉积在上述步骤(1)制备出的具有微/纳尺度拓扑结构的硅框架上形成超薄涂层；
步骤(4)：热处理：将经过磁控溅射镀膜工序的样品置于管式炉中，在600℃并通有保护气-氩气的条件下，热处理1h，进而得到羟基磷灰石微图形化表面。由于超薄涂层不会改变硅框架的形貌，故羟基磷灰石微图形化表面的形貌可参照图1所示的对应的硅框架的形貌。
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有抗菌性能的羟基磷灰石微图形化表面制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：在硅材质基底上制备出具有微/纳尺度拓扑结构的框架；
步骤(2)：制备羟基磷灰石靶材；
步骤(3)：制备羟基磷灰石超薄涂层；
步骤(4)：热处理；
所述步骤(1)中微/纳尺度是指从十微米到十纳米的尺度范围；
所述步骤(1)中微/纳尺度拓扑结构,包括：微/纳尺度的柱状阵列、突起阵列、凹坑阵列或沟槽阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)是在经过喷砂处理及清洗的铜片上，采用等离子喷涂的方法沉积羟基磷灰石涂层，进而得到羟基磷灰石靶材。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)是运用所述步骤(2)制备的羟基磷灰石靶材，在室温的真空环境中，采用磁控溅射法将羟基磷灰石沉积在所述步骤(1)中的具有微/纳尺度拓扑结构的框架上形成羟基磷灰石超薄涂层。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)热处理是在通保护气条件下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中在硅材质基底上制备出具有微/纳尺度拓扑结构的框架是采用光刻法，其工艺包括如下十四个步骤：光掩膜设计、热氧化法生长二氧化硅膜层、沉积一层六甲基二硅氮烷、涂布光刻胶、预烘烤、紫外线曝光成像、曝光后烘烤、显影、终烤、去除残余光刻胶、蚀刻二氧化硅层、蚀刻硅基底、去除光刻胶层和去除二氧化硅层。
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