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CN107099696B - 基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法 - Google Patents

基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法 Download PDF

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CN107099696B CN201710442851.5A CN201710442851A CN107099696B CN 107099696 B CN107099696 B CN 107099696B CN 201710442851 A CN201710442851 A CN 201710442851A CN 107099696 B CN107099696 B CN 107099696B
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Abstract

本发明提供一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括：(1)铝热自蔓延梯度还原：第一种方式，将原料分成若干批次，将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全；第二种方式，将除铝粉以外的原料混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，直至所有物料完全反应；(2)保温熔炼得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；(3)在下层合金熔体中喷吹精炼渣进行搅拌渣洗精炼；(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。

Description

基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法
技术领域
本发明涉及制备钛铁合金的方法，具体涉及一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法。
背景技术
在炼钢过程中加入各种金属和非金属元素，能创造出各种不同性能特殊钢。但是由于钛具有比重低(仅为4.5g/ml)、熔点高(达到1690℃)、易氧化的特点，直接在炼钢过程中添加容易使钛在钢液面上被氧化烧掉大部分，损失极大，并且不易控制，还存在单体金属制取工艺复杂、生产成本高、价格昂贵等一系列问题，因此，钛不适合采用以纯金属状态在炼钢时直接加入钢液中。为此，冶金工作者们研究制出了钛和铁的合金，使钛元素以合金的形式加入到钢水中，成为炼钢工业中的重要材料。钛铁是目前铁合金用用量最大的二元铁合金之一。
钛铁具有熔点低(1070～1130℃)等特性，因此可作为特种钢的添加剂。它还在制造高档钢、特种合金、储氢合金材料及电焊条涂料中得到广泛的应用。目前制备钛铁合金的方法主要有重熔法和金属热还原法(主要为炉外铝热法)。重熔法是以废钛料为主要原料，配料时加入铁，在中频电炉或中频感应炉中重熔，浇铸，除渣，制备出钛铁合金铸锭。重熔法制备钛铁具有合金中氧含量低及综合性能优良等优点，但受废钛原料来源的限制，这种方法的生产成本极高，难以满足市场需求。金属热还原法是以金红石或高钛渣为主要原料，铝粉为主要还原剂，配料中还添加CaO、CaF2等为造渣剂，KClO3为发热剂来制备钛铁。该方法具有原料来源广泛，价格便宜，能耗低，生产成本低等优点，但制备的钛铁氧含量过高(大于12.0％)，也无法满足市场需求。中国专利“一种分步金属热还原制备钛铁的方法(201010514572.3)”提出了在一步铝热还原冶炼阶段的还原剂铝按照理论用量的85％～90％，实际是处于不足量的状态，这样有利于降低合金中的铝残留量，在结合两步还原精炼脱氧进而制备出了低铝低氧的钛铁合金。中国专利“一种基于液态铝热还原制备高品质钛铁的方法(200810230203.4)”和“基于铝热还原-真空感应熔炼制备高品质钛铁的方法(ZL200710011614.X)”分别提出了采用液态铝热强化还原和真空精炼等手段脱氧，取得了比较好的强化还原效果，氧含量控制在2.0％～1.0％以下。中国专利“一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法(CN 104131128 A)”提出了先在还原剂铝不足时，采用铝热自蔓延得到低铝的高温熔体；然后喷吹高温钙或镁高温蒸汽进行深度还原脱氧，制备出了低氧低铝的钛铁合金。但这些专利存在TiO2还原不彻底、钛回收率较低等问题，基于这些问题，本发明提出了以金红石或高钛渣为原料，铝热还原-渣洗精炼制备钛铁合金的新方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，以金红石或高钛渣、铝粉等为起始原料，采用梯度加料的方式进行铝热自蔓延反应得到高温熔体，再通过向高温熔体中加入高碱度精炼渣来调整渣的碱度和熔点，进行渣洗精炼，冷却后除去上部的熔炼渣得到低氧低铝的钛铁合金。本发明的技术方案为：
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原，采用以下两种方式之一：
第一种方式，将原料金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂分成若干批次，将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体，其中每批次物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.1～1.3倍梯度递减至0.9～0.7倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学计量比的0.92～0.99倍；
第二种方式，将原料金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体，
其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.1～1.3倍梯度递减至0.9～0.7倍，整个过程配铝量梯度变化的次数n满足关系式：n＝(b-c)/a，其中b表示最高配铝量，c表示最低配铝量，a表示配铝量梯度变化系数，并且0＜a≤0.05；原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学计量比的0.92～0.99倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
进一步地，所述步骤(1)中原料金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂的质量比为：1.0∶(0.24～2.37)∶(0.56～1.23)∶(0～0.23)∶(0.15～1.0)，粒度分别满足：所述金红石粒度≤3mm，所述Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，所述铝粉粒度≤2mm，所述KClO3粒度≤2mm，所述造渣剂粒度≤0.2mm。
进一步地，所述步骤(1)中若干批次的数量≥4。
进一步地，所述步骤(1)中首批次物料的重量占总物料量的10～30％。
进一步地，所述步骤(2)中保温熔炼的控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700～1800℃，保温时间5～15min。
进一步地，所述步骤(3)中精炼渣为以下两种中的一种：①按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；②按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO。
进一步地，所述步骤(3)中搅拌渣洗精炼的控制参数为：采用偏心搅拌，偏心率为0.2～0.4，精炼渣的加入量为原料总量的2～8％，以纯度≥99.95％的惰性气体为载气，搅拌速率为50～150rpm，精炼温度为1700～1800℃，精炼时间为10～30min。
进一步地，所述步骤(1)中的金红石可替换为高钛渣或者金红石和高钛渣的混合物。
进一步地，所述高钛渣、所述金红石中TiO2质量百分含量均≥92％。
进一步地，所述钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 25.0～75.0％，Al≤3.0％，Si≤2.0％，S≤0.03％，O≤1.0％，C≤0.1％，P≤0.04％，Mn≤1.0％，余量为Fe。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过较比铝热自蔓延反应的理论化学计量比高的配铝系数的首批次物料进行铝热自蔓延，得到较高温度的高温熔体，有利于后续低配铝系数物料的反应引发；同时前高后低的配铝系数保证了熔体处于强烈的还原气氛中，进而保证了金属氧化物的彻底还原；并且，以逐渐降低配铝系数的方式加料，可以有效保证熔体中与铁、钛结合而残留在合金中的铝被逐渐释放出来，与后续加入的低配铝系数物料中的钛和铁的氧化物逐渐反应，有效降低最终产品中铝残留量；且加料批次越多或连续加料配铝系数降低梯度越小，铝残留量越低。
2、本发明再通过搅拌渣洗精炼，利用加入的精炼渣调整渣的碱度和熔点，实现渣金界面化学反应和金渣分离的彻底进行，进而实现氧化铝等夹杂物有效地脱除；同时，保温熔炼过程充分利用了体系反应热，可以大大降低生产过程的能耗。此外，本发明在搅拌渣洗精炼前采用电磁感应加热进行保温熔炼，形成上层氧化铝基熔渣层，下层合金熔体层，可有效强化金渣分离过程。
3、本发明获得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 25.0～75.0％，Al≤3.0％，Si≤2.0％，S≤0.03％，O≤1.0％，C≤0.1％，P≤0.04％，Mn≤1.0％，余量为Fe，其中钛回收率高，铝、氧残留量较低。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.46∶0.92∶0.19配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的2％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.21，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 34.2％，Al2.4％，Si 1.8％，S 0.03％，O 0.8％，C 0.1％，P 0.04％，Mn 0.6％，余量为Fe。
实施例2
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.6∶0.98∶0.23配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.28，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 33.8％，Al2.2％，Si 1.6％，S 0.02％，O 0.7％，C 0.05％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例3
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.72∶1.04∶0.38配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分7批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.35，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 32.5％，Al1.7％，Si 1.2％，S 0.02％，O 0.5％，C 0.02％，P 0.02％，Mn 0.5％，余量为Fe。
实施例4
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.85∶1.16∶0.41配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.28倍梯度递减至0.7倍，梯度变化系数a为0.005，整个过程配铝量梯度变化的次数为116次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.32，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 29.8％，Al2.1％，Si 1.0％，S 0.03％，O 0.6％，C 0.02％，P 0.03％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例5
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.96∶1.20∶0.46配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.26倍梯度递减至0.7倍，梯度变化系数a为0.004，整个过程配铝量梯度变化的次数为140次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.30，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 28.2％，Al1.8％，Si 0.6％，S 0.04％，O 0.7％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.9％，余量为Fe。
实施例6
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣和金红石混合物、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶2.15∶1.20∶0.65配料，其中高钛渣和金红石按质量比1∶1混合，它们的粒度分别满足：高钛渣和金红石的混合物≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.21倍梯度递减至0.72倍，梯度变化系数a为0.001，整个过程配铝量梯度变化的次数为490次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.93倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 26.6％，Al0.8％，Si 1.4％，S 0.02％，O 0.4％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例7
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.95∶0.75∶0.06∶0.25配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的2％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.35，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 44.2％，Al2.3％，Si 1.8％，S 0.03％，O 0.5％，C 0.1％，P 0.04％，Mn 0.6％，余量为Fe。
实施例8
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.98∶0.788∶0.08∶0.18配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.93倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 43.8％，Al2.0％，Si 1.6％，S 0.02％，O 0.43％，C 0.05％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例9
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.16∶0.92∶0.02∶0.28配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分8批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.92倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 42.8％，Al1.6％，Si 1.2％，S 0.02％，O 0.35％，C 0.02％，P 0.02％，Mn 0.5％，余量为Fe。
实施例10
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.24∶0.83∶0.01∶0.32配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.26倍梯度递减至0.71倍，梯度变化系数a为0.005，整个过程配铝量梯度变化的次数为110次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.97倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.22，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 41.3％，Al2.0％，Si 1.0％，S 0.03％，O 0.45％，C 0.02％，P 0.03％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例11
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.27∶0.81∶0.02∶0.28配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.2倍梯度递减至0.75倍，梯度变化系数a为0.002，整个过程配铝量梯度变化的次数为225次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的4％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 40.7％，Al1.6％，Si 0.6％，S 0.04％，O 0.41％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.9％，余量为Fe。
实施例12
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.32∶0.85∶0.01∶0.35配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.12倍梯度递减至0.82倍，梯度变化系数a为0.001，整个过程配铝量梯度变化的次数为300次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.31，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 37.8％，Al1.4％，Si 1.4％，S 0.02％，O 0.30％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例13
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.63∶0.72∶0.10∶0.29配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 54.1％，Al2.3％，Si 1.8％，S 0.03％，O 0.52％，C 0.1％，P 0.04％，Mn 0.6％，余量为Fe。
实施例14
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.68∶0.73∶0.12∶0.26配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 53.3％，Al2.1％，Si 1.6％，S 0.02％，O 0.38％，C 0.05％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例15
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.69∶0.75∶0.15∶0.22配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分8批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.28，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 52.4％，Al1.7％，Si 1.2％，S 0.02％，O 0.32％，C 0.02％，P 0.02％，Mn 0.5％，余量为Fe。
实施例16
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.73∶0.74∶0.09∶0.27配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.25倍梯度递减至0.72倍，梯度变化系数a为0.005，整个过程配铝量梯度变化的次数为106次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.97倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.3，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 51.7％，Al2.1％，Si 1.0％，S 0.03％，O 0.43％，C 0.02％，P 0.03％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例17
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.76∶0.76∶0.11∶0.29配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20倍梯度递减至0.75倍，梯度变化系数a为0.002，整个过程配铝量梯度变化的次数为225次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的4％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 50.2％，Al1.8％，Si 0.6％，S 0.04％，O 0.37％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.9％，余量为Fe。
实施例18
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.92∶0.80∶0.16∶0.32配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.21倍梯度递减至0.72倍，梯度变化系数a为0.001，整个过程配铝量梯度变化的次数为490次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 56.6％，Al1.0％，Si 1.4％，S 0.02％，O 0.25％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例19
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.40∶0.66∶0.21∶0.25配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的2％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 67.2％，Al2.8％，Si 1.8％，S 0.03％，O 0.8％，C 0.1％，P 0.04％，Mn 0.6％，余量为Fe。
实施例20
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.45∶0.63∶0.18∶0.23配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.3，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 68.5％，Al1.6％，Si 1.3％，S 0.02％，O 0.65％，C 0.05％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例21
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.48∶0.65∶0.13∶0.21配料，它们的粒度分别满足：金红石≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分8批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.93倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.2，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 72.3％，Al1.6％，Si 1.4％，S 0.02％，O 0.56％，C 0.02％，P 0.02％，Mn 0.5％，余量为Fe。
实施例22
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.51∶0.68∶0.11∶0.16配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.26倍梯度递减至0.72倍，梯度变化系数a为0.003，整个过程配铝量梯度变化的次数为180次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 71.2％，Al1.4％，Si 1.0％，S 0.03％，O 0.48％，C 0.02％，P 0.03％，Mn 0.7％，余量为Fe。
实施例23
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.54∶0.69∶0.10∶0.24配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.23倍梯度递减至0.73倍，梯度变化系数a为0.001，整个过程配铝量梯度变化的次数为500次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的4％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.3，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 70.1％，Al0.7％，Si 0.6％，S 0.04％，O 0.38％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.9％，余量为Fe。
实施例24
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照高钛渣、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.58∶0.70∶0.13∶0.26配料，它们的粒度分别满足：高钛渣≤3mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；铝粉粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；造渣剂粒度≤0.2mm；将原料高钛渣、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.18倍梯度递减至0.76倍，梯度变化系数a为0.0006，整个过程配铝量梯度变化的次数为700次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.3，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
本实施例制得的钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 68.2％，Al0.6％，Si 1.4％，S 0.02％，O 0.42％，C 0.03％，P 0.02％，Mn 0.7％，余量为Fe。
应当理解的是，对本领域普通技术人员而言，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应落入本发明要求的保护范围内。

Claims (9)

1.基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）铝热自蔓延梯度还原，采用以下两种方式之一：
第一种方式，将金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂分成若干批次，将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体，其中每批次物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.1~1.3倍梯度递减至0.9~0.7倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学计量比的0.92~0.99倍；
第二种方式，将金红石、Fe2O3粉末、KClO3、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
上述两种方式中，金红石、Fe2O3粉末、铝粉、KClO3、造渣剂的质量比为：1.0:(0.24～2.37):(0.56～1.23):(0～0.23):(0.15～1.0)，粒度分别满足：所述金红石粒度≤3mm，所述Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，所述铝粉粒度≤2mm，所述KClO3粒度≤2mm，所述造渣剂粒度≤0.2mm；
其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.1～1.3倍梯度递减至0.9～0.7倍，整个过程配铝量梯度变化的次数n满足关系式：n=（b-c）/a，其中b表示最高配铝量，c表示最低配铝量，a表示配铝量梯度变化系数，并且0<a≤0.05；原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学计量比的0.92～0.99倍；
（2）通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
（3）在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；
（4）将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钛铁合金。
2.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述步骤（1）中若干批次的数量≥4。
3.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述步骤（1）中首批次物料的重量占总物料量的10~30%。
4.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述步骤（2）中保温熔炼的控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700～1800℃，保温时间5～15min。
5.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述步骤（3）中精炼渣为以下两种中的一种：①按质量比10～25%的CaF2，余量为CaO；②按质量比10～25%的CaF2，5～10%的Na2O，余量为CaO。
6.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌渣洗精炼的控制参数为：采用偏心搅拌，偏心率为0.2~0.4，精炼渣的加入量为原料总量的2～8%，以纯度≥99.95%的惰性气体为载气，搅拌速率为50～150rpm，精炼温度为1700～1800℃，精炼时间为10～30min。
7.根据权利要求1~6任意一项权利要求所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的金红石可替换为高钛渣或者金红石和高钛渣的混合物。
8.根据权利要求7任意一项权利要求所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述高钛渣、所述金红石中TiO2质量百分含量均≥92%。
9.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述钛铁合金按照质量百分含量的化学组成为：Ti 25.0～75.0%，Al≤3.0%，Si≤2.0%，S≤0.03%，O≤1.0%，C≤0.1%，P≤0.04%，Mn≤1.0%，余量为Fe。
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