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CN107053784A - 一种无机‑无机纳米叠层复合膜的制备方法 - Google Patents

一种无机‑无机纳米叠层复合膜的制备方法 Download PDF

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CN107053784A CN201710265519.6A CN201710265519A CN107053784A CN 107053784 A CN107053784 A CN 107053784A CN 201710265519 A CN201710265519 A CN 201710265519A CN 107053784 A CN107053784 A CN 107053784A
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Abstract

本发明提供一种无机‑无机纳米叠层复合膜的制备方法。将纳米材料粉末分散在能与水互溶的溶剂中形成均匀的分散液，将分散液注射到水表面，纳米材料在水表面形成一层均匀透明的超薄膜，反复交替转移两种或两种以上纳米材料超薄膜至基底上，形成无机‑无机纳米叠层复合膜。这些纳米杂化叠层复合薄膜由不同纳米材料超薄膜交替堆叠而成，具有均匀有序的纳米叠层结构。

Description

一种无机-无机纳米叠层复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料科学与技术领域，特别涉及无机-无机纳米复合薄膜领域。
背景技术
在数十年的发展过程中，研究人员逐步对纳米材料有了深入了解，从而在材料科学研究中取得了快速的发展。其中，无机-无机纳米复合薄膜因具有独特的物理性质而得到了广泛的应用，如在催化、传感器、光电器件、纳米生物技术、能量存储和转换等方面，纳米膜材料都具有重要的科学和实际应用价值。纳米薄膜材料的制备技术也逐步得到提高，如有化学气相沉积、原子层沉积、胶体组装和分子束外延等方法。然而这些方法一般对环境和设备具有较高的要求，使材料的制备过程受到限制，同时增加了材料的制备成本。为了实现多种功能集成，需要将两种或两种以上不同的纳米材料进行均匀有序复合。此时，使用上述薄膜制备方法无法快捷有效地制备多组分均匀有序分布的纳米杂化薄膜。
随着纳米制造技术的不断发展，研究人员还发明了自组装技术，为实现材料的高度有序整合提供了新思路。自组装技术包括真空抽滤自组装、Langmuir-Blodgett自组装、界面辅助自组装等。这些自组装技术都能够将纳米材料整合，得到高度有序的结构。然而，这些组装技术只停留在实验室阶段，难以高效快速的制备大面积纳米杂化薄膜。作为纳米杂化薄膜材料，其分散性和结构有序性是我们必须关注的，它关系到所构建的纳米杂化薄膜材料是否具备结构单元材料的基本功能。因此，创新无机-无机纳米杂化薄膜的制备方法还需要进一步探索。
为此，本发明主要解决了功能性纳米薄膜材料中单元材料的稳定性、分散性以及相互作用等方面的问题，可控制备均匀有序的纳米杂化叠层薄膜。该薄膜能够将上述零维、一维与二维材料的任意两种或三种以上进行组合，同时将各单元材料的优异性能集成，赋予材料多功能性。该方法的优势在于操作简便，易于大规模制备，且制备过程易于控制。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提出一种制备纳米杂化叠层复合膜的方法，步骤包括：
1)将纳米纤维或纳米片分散在可与水互溶的溶剂中，形成均匀的分散液；
2)将上述分散液注射到水表面，纳米纤维或者纳米片在水表面形成一层均匀透明的超薄膜；
3)将水表面形成的不同纳米材料超薄膜交替转移到基底上，得到纳米纤维/纳米纤维杂化叠层复合薄膜或者纳米纤维/纳米片杂化叠层复合薄膜或者纳米片/纳米片叠层复合薄膜。
进一步，本发明还提供一种无机-无机纳米叠层复合膜的制备方法，所述无机-无机纳米叠层复合膜由在水表面形成的不同无机纳米材料超薄膜交替堆叠而成；具体制备步骤如下：
(1)将一种无机纳米材料分散在能与水互溶的有机溶剂中，形成均匀的分散液，将分散液缓慢注射到水表面，无机纳米材料在水表面形成一层均匀透明的超薄膜；
(2)将另一种无机纳米材料分散在能与水互溶的有机溶剂中，形成均匀的分散液，将分散液缓慢注射到水表面，另一种无机纳米材料在水表面形成一层均匀透明的超薄膜；
(3)将水表面形成的不同无机纳米材料超薄膜交替转移到基底上，得到无机-无机纳米叠层复合膜。
所述的无机纳米材料选自石墨烯、二硫化钼(MoS2)、氮化硼(BN)、硫化钨(WS2)、硒化钼(MoSe2)、碲化钼(MoTe2)、硒化钽(TaSe2)、硒化铌(NbSe)、碲化镍(NiTe2)、碲化铋(Bi2Te3)、二硒化钨(WSe2)、二碲化钨(WTe2)、硫化镓(GaS)、硫化铪(HfSe2)、硒化铟(In2Se3)、硫锡铅(PbSnS2)、硒化铂(PtSe2)、硫化铼(ReS2)、硫化锡(SnS2)、硒化锡(SnSe2)、硫化钽(TaS2)、硫化钛(TiS2)、硒化钛(TiSe2)或硒化钒(VSe2)、碳纳米管、碳纳米纤维或石墨烯纳米带。
所用的分散无机纳米材料的有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或者几种。
无机纳米材料在水表面形成均匀透明的超薄膜，超薄膜的厚度在0.34纳米到100纳米范围内。
所用的基底材料包括：玻璃、石英、硅片、塑料或金属。
所述的塑料基底经过亲水处理，包括等离子体处理或紫外臭氧清洗处理。
得到的纳米杂化叠层复合薄膜由水表面形成的两种或两种以上无机纳米材料超薄膜交替堆叠而成。
分散液的浓度为0.001-2mg/ml，优选为0.1-1mg/ml。
上述方法制备的无机-无机纳米叠层复合膜的用途，用于散热、电磁屏蔽、超级电容器、锂电池、太阳能电池或催化领域。
该方法能够将两种或两种以上不同纳米材料均匀有序的整合成无机-无机纳米杂化薄膜，获得的纳米杂化薄膜内部具有叠层结构，叠层结构中每层厚度在0.34纳米到100纳米之间，该方法解决了纳米杂化薄膜制备过程对环境及设备要求高导致的制备过程受限，成本较高等困难，还解决了纳米杂化薄膜中组份材料分散性差、结构有序性差等问题。该方法制备的纳米杂化叠层复合薄膜在散热、电磁屏蔽、超级电容器、锂电池、太阳能电池、催化等领域具有广泛的应用潜力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为1mg/ml的石墨烯/N-甲基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以20ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的石墨烯超薄膜；
(2)用玻璃片将均匀透明的石墨烯超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为0.5mg/ml的碳纳米管/N，N-二甲基甲酰胺分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的碳纳米管超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有石墨烯超薄膜的玻璃片将步骤3的碳纳米管超薄膜捞起，干燥；
(5)反复重复上述步骤1-4，得到石墨烯/碳纳米管叠层复合膜。
实施例2
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为1mg/ml的石墨烯/N-甲基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以20ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的石墨烯超薄膜；
(2)用铜箔将均匀透明的石墨烯超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为0.2mg/ml的二硫化钼/N-乙烯基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的二硫化钼超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有石墨烯超薄膜的铜箔将步骤3的二硫化钼超薄膜捞起，干燥；
(5)反复重复上述步骤1-4，得到石墨烯/二硫化钼叠层复合膜。
实施例3
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为0.5mg/ml的碳纳米管/N-甲基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的碳纳米管超薄膜；
(2)用塑料片将均匀透明的碳纳米管超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为0.5mg/ml的氮化硼/异丙醇分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的氮化硼超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有碳纳米管超薄膜的塑料片将步骤3的氮化硼超薄膜捞起，干燥；
(5)反复重复上述步骤1-4，得到碳纳米管/氮化硼叠层复合膜。
实施例4
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为1mg/ml的石墨烯/N-甲基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以20ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的石墨烯超薄膜；
(2)用硅片将均匀透明的石墨烯超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为0.5mg/ml的碳纳米管/N，N-二甲基甲酰胺分散液,将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的碳纳米管超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有石墨烯超薄膜的硅片将步骤3的碳纳米管超薄膜捞起，干燥；
(5)取浓度为0.2mg/ml的二硫化钼/N-乙烯基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的二硫化钼超薄膜。
(6)用步骤4得到的表面有碳纳米管超薄膜的硅片将步骤5的二硫化钼超薄膜捞起，干燥；
(7)反复重复上述步骤1-6，得到石墨烯/碳纳米管/二硫化钼叠层复合膜。
实施例5
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为0.5mg/ml的石墨烯/N-甲基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的石墨烯超薄膜；
(2)将硅片进行等离子处理，然后用硅片将均匀透明的石墨烯超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为0.5mg/ml的碳纳米管/N，N-二甲基甲酰胺分散液,将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的碳纳米管超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有石墨烯超薄膜的硅片将步骤3的碳纳米管超薄膜捞起，干燥；
(5)取浓度为0.5mg/ml的二硫化钼/二甲基亚砜分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的二硫化钼超薄膜。
(6)用步骤4得到的表面有碳纳米管超薄膜的硅片将步骤5的二硫化钼超薄膜捞起，干燥；
(7)反复重复上述步骤1-6，得到石墨烯/碳纳米管/二硫化钼叠层复合膜。
实施例6
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为0.5mg/ml的石墨烯/N,N-二甲基乙酰胺分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的石墨烯超薄膜；
(2)将硅片进行紫外臭氧清洗处理，然后用硅片将均匀透明的石墨烯超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为1mg/ml的氮化硼/N，N-二甲基甲酰胺分散液,将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的氮化硼超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有石墨烯超薄膜的硅片将步骤3的氮化硼超薄膜捞起，干燥；
(5)取浓度为0.5mg/ml的硫化钛/二甲基亚砜分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的硫化钛超薄膜。
(6)用步骤4得到的表面有碳纳米管超薄膜的硅片将步骤5的硫化钛超薄膜捞起，干燥；
(7)反复重复上述步骤1-6，得到石墨烯/氮化硼/硫化钛叠层复合膜。
实施例7
制备纳米杂化叠层复合膜的方法，包括如下步骤：
(1)取浓度为1mg/ml的石墨烯/N-甲基吡咯烷酮分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的石墨烯超薄膜；
(2)将硅片进行等离子处理，然后用硅片将均匀透明的石墨烯超薄膜捞起，干燥；
(3)取浓度为1mg/ml的碳纳米管/N，N-二甲基甲酰胺分散液,将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的碳纳米管超薄膜；
(4)用步骤2得到的负载有石墨烯超薄膜的硅片将步骤3的碳纳米管超薄膜捞起，干燥；
(5)取浓度为0.5mg/ml的氮化硼/二甲基亚砜分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的氮化硼超薄膜。
(6)用步骤4得到的表面有碳纳米管超薄膜的硅片将步骤5的氮化硼超薄膜捞起，干燥；
(7)取浓度为0.5mg/ml的二硫化钼/二甲基亚砜分散液，将其用注射泵以10ml/h的速度沿容器壁注射到水表面，在水表面形成一层均匀透明的二硫化钼超薄膜；
(8)用步骤6得到的表面有氮化硼超薄膜的硅片将步骤7的二硫化钼超薄膜捞起，干燥；
(9)反复重复上述步骤1-8，得到石墨烯/碳纳米管/氮化硼/二硫化钼叠层复合膜。

Claims (10)

1.一种无机-无机纳米叠层复合膜的制备方法，其特征在于，所述无机-无机纳米叠层复合膜由在水表面形成的不同无机纳米材料超薄膜交替堆叠而成；具体制备步骤如下：
(1)将一种无机纳米材料分散在能与水互溶的有机溶剂中，形成均匀的分散液，将分散液缓慢注射到水表面，无机纳米材料在水表面形成一层均匀透明的超薄膜；
(2)将另一种无机纳米材料分散在能与水互溶的有机溶剂中，形成均匀的分散液，将分散液缓慢注射到水表面，另一种无机纳米材料在水表面形成一层均匀透明的超薄膜；
(3)将水表面形成的不同无机纳米材料超薄膜交替转移到基底上，得到无机-无机纳米叠层复合膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的无机纳米材料选自石墨烯、二硫化钼(MoS2)、氮化硼(BN)、硫化钨(WS2)、硒化钼(MoSe2)、碲化钼(MoTe2)、硒化钽(TaSe2)、硒化铌(NbSe)、碲化镍(NiTe2)、、碲化铋(Bi2Te3)、二硒化钨(WSe2)、二碲化钨(WTe2)、硫化镓(GaS)、硫化铪(HfSe2)、硒化铟(In2Se3)、硫锡铅(PbSnS2)、硒化铂(PtSe2)、硫化铼(ReS2)、硫化锡(SnS2)、硒化锡(SnSe2)、硫化钽(TaS2)、硫化钛(TiS2)、硒化钛(TiSe2)或硒化钒(VSe2)、碳纳米管、碳纳米纤维或石墨烯纳米带。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的分散无机纳米材料的有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无机纳米材料在水表面形成均匀透明的超薄膜，超薄膜的厚度在0.34纳米到100纳米范围内。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的基底材料包括：玻璃、石英、硅片、塑料或金属。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到的纳米杂化叠层复合薄膜由水表面形成的两种或两种以上无机纳米材料超薄膜交替堆叠而成。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，塑料基底经过亲水处理。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的亲水处理包括等离子体或紫外臭氧清洗处理。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分散液的浓度为0.001-2mg/ml。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备的无机-无机纳米叠层复合膜的用途，用于散热、电磁屏蔽、超级电容器、锂电池、太阳能电池或催化领域。
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