CN107011839A - 一种液态蜡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液态蜡及其制备方法，所述液态蜡包括以下组分（重量份）：酚醛树脂60-80份，氢化松香2-5份，小分子醇20-40份。所述酚醛树脂为水溶性和/或醇溶性酚醛树脂。本发明的液态蜡是一种高温型液态蜡，应用于抛光、研磨温度严苛的环境，抛光过程中可承受50-70℃的高温。其拥有良好的流动性，可均匀涂布到工件上，质量稳定，无气泡杂质，具有较高的粘结力，研磨过程中不会使晶片出现跑片现象，适用于高精度的切削、研磨、抛光等制程。
Description
技术领域
本发明涉及一种液态蜡，特别地涉及一种蓝宝石晶片研磨粘片用的液态蜡及其制备方法。
背景技术
目前，在蓝宝石晶片的研磨抛光生产中，通常用固体蜡对晶片粘结，它以石蜡、松香按照2:1的重量比配制，加热熔化成型后方可使用，其缺点是，蜡层在晶片上铺展不均匀，在研磨抛光及进行研磨抛光时温度不能超过50℃，否则，晶片容易抛片。
中国专利文献CN105018025A公开了一种 GaAs MMIC减薄工艺中粘片用的液态蜡，所公开的液态蜡是由一定量的Crystalbond 509强力粘合剂以及能够溶解所述Crystalbond 509强力粘合剂用量的丙酮组成，以解决液态蜡和高温胶互融的问题。
中国专利文献CN86101702A公开了一种液态蜡粘接剂，所公开的液态蜡粘结剂由溶剂和溶质配制而成，溶剂是三氯乙烯、溶质是松香，并加有增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯，其中三氯乙烯、松香和邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的比例是：100（ml）:100(g):2(g):2(g)。这种液态蜡的粘结力较低，在研磨过程中容易跑片。
中国专利文献CN101376793A公开了一种抛光粘片用液态蜡及其制备方法和抛光粘片的工艺，所公开的液态蜡含有以下组分（按1万克重量比）：聚乙烯二醇662.3-665.7，漆片198.5-201.5，异丙醇548.7-551.2，25%的氨水307.0-309.7，18兆去离子水2347.8-2353.4，8030树脂5913.1。这种液体蜡在晶片表面的润湿、流平性较差，粘片后蜡层容易产生气泡，导致粘结力较低。另外，该专利文献所用的基本树脂耐高温性差，在研磨过程中，液态蜡对晶片的粘结力在高温环境下容易失效，晶片容易跑片，抛光效率低，精度低。
有鉴于此，本发明提供一种新型的液态蜡及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温型液态蜡，针对CMP带盘抛的高温需求，应用于抛光、研磨温度严苛的环境，抛光过程中可承受50-70℃的高温。其拥有良好的流动性，可均匀涂布到工件上，质量稳定，具有较高的粘结力，研磨过程中不会出现跑片现象，适用于高精度的切削、研磨、抛光等制程。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种液态蜡，包括以下组分（重量份）：酚醛树脂60-80份，氢化松香2-5份，小分子醇20-40份。
本发明采用酚醛树脂作为液态蜡的基本树脂，所述酚醛树脂胶具有粘接力强，刚性大，耐高温的性能，在酚醛树脂、氢化松香和小分子醇特定组分含量的协同作用下，可以使制备的液态蜡在高温环境下仍具有高的粘结力，用于研磨抛光粘片时，晶片不跑片，抛光效率高，精度高。
作为本发明优选的实施方式，所述酚醛树脂为水溶性和/或醇溶性酚醛树脂，所述水溶性和/或醇溶性酚醛树脂不但具有较高的粘结强度，耐高温，易于清洗。更优选地，所述水溶性和/或醇溶性酚醛树脂为2123酚醛树脂、2124酚醛树脂、FR8102酚醛树脂中的一种或几种；最优选地，所述水溶性和/或醇溶性酚醛树脂为2123酚醛树脂和2124酚醛树脂以1:1重量混合，此时，在酚醛树脂、氢化松香和小分子醇特定组分含量的协同作用下，可以使本发明的液态蜡在70℃高温条件下，仍具有很好的粘结力和粘结强度。
作为本发明优选的实施方式，所述液态蜡还包括组分流平剂1-2份。在液态蜡中加入流平剂，可以使抛光粘片时，液态蜡在晶片表面快速湿润，并具有良好的流动性，减少蜡层产生气泡，进一步提高提高液态蜡对晶片的粘结力。
优选地，本发明所述的液态蜡中，所述流平剂包括BYK347、348、349、380、381、BYKETOL-AQ中的一种或几种。所述流平剂优选为BYK380和BYKETOL-AQ。
优选地，本发明所述的液态蜡中，所述的小分子醇包括乙醇、丙醇、环己醇、丙酮中的一种或几种。
作为本发明优选的实施方式，所述液态蜡还包括组分抗氧剂1-2份。
优选地，本发明所述的液态蜡中，所述抗氧剂包括2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种或几种。
优选地，本发明所述的液态蜡的黏度(25℃)为60-74cps。
本发明还提供上述任意一种液态蜡的制备方法，包括以下步骤：
1）把热塑性酚醛树脂、氢化松香、小分子醇按比例加入容器中；
2）磁力搅拌2-3小时，使配料混合均匀，然后按比例加入流平剂和抗氧剂，继续搅拌1-2小时，获得各组分充分混合均匀的浆料；
3）将所述混合均匀的浆料静置2-3小时，然后使用1-20μm的过滤袋进行过滤；
4）对过滤后的液态蜡分装、密闭保存。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
（1）本发明所述的液态蜡，采用具有高粘结强度的酚醛树脂作为基本树脂制备蓝宝石晶片研磨抛光所需的粘结蜡，所述酚醛树脂胶溶于水或醇，例如水溶性酚醛树脂或醇溶性酚醛树脂，属于热固型，进一步，在酚醛树脂、氢化松香和小分子醇特定组分含量的协同作用下，使液态蜡具有粘接力强，刚性大，耐高温的性能， 可以使制备的液态蜡在高温环境下仍具有高的粘结力，且黏度适中，室温条件下，黏度为60-74cps，流动性好，容易在晶片表面均匀涂布，本发明所述液态蜡质量稳定，无气泡杂质，用于抛光过程中粘结蓝宝石晶片时，能够有效提高晶片粘结后的表面平整度和抛光精度，晶片不跑片，抛光速度快。
（2）本发明所述的液态蜡，通过加入流平剂，使液态蜡在粘片时能够充分润湿晶片表面，且在晶片表面均匀涂布，没有缩孔。同时，在流平剂与酚醛树脂、氢化松香和小分子醇的协同作用下，晶片表面均匀涂布的液态蜡在高温加热时，随着小分子醇的沸腾挥发， 不会出现漩涡、气泡等现象，使得液态蜡在晶片表面充分铺展，有效提高液态蜡对晶片的粘结力，提高晶片粘结后的表面平整度和抛光精度，使晶片在研磨时不跑片，抛光速度快。
（3）本发明所述的液态蜡中，通过加入抗氧剂，使液态蜡在高温条件下不氧化，有效提高液态蜡对晶片的粘结力。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。以下实施例中涉及的物质如无特殊说明均可市购获得，涉及的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
实施例1-5
一种液态蜡，由如下表1组分制备得到：
表1 液态蜡各实施例的组分含量
实施例6
本实施例提供实施例1所述的液态蜡的制备方法，包括如下步骤：
1）把酚醛树脂、氢化松香、小分子醇按比例加入容器中；
2）磁力搅拌2小时，获得各组分充分混合均匀的浆料；
3）将所述混合均匀的浆料静置2-3小时，然后使用10μm的过滤袋进行过滤；
4）对过滤后的液态蜡分装、密闭保存。
实施例7
本实施例提供实施例2所述的液态蜡的制备方法，包括如下步骤：
1）把酚醛树脂、氢化松香、小分子醇按比例加入容器中；
2）磁力搅拌3小时，使配料混合均匀，然后按比例加入抗流平剂，继续搅拌1小时，获得各组分充分混合均匀的浆料；
3）将所述混合均匀的浆料静置2-3小时，然后使用20μm的过滤袋进行过滤；
4）对过滤后的液态蜡分装、密闭保存。
实施例8
本实施例提供实施例3所述的液态蜡的制备方法，包括如下步骤：
1）把酚醛树脂、氢化松香、小分子醇按比例加入容器中；
2）磁力搅拌3小时，使配料混合均匀，然后按比例加入抗流平剂和抗氧剂，继续搅拌2小时，获得各组分充分混合均匀的浆料；
3）将所述混合均匀的浆料静置2-3小时，然后使用5μm的过滤袋进行过滤；
4）对过滤后的液态蜡分装、密闭保存。
对比例1
将三氯乙烯、松香和邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯按比例：100(ml):100(g):2(g):2(g)取料并混合均匀，获得液体蜡。
对比例2
以下组分按1万克重量比配制，取聚乙烯二醇PEGE-200 664.0，漆片200.0，异丙醇550.0，25%的氨水308.4，18兆去离子水2350.6，8030树脂5927.0依次按顺序混合、搅拌均匀，使用50μm的过滤袋过滤获得液体蜡。
实验例
为了说明本发明所述液态蜡的粘结效果，下面通过实验例进行说明。
一、上蜡粘片
搭配贴片机使液态蜡在蓝宝石晶片表面旋转涂布；然后使用温度枪量测烘烤蓝宝石晶片表面，表面温度达到125℃，同时将陶瓷盘预热到120-130℃；最后气压贴合烘烤后的晶片和陶瓷盘，保持3-5min，自然冷却。
二、研磨实验条件
研磨机型号：36B平面研磨机
蓝宝石晶片直径：2英寸
研磨盘：树脂铜盘
研磨盘转速：50rpm
压力：180g/cm2
研磨液供给速率：3ml/min
三、评价方法及标准
1、粘片后蜡层气泡观察
肉眼观察贴片后蜡层气泡情况
A:在视野范围内没有气泡
B:在视野范围内有气泡1-5处
C:在视野范围内有气泡6处及以上
2、粘结力评价
观察研磨同样的时间后，蓝宝石晶片有无跑片。
本实验例提供实施例1-5及对比例1-2所述的液态蜡在蓝宝石晶片研磨前粘片的应用，如表2所示。
表2.各实施例和对比例液态蜡性能评价
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 蜡层有无气泡 | B | A | A | A | A | C | B |
| 研磨20h有无跑片 | 无跑片 | 无跑片 | 无跑片 | 无跑片 | 无跑片 | 跑片 | 跑片 |
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种液态蜡，其特征在于，包括以下组分（重量份）：酚醛树脂60-80份，氢化松香2-5份，小分子醇20-40份。
2.根据权利要求1所述的液态蜡，其特征在于，所述酚醛树脂为水溶性和/或醇溶性酚醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述的液态蜡，其特征在于，所述组分还包括流平剂1-2份。
4.根据权利要求3所述的液态蜡，其特征在于，所述流平剂包括BYK347、BYK348、BYK349、BYK380、BYK381、BYKETOL-AQ中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的液态蜡，其特征在于，所述流平剂优选为BYK380和BYKETOL-AQ。
6.根据权利要求1-5任一所述的液态蜡，其特征在于，所述小分子醇包括乙醇、丙醇、环己醇、丙酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一所述的液态蜡，其特征在于，所述组分还包括抗氧剂1-2份。
8.根据权利要求7任一所述的液态蜡，其特征在于，所述抗氧剂包括2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一所述的液态蜡，其特征在于，所述液态蜡的黏度(25℃)为60-74cps。
10.权利要求1-9任一所述的液态蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）把酚醛树脂、氢化松香、小分子醇按比例加入容器中；
2）磁力搅拌2-3小时，使配料混合均匀，然后按比例加入流平剂和抗氧剂，继续搅拌1-2小时，获得各组分充分混合均匀的浆料；
3）将所述混合均匀的浆料静置2-3小时，然后使用1～20μm的过滤袋进行过滤；
4）对过滤后的液态蜡分装、密闭保存。
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