CN106984137B - 一种可快速相分离的吸收co2的聚氨基酸离子液体型相分离吸收剂的制备及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可相分离的CO2吸收剂体系。利用吸收剂在捕获CO2后会相分离为富CO2的固相以及寡CO2的液相，提出只对富CO2的固相进行加热解吸，避免了加热溶剂所消耗的能量。同时，将聚氨基酸离子液体与磁性纳米离子(Fe3O4)复合，捕获CO2后，仍旧会发生相分离现象。利用外加磁场的作用，将富CO2的固相快速沉降、与液相分离开来，节约了时间、提高了效率，相比于传统的吸收剂，仍旧具有再生能耗低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及CO2吸收技术领域，尤其涉及液体吸收CO2技术领域。
背景技术
伴随世界经济全球化、多样化以及区域经济一体化的快速发展，气候变暖所造成的全球性气候灾难让世界重新思考传统经济发展模式的问题。传统的以“高能耗、高污染、高排放”为特征的高碳经济模式所产生的碳排放及其带来的全球气候变化已经危机当前和未来人类社会的总体福利，加快经济发展模式转变已成为全球经济发展的必然趋势。我国近年来CO2排放量居世界首位的现状使得我国必须面对来自国际社会的舆论压力，且现有的粗放式经济增长模式已经不适应我国经济发展的需求，发展低碳经济成为改变现有经济模式的途径，我国开始将应对气候变化和节能减排纳入国家战略。
目前研究较成熟、工业上广泛应用的一种处理酸性气体的方法是化学溶剂吸收法，该方法常用胺类化合物作吸收剂。传统化学吸收剂在循环过程中对CO2的吸收不高、吸收剂损失较大、再生能耗高、存在系统腐蚀等缺点。因此，迫切需要一种高效环保、低能耗、无污染的CO2吸收剂。相分离吸收剂是一种新型的气体吸收体系，在与气体反应后，会相分离不同的相态，如液-液两相，固-液两相，液-液-液三相等，具有深入研究的价值和意义。
目前CO2的捕获、分离方法主要有溶剂吸收法、吸附法、膜分离法等，这些方法也各一定的缺陷而限制了其进一步的应用。
化学溶剂吸收法是研究较成熟、工业上应用广泛的一种处理酸性气体的方法，其主要的优点是：对CO2分离效果好，能够得到纯度很高的CO2，能处理分压很低的CO2混合气体。当然，也存在对设备的腐蚀性强，易发泡，溶剂再生能耗大等缺点。离子液体具有许多优良特性，如蒸气压低、熔点低、热稳定性好、溶解能力强、不易燃烧、结构可调等。然而，离子液体粘度较大，尤其是功能化的离子液体，在吸收CO2后粘度急剧增大，因传质效率的下降而导致CO2吸收效率降低。将离子液体和水复合后可以降低其粘度，然而，在吸收剂的再生过程中，由于加热溶剂会消耗大量的能量，使再生能耗大大增加。
发明内容
首先，本发明提供了一种可相分离的CO2吸收剂体系。利用吸收剂在捕获CO2后会相分离为富CO2的固相以及寡CO2的液相，只对富CO2的固相进行加热解吸，避免了加热溶剂所消耗的能量。
其次，本发明又提供了将聚氨基酸离子液体与磁性纳米离子(Fe3O4)复合，捕获CO2后，仍旧会发生相分离现象。利用外加磁场的作用，将富CO2的固相快速沉降、与液相分离开来，节约了时间、提高了效率，相比于传统的吸收剂，仍旧具有再生能耗低的优势。
本发明的吸收剂制备流程短、CO2吸收/解吸操作简单，易于工业化批量生产及应用。
本发明的吸收剂对CO2的吸收能力强、再生能耗低、绿色环保、操作简单。
本发明提供的一种相分离的吸收CO2的聚氨基酸离子液体的制备方法，包括：
1合成聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)
称取[66.6688g，247.41mmol]二甲基二烯丙基氯化铵溶液，[0.6g,2.63mmol] 引发剂过硫酸铵(K2S2O8)、[0.0025g,7.5×10-3mmol]络合剂乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-2Na)、[0.928g,10mmol]链转移剂硫代乙醇酸(TGA)分别溶解于10mL 超纯水中。室温下，加样混合，磁力搅拌，并通入N2。20min后转移至70℃水浴锅中，反应24h后，升温至80℃，维持6h后，停止反应，冷却至室温。旋转蒸发浓缩，之后，真空干燥48h。得聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)。
2制备P[DADMAC][OH](离子交换)
称取[8.0835g，0.05mol]的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)，加入超纯水40mL溶解。将清洗后的717阴离子交换树脂加入直径为4cm的层析柱中，加入的树脂高度为12cm。使用超纯水再对树脂进行清洗，3次后，记录流下水的 pH值，至保持不变。加入PDADMAC水溶液，使其自然流过树脂，记录流下的溶液的pH值；将流下的溶液再次倒回层析柱，自然流下后记录pH值。重复以上操作，至溶液pH值不变，则离子交换完毕，得P[DADMAC][OH]溶液。
3制备聚氨基酸离子液体(P[DADMAC][AA])(中和反应)
在得到的季铵碱水溶液中加入[0.05mol]氨基酸或其衍生物(以氨基酸中所含-OH量为标准，-OH摩尔量与季铵碱摩尔量相同)。N2氛围，40℃，磁力搅拌，反应24h。旋转蒸发浓缩，之后60℃真空干燥48h。即得产物聚氨基酸离子液体。
4制备聚氨基酸离子液体-磁性粒子复合物(PAAILs-Fe3O4)
配制聚氨基酸离子液体(PAAILs)水溶液，加入Fe3O4纳米粒子，磁性纳米粒子质量与PAAILs质量比为0.03％-1％。25℃恒温震荡20min。
本发明另提供了一种相分离的吸收CO2的聚氨基酸离子液体的使用方法，包括：
1配制聚氨基酸离子液体(PAAILs)，向其中通入CO2；
2通过离心将相分离的固液相分开，取出固相；
3将富CO2固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。
以此方法实现再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
优选的，提供了一种相分离的吸收CO2的聚氨基酸离子液体的使用方法，包括：
1向聚氨基酸离子液体-磁性粒子复合物(PAAILs-Fe3O4)的吸收剂液体中中通入CO2；
2通过外加磁场，将相分离的固液相快速分开，取出固相；
3将富CO2的固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。
以此方法实现再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
附图说明
图1[PDADMAC][Gly]、[PDADMAC][Gly]-Fe3O4吸收CO2固相沉降时间图。
图2[PDADMAC][Trp]、[PDADMAC][Trp]-Fe3O4吸收CO2固相沉降时间图。
图3不同浓度P[DADMAC][Trp]水溶液吸收剂捕获CO2后相分离图。
图4 P[DADMAC][Trp]吸收剂的再生循环使用性能(吸收/解吸)图。
具体实施方式
实例一
1合成聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)
称取[66.6688g，247.41mmol]二甲基二烯丙基氯化铵溶液，[0.6g,2.63mmol] 引发剂过硫酸铵(K2S2O8)、[0.0025g,7.5×10-3mmol]络合剂乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-2Na)、[0.928g,10mmol]链转移剂硫代乙醇酸(TGA)分别溶解于10mL 超纯水中。室温下，加样混合，磁力搅拌，并通入N2。20min后转移至70℃水浴锅中，反应24h后，升温至80℃，维持6h后，停止反应，冷却至室温。旋转蒸发浓缩，之后，真空干燥48h。得第一步产物。
2制备P[DADMAC][OH](离子交换)
称取[8.0835g，0.05mol]的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)，加入超纯水40mL溶解。将清洗后的717阴离子交换树脂加入直径为4cm的层析柱中，加入的树脂高度为12cm。使用超纯水再对树脂进行清洗，3次后，记录流下水的 pH值，至保持不变。加入PDADMAC水溶液，使其自然流过树脂，记录流下的溶液的pH值；将流下的溶液再次倒回层析柱，自然流下后记录pH值。重复以上操作，至溶液pH值不变，则离子交换完毕。
3制备聚氨基酸离子液体-P[DADMAC][AA](中和反应)
在得到的季铵碱水溶液中加入[0.05mol]氨基酸或其衍生物(以氨基酸中所含-OH量为标准，-OH摩尔量与季铵碱摩尔量相同)。N2氛围，40℃，磁力搅拌，反应24h。旋转蒸发浓缩，之后60℃真空干燥48h。即得产物聚氨基酸离子液体 (PAAILs)。
4 PAAILs-Fe3O4吸收剂的制备
配制1/10c饱和-c饱和的PAAILs水溶液，按照磁性纳米粒子质量与PAAILs 质量比为0.03％-1％加入磁性纳米粒子。25℃恒温震荡20min。测试吸收剂的水合粒径和Zeta电位，确定复合情况。
5 PAAILs水溶液吸收剂的CO2吸收及相分离
配制1/10c饱和-c饱和的PAAILs水溶液，向其中通入CO2。记录通入CO2前后的质量以及pH值，并观察相分离现象。
6富CO2固相的解吸再生
通过离心将相分离的固液相分开，取出固相，液相不做任何处理。将富CO2固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
7 PAAILs-Fe3O4吸收剂的CO2吸收及相分离
向PAAILs-Fe3O4吸收剂中通入CO2。记录通入CO2前后的质量以及pH值，并观察相分离现象。通过外加磁场，将相分离的固液相快速分开，取出固相，液相不做任何处理。将富CO2的固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
实施例二
1聚甘氨酸离子液体P[DADMAC][Gly]水溶液吸收剂的CO2吸收及相分离
配制3mol/L的P[DADMAC][Gly]水溶液，取6mL吸收剂，向其中通入CO2。记录通入CO2前后的质量以及pH值，并观察相分离现象。
2富CO2固相的解吸再生
通过离心将相分离的固液相分开，取出固相，液相不做任何处理。将固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
3 P[DADMAC][Gly]-Fe3O4吸收剂的制备
配制3mol/L的P[DADMAC][Gly]水溶液，取6mL吸收剂，加入1mg的Fe3O4纳米粒子。25℃恒温震荡20min。测试吸收剂的水合粒径和Zeta电位，确定复合情况。
4 P[DADMAC][Gly]-Fe3O4吸收剂的CO2吸收及相分离
向吸收剂中通入CO2。记录通入CO2前后的质量以及pH值，并观察相分离现象。
5富CO2固相的解吸再生
通过外加磁场，将相分离的固液相快速分开，取出固相，液相不做任何处理。将固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
实例三
1聚色氨酸离子液体P[DADMAC][Trp]水溶液吸收剂的CO2吸收及相分离
配制0.5mol/L的P[DADMAC][Trp]水溶液，取6mL吸收剂，向其中通入CO2。记录通入CO2前后的质量以及pH值，并观察相分离现象。
2富CO2固相的解吸再生
通过离心将相分离的固液相分开，取出固相，液相不做任何处理。将固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
3 P[DADMAC][Trp]-Fe3O4吸收剂的制备
配制0.5mol/L的P[DADMAC][Trp]水溶液，取6mL吸收剂，加入2mg的Fe3O4纳米粒子。25℃恒温震荡20min。测试吸收剂的水合粒径和Zeta电位，确定复合情况。
4 P[DADMAC][Trp]-Fe3O4吸收剂的CO2吸收及相分离
向吸收剂中通入CO2。记录通入CO2前后的质量以及pH值，并观察相分离现象。
5富CO2固相的解吸再生
通过外加磁场，将相分离的固液相快速分开，取出固相，液相不做任何处理。将固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。再次进行CO2吸收、固相分离、解吸再生。循环。
P[DADMAC][Gly]-Fe3O4的粒径和Zeta电位表
P[DADMAC][Trp]-Fe3O4的粒径和Zeta电位表
[PDADMAC][Gly]及[PDADMAC][Gly]-Fe3O4的CO2吸收能力表
[PDADMAC][Gly](3mol/L)吸收CO2后固相沉降时间表
[PDADMAC][Gly]-Fe3O4吸收CO2后固相沉降时间表
[PDADMAC][Trp]的CO2吸收能力表
[PDADMAC][Trp]吸收CO2后固相沉降时间表
[PDADMAC][Trp]-Fe3O4(0.2％)吸收CO2后固相沉降时间表
[PDADMAC][Trp]-Fe3O4(0.1％)吸收CO2后固相沉降时间表
P[DADMAC][Gly]的CO2吸收能力及相分离表
Claims (3)
1.一种可快速相分离的吸收CO2的聚氨基酸离子液体型相分离吸收剂的制备方法，其特征在于：
合成聚二甲基二烯丙基氯化铵：称取66.6688g，247.41mmol的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，0.6g,2.63mmol的引发剂过硫酸铵、0.0025g,7.5×10-3mmol的络合剂乙二胺四乙酸二钠、0.928g,10mmol的链转移剂硫代乙醇酸分别溶解于10mL超纯水中；
室温下，加样混合，磁力搅拌，并通入N2；
20min后转移至70℃水浴锅中，反应24h后，升温至80℃，维持6h后，停止反应；
制备季铵碱水溶液；
制备聚氨基酸离子液体；
制备聚氨基酸离子液体-磁性粒子复合物，其中，所述磁性粒子质量与所述聚氨基酸离子液体的质量比为0.03％-1％；
所述的制备季铵碱水溶液：称取8.0835g，0.05mol的聚二甲基二烯丙基氯化铵，加入超纯水40mL溶解；
将清洗后的717阴离子交换树脂加入直径为4cm的层析柱中，加入的树脂高度为12cm；使用超纯水再对树脂进行清洗，3次后，记录流下水的pH值，至保持不变；
加入聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，使其自然流过树脂，记录流下的溶液的pH值；将流下的溶液再次倒回层析柱，自然流下后记录pH值；重复以上操作，至溶液pH值不变；
所述的制备聚氨基酸离子液体：在所述季铵碱水溶液中加入0.05mol的氨基酸，N2氛围，40℃，磁力搅拌，反应24h；
所述的制备聚氨基酸离子液体-磁性粒子复合物：配制浓度为1/10c饱和至c饱和的聚氨基酸离子液体水溶液，按照磁性纳米粒子质量与所述聚氨基酸离子液体质量比为0.03％-1％加入适量Fe3O4纳米粒子，5℃恒温震荡20min；
所述c饱和是指饱和浓度，所述1/10c饱和是指饱和浓度的十分之一。
2.一种聚氨基酸离子液体的使用方法，其特征在于：
向聚氨基酸离子液体中通入CO2；
通过离心将相分离的固液相分开，取出固相；
将富CO2固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相；
所述聚氨基酸离子液体通过以下步骤制备：
合成聚二甲基二烯丙基氯化铵：称取66.6688g，247.41mmol的二甲基二烯丙基氯化铵溶液，0.6g,2.63mmol的引发剂过硫酸铵、0.0025g,7.5×10-3mmol的络合剂乙二胺四乙酸二钠、0.928g,10mmol的链转移剂硫代乙醇酸分别溶解于10mL超纯水中；
室温下，加样混合，磁力搅拌，并通入N2；
20min后转移至70℃水浴锅中，反应24h后，升温至80℃，维持6h后，停止反应；
制备季铵碱水溶液：称取8.0835g，0.05mol的聚二甲基二烯丙基氯化铵，加入超纯水40mL溶解；
将清洗后的717阴离子交换树脂加入直径为4cm的层析柱中，加入的树脂高度为12cm；使用超纯水再对树脂进行清洗，3次后，记录流下水的pH值，至保持不变；
加入聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，使其自然流过树脂，记录流下的溶液的pH值；将流下的溶液再次倒回层析柱，自然流下后记录pH值；重复以上操作，至溶液pH值不变；
制备聚氨基酸离子液体：在所述季铵碱水溶液中加入0.05mol的氨基酸，N2氛围，40℃，磁力搅拌，反应24h。
3.一种由权利要求1所述的制备方法制备的可快速相分离的吸收CO2的聚氨基酸离子液体型相分离吸收剂的使用方法，其特征在于：
向聚氨基酸离子液体-磁性粒子复合物的吸收剂液体中通入CO2；
通过外加磁场，将相分离的固液相快速分开，取出固相；
将富CO2的固相加热至120℃，保温4h后取出，将解吸后的固相再次溶解于原液相。
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