CN106928819A - 用于滤波器的耐电镀粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于滤波器的耐电镀粉末涂料，包括以下质量份数的原料制成：46~75份的双组份聚酯、4~15份的固化剂、0.1~0.5份的纹理剂、2~5份的防腐助剂、20~25份的钛白粉、2~5份的隔热颜料、10~20份的硫酸钡；其中，所述双组份聚酯包括45~65份的聚酯A以及1~10份的聚酯B；所述聚酯A为双反应官能团的热固性饱和聚酯，其羟值15~20mgKOH/g，酸值28~32mgKOH/g，粘度在6000~8000mPa.s/200℃。本发明还公开一种制备上述抗电镀粉末涂料的方法。本发明具有降低电镀色差、稳定电镀后的附着力以及耐中性盐雾性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工涂料技术领域，尤其涉及用于滤波器的耐电镀粉末涂料及其制备方法。
背景技术
对于现代卫星通信和陆地移动通信系统来说，有限的频谱已满足不了人们的需求。而滤波器就作为了现代通信系统必不可少的选频器件其作用日益突出滤波器性能的优劣直接影响整个通信系统的质量。
因此对无源微波滤波器的性能指标提出更高的要求，如何设计出性能优异的滤波器，以降低系统对信号的衰减，更好的选择所需信号，抑制各种干扰信号，已成为了一个当今的热点话题。
传统滤波器采用满镀工艺，整个滤波器全部镀银或铜，使用起来过滤效果很难达到要求，为此开发了半镀工艺，只对机腔进行电镀，并是采用隔热涂层降低机腔内温度。
由于电镀采用高浓度硝酸和磷酸，而普通涂料很难承受含高浓度硝酸和磷酸电镀液，会严重变色和失去防腐能力。实验表明，一次电镀会导致色差超过3.0，退镀后二次电镀甚至会导致色差超过5.0，并且附着力会降到3级以下。另外，电镀后盐雾性能会下降，中性盐雾试验很难超过250小时。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种降低电镀色差、稳定电镀后的附着力以及耐中性盐雾性能的用于滤波器的耐电镀粉末涂料及其制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种用于滤波器的耐电镀粉末涂料，包括以下质量份数的原料制成：46~75份的双组份聚酯、 4~15份的固化剂、0.1~0.5份的纹理剂、2~5份的防腐助剂、20~25份的钛白粉、2~5份的隔热颜料、10~20份的硫酸钡；
其中，所述双组份聚酯包括45~65份的聚酯A以及1~10份的聚酯B；所述聚酯A为双反应官能团的热固性饱和聚酯。
优选地，所述固化剂采用TGIC、羟烷基酰胺类固化剂、封闭异氰酸酯的中的两种。
一种制备上述的用于滤波器的耐电镀粉末涂料，包括以下步骤:
步骤一：将各原料混合，并依次进行两段搅拌；第一段，在 90rmp搅拌速率下搅拌180s；第二段，在200rpm 速率下搅拌180s；两段搅拌防止出现分层，一次搅拌后，让物料上下层自由混合，可以更充分低混合。
步骤二：造粒；挤出机包括三个温度区间；第一温度区间的温度为20℃、第二温度区间的温度为100℃、第三温度区间的温度为100℃；由于本体系反应很快，一旦物料温度过高，会导致提前反应，降低涂料的性能，故采用分段加热。
步骤三：研磨、过滤，得产物.
优选地，所述挤出机采用长径比为11：1的双螺杆挤出机。
优选地，所述步骤三中将造粒后的物料通过空气分级磨进行研磨，其中主磨4000rpm、副磨2800rpm；再经过220目过筛得到粉末。
一种双反应官能团的热固性饱和聚酯，包括以下质量份数的原料制成：20~25份新戊二醇、45~50份对苯二甲酸、10~15份间苯二甲酸IPA、5~10份三羟甲基丙烷。
一种制备上述的双反应官能团的热固性饱和聚酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在氮气环境下，加入新戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和三羟甲基丙烷加热至120℃开始搅拌；
步骤二：升温至225℃保温，保温18~21小时后开始缩水，当酸值降到40 mg KOH/g，减压缩聚并除去体系内的水；
步骤三：达到羟值15~20mgKOH/g，酸值28~32mgKOH/g，停止反应，出料、冷却，得产物。
优选地，所述步骤一中还添加有乙二醇、己二酸的一种或两种；所述乙二醇、己二酸的质量份数分别为0.01~5份、0.01~5份。
本发明的优点在于：采用本发明的涂料作为滤波器的耐电镀粉末涂料，能达到一次和二次电镀累积色差不超过1.0，附着力保持在零级。中性盐雾测试可以通过1000小时。另外，本发明的涂料为粉末，不含VOC，满足环保要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开一种双反应官能团的热固性饱和聚酯，包括以下质量份数的原料制成：20~25份新戊二醇、0.01~5份乙二醇、45~50份对苯二甲酸、10-15份间苯二甲酸IPA、0.01份~5份己二酸、5~10份三羟甲基丙烷。
一种制备上述的双反应官能团的热固性饱和聚酯的方法，包括以下步骤：
步骤一：在氮气环境下，加入新戊二醇、乙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和三羟甲基丙烷加热至120℃开始搅拌；
步骤二：升温至225℃保温，保温20小时，缩水，当酸值降到40 mg KOH/g，减压缩聚并除去体系内的水；
步骤三：达到羟值18mgKOH/g，酸值30mgKOH/g，停止反应，出料、冷却，得产物。
实施例1
本实施例公开一种用于滤波器的耐电镀粉末涂料，包括以下质量份数的原料制成：46份的双组份聚酯、4份的固化剂、0.1份的纹理剂、2份的防腐助剂、20份的钛白粉、2份的隔热颜料、10份的硫酸钡；
其中，所述双组份聚酯包括45份的聚酯A以及1份的聚酯B；所述聚酯A为双反应官能团的热固性饱和聚酯，其羟值15mgKOH/g，酸值28mgKOH/g，粘度在6000mPa.s/200℃；所述聚酯B由荷兰DSM公司提供，型号为P5240；固化剂采用质量比1:1的TGIC和封闭异氰酸酯；纹理剂采用美国伊士曼公司cab-551-0.2；防腐助剂采用聚磷酸铝；隔热颜料采用美国福禄公司的金属氧化物颜料。
本实施例还提供一种制备上述涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将各原料采混合，并进行两段搅拌；第一段，在 90rmp搅拌速率下搅拌180s；第二段，在200rpm 速率下搅拌180s；
步骤二：造粒；挤出机按照工艺流程从前至后依次包括三个温度区间；第一温度区间的温度为20℃、第二温度区间的温度为100℃、第三温度区间的温度为100℃；控制出料温度不高于140℃。
步骤三：研磨、过滤，得产物。通过空气分级磨进行研磨，其中主磨4000rpm、副磨2800rpm；再经过220目过筛得到粉末。
实施例2
本实施例公开一种用于滤波器的耐电镀粉末涂料，包括以下质量份数的原料制成：65份的双组份聚酯、10份的固化剂、0.2份的纹理剂、3.5份的防腐助剂、22份的钛白粉、3份的隔热颜料、15份的硫酸钡；
其中，所述双组份聚酯包括58份的聚酯A以及7份的聚酯B；所述聚酯A为双反应官能团的热固性饱和聚酯，其羟值17mgKOH/g，酸值30mgKOH/g，粘度在7000mPa.s/200℃；所述聚酯B由荷兰DSM公司提供，型号为P6401；固化剂采用质量比1:1的羟烷基酰胺类固化剂和封闭异氰酸酯；纹理剂采用美国伊士曼公司cab-551-0.2；防腐助剂采用磷酸锌；隔热颜料采用美国福禄公司的金属氧化物颜料。
本实施例还提供一种制备上述涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将各原料采混合，并进行两段搅拌；第一段，在 90rmp搅拌速率下搅拌180s；第二段，在200rpm 速率下搅拌180s；
步骤二：造粒；挤出机按照工艺流程从前至后依次包括三个温度区间；第一温度区间的温度为20℃、第二温度区间的温度为100℃、第三温度区间的温度为100℃；控制出料温度不高于140℃。
步骤三：研磨、过滤，得产物。通过空气分级磨进行研磨，其中主磨4000rpm、副磨2800rpm；再经过220目过筛得到粉末。
实施例3
本实施例公开一种用于滤波器的耐电镀粉末涂料，包括以下质量份数的原料制成：75份的双组份聚酯、15份的固化剂、0.5份的纹理剂、5份的防腐助剂、25份的钛白粉、5份的隔热颜料、20份的硫酸钡；
其中，所述双组份聚酯包括65份的聚酯A以及10份的聚酯B；所述聚酯A为双反应官能团的热固性饱和聚酯，其羟值20mgKOH/g，酸值32mgKOH/g，粘度在8000mPa.s/200℃；所述聚酯B由荷兰DSM公司提供，型号为P4900；固化剂采用的原料质量比为1:1的TGIC、封闭异氰酸酯；纹理剂采用美国伊士曼公司cab-551-0.2；防腐助剂采用硼酸锌；隔热颜料采用美国福禄公司的金属氧化物颜料。
本实施例还提供一种制备上述涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将各原料采混合，并进行两段搅拌；第一段，在 90rmp搅拌速率下搅拌180s；第二段，在200rpm 速率下搅拌180s；
步骤二：造粒；挤出机按照工艺流程从前至后依次包括三个温度区间；第一温度区间的温度为20℃、第二温度区间的温度为100℃、第三温度区间的温度为100℃；控制出料温度不高于140℃；。
步骤三：研磨、过滤，得产物。通过空气分级磨进行研磨，其中主磨4000rpm、副磨2800rpm；再经过220目过筛得到粉末。
本发明的挤出机采用长径比为11：1的双螺杆挤出机。
对比例1
本实施例公开一种耐电镀粉末涂料，包括以下质量份数的原料制成：65份的羧基饱和聚酯、5份的固化剂、3份的颜料。
其中，羧基饱和聚酯酸值35mgKOH/g，粘度在4500（mPa.s/200℃）；固化剂采用TGIC固化剂；颜料由浙江华源颜料股份有限公司提供的金属氧化物的颜料。
本实施例还提供一种制备上述涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将各原料采混合，并进行两段搅拌；第一段，在 90rmp搅拌速率下搅拌180s；第二段，在200rpm 速率下搅拌180s；
步骤二：造粒；挤出机按照工艺流程从前至后依次包括三个温度区间；第一温度区间的温度为20℃、第二温度区间的温度为100℃、第三温度区间的温度为100℃；控制出料温度不高于140℃。
步骤三：研磨、过滤，得产物。通过空气分级磨进行研磨，其中主磨4000rpm、副磨2800rpm；再经过220目过筛得到粉末。
性能测试，见表1。
表1
从表1，可以看出，采用本发明的涂料作为5G 基站的滤波器的抗电镀粉末涂料，能达到一次和二次电镀累积色差不超过1.0，附着力保持在零级。中性盐雾测试可以通过1000小时。另外，本发明的涂料为粉末，不含VOC，满足环保要求。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种用于滤波器的耐电镀粉末涂料，其特征在于，包括以下质量份数的原料制成：46~75份的双组份聚酯、 4~15份的固化剂、0.1~0.5份的纹理剂、2~5份的防腐助剂、20~25份的钛白粉、2~5份的隔热颜料、10~20份的硫酸钡；
其中，所述双组份聚酯包括45~65份的聚酯A以及1~10份的聚酯B；所述聚酯A为双反应官能团的热固性饱和聚酯。
2.根据权利要求1所述的用于5G 基站的滤波器的抗电镀粉末涂料，其特征在于，所述固化剂采用TGIC、羟烷基酰胺类固化剂、封闭异氰酸酯中的两种。
3.一种制备如权利要求1-2任一项所述的用于5G 基站的滤波器的抗电镀粉末涂料，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一：将各原料混合，并依次进行两段搅拌；第一段，在90rmp搅拌速率下搅拌180s；第二段，在200rpm速率下搅拌180s；
步骤二：造粒；挤出机包括三个温度区间；第一温度区间的温度为20℃、第二温度区间的温度为100℃、第三温度区间的温度为100℃；
步骤三：研磨、过滤，得产物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述挤出机采用长径比为11:1的双螺杆挤出机。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤三中将造粒后的物料通过空气分级磨进行研磨，其中主磨4000rpm、副磨2800rpm。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤三中过滤采用220目过筛。
7.一种双反应官能团的热固性饱和聚酯，其特征在于，包括以下质量份数的原料制成：20~25份新戊二醇、45~50份对苯二甲酸、10~15份间苯二甲酸IPA、5~10份三羟甲基丙烷。
8.一种制备如权利要求7所述的双反应官能团的热固性饱和聚酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在氮气环境下，加入新戊二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸和三羟甲基丙烷加热至120℃开始搅拌；
步骤二：升温至225℃保温，保温18~21小时，缩水，当酸值降到40 mgKOH/g，减压缩聚并除去体系内的水；
步骤三：达到羟值18mgKOH/g，酸值30mgKOH/g，停止反应；出料、冷却，得产物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，其特征在于：所述步骤一中还添加有乙二醇、己二酸的一种或两种；所述乙二醇、己二酸的质量份数分别为0.01~5份、0.01~5份。
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