CN106833505B - 一种耐高温的单组份室温硫化硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的单组份室温硫化硅酮密封胶，所述密封胶按重量份计由以下组分组成：α,ω‑二羟基聚硅氧烷：20～110份；交联剂：1～25份；补强填料：1～20份；耐高温填料：30～100份；有机锡催化剂：0.001～1份；偶联剂：0.1～5份；其中，耐高温填料为金属氧化物。本发明提供的硅酮密封胶能够在高温环境下长时间工作。本发明还提供了一种用于制备该硅酮密封胶的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种单组份室温硫化硅酮密封胶，更具体地说，它涉及一种耐高温的单组份室温硫化硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生应固化形成弹性硅橡胶。硅橡胶是一种分子链兼具无机和有机材料的高分子弹性材料，具有独特的综合性能，如耐高低温、低压缩永久变形、疏水性、耐候性、耐臭氧老化性等，已成为现在工业不可缺少的材料。硅橡胶在空气中的耐热性比有机橡胶好得多,在150℃下其物理机械性能基本不变,可半永久性使用。因而硅橡胶广泛用作高温场合中使用的橡胶部件。
虽然硅酮密封胶市场前景广阔，但仍然在使用过程中出现许多问题，例如单组份硅酮密封胶固化过慢，拉伸强度偏小，弹性较差，贮存稳定性差等一系列问题。并且现有的耐热性能不能承受长时间200℃以上环境工作，或300℃以下的瞬间温度工作环境。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在高温环境下长时间工作的单组份耐高温硅酮密封胶及其制备方法。
本发明可以通过采取以下技术方案予以实现：
一种耐高温的单组份室温硫化硅酮密封胶，由以下组分组成，按重量份计为：
其中，耐高温填料为金属氧化物。
优选地，所述耐高温填料为氧化铁和/或氧化锡。
优选地，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷的一种或几种。
优选地，所述交联剂为四丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷按照质量比3:7配置，或甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷按照质量比3:7配置。
优选地，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡或螯合锡。
优选地，所述偶联剂为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地，所述补强填料为硅氮烷表面处理的气相法白炭黑。
优选地，所述α,ω-二羟基聚硅氧烷为苯基取代部分侧链甲基的二羟基聚硅氧烷，粘度为10000～100000MPa·s，其具有如下通式：
其中，m＝0～1000，n＝1～10000。
优选地，所述耐高温的单组份室温硫化硅酮密封胶按重量份计由以下组分组成：
其中，交联剂为四丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷按质量比3：7配置；补强填料为硅氮烷表面处理的气相法白炭黑；耐高温填料为氧化铁和氧化锡按质量比1：1配置；有机锡催化剂为二醋酸二丁基锡；偶联剂为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。
一种上述耐高温的单组分室温硫化硅酮密封胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：向高速分散剂中加入α,ω-二羟基聚硅氧烷20～110份，加入交联剂1～25份，抽真空至相对真空度在-0.04MPa以上，转速200～400r/min，分散5～20min，停止搅拌；
步骤2：通入氮气解除真空，加入1～20份补强填料，转速为150～250r/min，分散2～10min；加入30～100份耐高温填料，转速为150～250r/min，分散5～20min；用刮刀清理分散浆上未分散均匀的粉体，抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，接通冷却水，转速600～800r/min，分散30～50min，同时物料温度不超过70℃；
步骤3：通入氮气解除真空，加入有机锡催化剂0.001～1份，以及偶联剂0.1～5份，继续抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，转速200～400r/min，搅拌5～20min，出料压胶密封保存。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：室温下快速硫化，且能够在200～300℃环境下长时间工作。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
对比例1
将20000MPa·s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙100份、甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
对比例2
将20000MPa·s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份、经表面疏水处理1000目硅微粉100份、甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例1
将20000MPa·s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份、经表面疏水处理氧化铁100份、甲基三丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例2
将20000MPa·s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份、经表面疏水处理氧化铁100份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例3
将20000MPa·s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份、经表面疏水处理氧化铁100份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例4
将20000MPa·s粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份、经表面疏水处理氧化铁和氧化锡按质量比1：1配置100份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例5
将20000MPa·s粘度的苯基取代部分侧链甲基的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(m＝0～1000，n＝0～2000)100份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑10份、经表面疏水处理氧化铁和氧化锡按质量比1：1配置100份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为20份、二醋酸二丁基锡0.1份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮2份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例6
将50000MPa·s粘度的苯基取代部分侧链甲基的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(m＝0～1000，n＝0～8000)20份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑2份、经表面疏水处理氧化铁和氧化锡按质量比1：1配置30份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为1份、二醋酸二丁基锡0.2份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮0.1份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例7
将10000MPa·s粘度的苯基取代部分侧链甲基的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(m＝0～1000，n＝0～2000)110份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑15份、经表面疏水处理氧化铁和氧化锡按质量比1：1配置80份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为15份、二醋酸二丁基锡0.05份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮3份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
实施例8
将100000MPa·s粘度的苯基取代部分侧链甲基的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(m＝0～1000，n＝0～10000)90份、硅氮烷表面处理的气相法白炭黑8份、经表面疏水处理氧化铁和氧化锡按质量比1：1配置80份、四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷按3:7配置为25份、二月桂酸二丁基锡1份、1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮1份，按照本发明的硅酮密封胶制备方法进行生产。
以上实施例和对比例中，氧化铁为表面易分散处理的1000～3000目的氧化铁。偶联剂1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的结构式如下：
该偶联剂具有大三甲氧基硅醇基团，能有效附着于多种的底材。
以上对比例和实施例的测试结果如表1，其测试方法参照GB/T13477的表干以及工字型试件拉伸测试方法。
表1
对比例1为常规单组份硅酮密封胶，对比例2为常规快干型单组份硅酮密封胶，将纳米碳酸钙填料更换为气相法白炭黑和硅微粉，有利于提高表干速度，且二者在200℃下测试1天，出现界面破坏，不能在200℃下长时间工作。
实施例1与对比例2对比可知，将硅微粉更换为氧化铁，金属氧化物通过抑制硅橡胶侧链基团的氧化降解和交联，可提高硅橡胶的耐热性能，使得其在200℃经过1天，仍然具有较好的拉伸强度，但是在250℃下测试1天，出现胶体破坏。
实施例2中将实施例1中的交联剂替换为四丁酮肟基硅烷与乙烯基三丁酮肟基硅烷，对于耐高温性能无明显提升。
实施例3中将偶联剂替换为1,3,5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮，该偶联剂具有异氰尿酯的极性结构，在200℃时依然保持热稳定性，能够显著提高其在250℃的高温性能，同时在300℃下，也没有出现破坏，不过拉伸强度大幅下降。
实施例4中将耐高温填料采用氧化铁和氧化锡复配，二者发生协同作用，使得其在300℃高温下的拉伸性能保持良好，同时其表干和固化速度进一步加快。
实施例5中将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的部分侧链甲基替换为苯基，使得其在300℃高温下的拉伸性能进一步提升，保持良好。
调节不同的组分配比，从实施例6、7、8中可以看出，其在300℃高温下的拉伸性能保持良好。
从以上实施例中可以看出，在配方中加入了苯基的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、金属氧化物复配以及耐高温的偶联剂后，在200℃前性能可基本保持不变，200-250℃的条件下可长时间工作，性能变化不大，可在300℃下短时间保持性能。
在实际生产时，可以根据需要对所用原料的配比、温度、时间进行调节。
以上结合较佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。
Claims (1)
1.一种制备耐高温的单组分室温硫化硅酮密封胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：向高速分散剂中加入α，ω-二羟基聚硅氧烷20～110份，加入作为交联剂的四丁酮肟基硅烷1～25份，抽真空至相对真空度在-0.04MPa以上，转速200～400r/min，分散5～20min，停止搅拌；
步骤2：通入氮气解除真空，加入1～20份补强填料，转速为150～250r/min，分散2～10min；加入30～100份耐高温填料，转速为150～250r/min，分散5～20min；用刮刀清理分散浆上未分散均匀的粉体，抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，接通冷却水，转速600～800r/min，分散30～50min，同时物料温度不超过70℃，所述补强填料为硅氮烷表面处理的气相法白炭黑；耐高温填料为氧化铁和氧化锡按质量比1∶1配置；
步骤3：通入氮气解除真空，加入有机锡催化剂0.001～1份，以及偶联剂0.1～5份，继续抽真空至相对真空度在-0.08MPa以上，转速200～400r/min，搅拌5～20min，出料压胶密封保存，所述偶联剂为1，3，5-三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮。
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