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CN106784548A - 锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法 - Google Patents

锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法 Download PDF

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CN106784548A CN201611173761.2A CN201611173761A CN106784548A CN 106784548 A CN106784548 A CN 106784548A CN 201611173761 A CN201611173761 A CN 201611173761A CN 106784548 A CN106784548 A CN 106784548A
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宋阿敏
刘博�
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Abstract

本发明涉及锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：开发出五种基于木质纤维素基体或者基于木质纤维素为主体与其他天然或合成高分子两元或三元共混复合物为基体的隔膜及其制备方法：纯木质纤维素隔膜的涂覆和静电纺丝制备、木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑、涂覆和静电纺丝制备首。本发明的有益效果是，选用全世界年产量近万亿吨的天然高分子材料聚集体木质纤维素为基体或者选用以木质纤维素为主体与其他天然或合成高分子复合物为基体，制备能够用于锂离子电池中的隔膜，彻底解决锂离子电池″白色污染″问题并赋予电池高性能。发明内容还开拓了木质纤维素全新的应用领域。

Description

锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池相对于传统铅酸电池被称为绿色电源。当前锂离子电池产品普遍使用液体电解质，这是因为该种电解质具有良好的导离子性和与电极的相容性，且成本低廉。在这种液体电解质锂离子电池中，正极和负极被对电子绝缘的聚丙烯膜或聚乙烯膜或二者复合膜隔开，但是这些隔膜上分布着均匀的孔洞，能够允许液体电解质以及锂盐的穿透。在这种锂离子电池中，正极、负极、液体电解质和隔膜是电池得以工作的四大组成部件。按照质量来算，液体电解质锂离子电池中的隔膜质量通常占电池总质量的30wt.％左右。显然，电池寿命结束被处理时，就会产生大量的聚丙烯或聚乙烯或二者复合物废物，这些高分子聚合物材料在自然环境中非常难以降解，以致对环境产生通常所说的″白色污染″。在这一层面上，这种锂离子电池还算不上真正的绿色电源。为了解决这一问题，以天然高分子聚合物为基体制备的隔膜代替传统聚丙烯隔膜或聚乙烯隔膜或二者复合隔膜是一种非常有效的手段。从文献报道来看，能够用来作为隔膜基体的天然高分子有纤维素(cellulose)、淀粉(starch)、壳聚糖(chitosan)、琼脂(agar)、果胶(pectin)和明胶(gelatin)。从研究结论来看，纤维素隔膜只能在某些性能上匹配传统聚合物隔膜，其余的天然高分子隔膜所展现出来的性能就不令人满意了。因此，近两年这方面的研究报道非常少，这是因为这些天然高分子隔膜性能难以让人信服外，且成本比传统隔膜高。因此，本发明基于对液体电解质锂离子电池及其隔膜问题的分析，选用这种全世界年产量最多(近万亿吨)的天然高分子材料聚集体——木质纤维素(lignocellulose)，以纯木质纤维素或者以其为主体与其他天然或合成高分子共混复合物为基体，制备能够用于锂离子电池中的隔膜，解决锂离子电池″白色污染″问题且赋予电池高性能。这一发明内容不但解决了锂离子电池存在一些问题，而且开拓了木质纤维素全新的应用领域。相关研究还未出现在国内外报道中。
发明内容
要解决的技术问题
为了制备出无″白色污染″且高性能的锂离子电池，本发明提出以全世界年产量最多的纯天然高分子材料聚集体木质纤维素或者以木质纤维素为主体与其他天然或合成高分子两元或三元共混复合物为基体，制备能够用于锂离子电池中的隔膜，赋予电池绿色、高性能的特性。
技术方案
锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：开发出五种基于木质纤维素基体或者基于木质纤维素为主体与其他天然或合成高分子两元或三元共混复合物为基体的隔膜及其制备方法，具体工艺如下：
(1)纯木质纤维素隔膜的涂覆制备：称取900-1000mg木质纤维素、量取35-40ml的去离子水，均置于烧杯中；于室温(25±1℃)下，搅拌2-3h，得到均匀的悬浮液；将悬浮液倾入平底玻璃盘中，于常压和60±2℃条件下，直到水分挥发完，得到均匀的纯木质纤维素隔膜。
(2)纯木质纤维素隔膜的静电纺丝制备：将木质纤维素研磨、过筛，收集100-200目之间的粉末；将收集粉末置于烧杯中，加入溶剂，室温下搅拌5-8h，得到浓度范围在5wt.％-10wt.％范围内的均匀电纺溶液；将电纺液装入注射器中，设置正高压为10-12kV，负高压为-1--2kV，推注速度为2.5-3ml/h，滚筒转速为20-25rpm，固定正负极之间的距离为10-12cm，电纺时间为2-3h，静电纺丝，得到均匀平整湿膜、室温下干燥，得到纯木质纤维素隔膜。
(3)以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑制备：以木质纤维素质量分数在65wt.％-95wt.％区间范围、其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物质量分数在35wt.％-5wt.％区间范围分别称取相应质量的物质；将称取的纯木质纤维素按照上述工艺制备出厚度均匀的隔膜；将称取的天然或合成高分子材料一元或两元复合物置于烧杯中，加入在常温下刚好能够溶解复合物的良溶剂，搅拌，直到得到均匀的溶液；将得到的均匀溶液缓慢浇筑在纯木质纤维素隔膜上，保证溶液完全浸入木质纤维素隔膜的孔中，再于常压和25-60℃条件下，直到溶剂挥发完，得到均匀的木质纤维素主体两元或三元复合物隔膜。
(4)以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的涂覆制备：以木质纤维素质量分数在65wt.％-95wt.％区间范围、其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物质量分数在35wt.％-5wt.％区间范围分别称取相应质量的物质；将木质纤维素和其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物均置入烧杯中；以置入烧杯中混合物总质量与溶剂体积比在1g∶15ml-1g∶40ml区间内，加入良溶剂，于25-80℃下搅拌，直到得到均匀的悬浮液；将得到的均匀悬浮液涂覆在玻璃板上，再于常压和25-60℃条件下，直到溶剂挥发完，得到均匀的木质纤维素主体两元或三元复合物隔膜。
(5)以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的静电纺丝制备：将木质纤维素研磨、过筛，收集100-200目之间的粉末；按木质纤维素粉末质量范围在65wt.％-95wt.％区间，称取粉末和其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物，均置于烧杯中；再加入加入溶剂，室温下搅拌5-15h，得到溶液浓度范围在1wt.％-10wt.％区间的均匀电纺溶液；将电纺液装入注射器中，设置正高压为10-20kV，负高压为-1--5kV，推注速度为0.5-5ml/h，滚筒转速为20-100rpm，固定正负极之间的距离为10-20cm，电纺时间为2-10h，静电纺丝，得到均匀平整湿膜、室温下干燥，得到均匀的木质纤维素主体两元或三元复合物隔膜。
所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在纯木质纤维素隔膜的静电纺丝制备中，所述的溶剂为去离子水、碳酸丙烯酯、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和六氟异丙醇中的一种或几种的混合。
所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑、涂覆和静电纺丝制备中，所述的天然或合成高分子材料是纤维素、淀粉、壳聚糖、琼脂、果胶和明胶这些天然高分子材料或聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚醚醚酮、聚氧化乙烯、聚醋酸酯、聚偏氟乙烯这些合成高分子中的一种或几种的混合。
所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑和涂覆制备中，所述的溶解天然或合成高分子材料一元或两元复合物良溶剂是去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、N，N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合。
所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的静电纺丝制备中，所述的配置电纺液时加入的溶剂是去离子水、丙酮、四氢呋喃、N，N二甲基甲酰胺、二甲亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合。
有益效果
本发明的有益效果是，选用全世界年产量最多(近万亿吨)的天然高分子材料聚集体木质纤维素为基体或者选用以木质纤维素为主体与其他天然或合成高分子复合物为基体，制备能够用于锂离子电池中的隔膜，在彻底解决锂离子电池″白色污染″问题的同时，能够赋予电池高性能。发明内容不但解决了锂离子电池存在一些问题，而且开拓了木质纤维素全新的应用领域。
附图说明
图1为涂覆法制备的纯木质纤维素隔膜的扫描电镜图。
图2为以涂覆法制备的纯木质纤维素隔膜组装半电池Li/S-LE/LFP的充放电图。
图3为以浇筑法制备的PEG1000含量为30wt.％木质纤维素二元复合物隔膜组装半电池Li/S-LE/LFP的充放电图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
称取1000mg木质纤维素、量取40ml的去离子水，均置于烧杯中；于室温25℃下，搅拌2h，得到均匀的悬浮液；将悬浮液倾入平底玻璃盘中，于常压和60℃条件下，直到水分挥发完，得到均匀的纯木质纤维素隔膜。
实施例2
称取五份质量为1000mg的木质纤维素，再称取五份质量分别为50mg、75mg、100mg、125mg和150mg的淀粉；将五份木质纤维素和五份淀粉依次分别置入五只烧杯中，并依次在烧杯中加入30ml去离子水；在80℃下，搅拌0.5h后得到粘稠的均匀溶液；将溶液倾倒在玻璃板上，于常压、60℃下干燥5h，得到均匀平整的木质纤维素为主体、淀粉为次体的二元复合物隔膜。
实施例3
称取900mg木质纤维素置于烧杯中，加入35ml去离子水；按照上述实施例1所述工艺，制备出纯木质纤维素隔膜；称取385mgPEG1000置于烧杯中，加入20ml去离子水，室温下搅拌至溶解得到均相粘稠溶液；将粘稠溶液缓慢浇淋在纯木质纤维素隔膜上，于常压、60℃下干燥10h，得到均匀平整的木质纤维素为主体、PEG1000为次体的二元复合物隔膜。
对实施例进行电池组装和性能测试：
组装各种电池：将得到的隔膜在冲片机上冲成直径为19mm的圆片，转入真空烘箱；于真空和70±2℃条件下干燥5-7h后，迅速移入水、氧含量均小于0.5ppm的手套箱中；选用2032扣式电池壳，以不锈钢片惰性电极SS、活性锂片电极Li、磷酸铁锂正极LFP，以商业化新宙邦公司型号LBC305-01为液体电解质LE，以制备得到的复合物膜为隔膜S，组装SS/S-LE/SS、Li/S-LE/SS、Li/S-LE/Li和Li/S-LE/LFP电池；
性能测试：在中国上海辰华公司的电化学工作站CHI-660D上测试离子电导率、电化学稳定窗口和锂离子迁移数三种电化学性能；在中国深圳新威公司的充放电测试仪上测试电池的充点电性能。以测试SS/S-LE/SS电池交流阻抗的方法计算离子电导率，谱测试条件为扫描的频率范围为0.1Hz～100kHz，交换信号幅度为10mV；以测试Li/S-LE/SS线性扫描的方法确定电化学稳定窗口，测试条件为扫描的速率为1mV·s-1，锂片为对电极和参比电极、不锈钢为工作电极；以测试Li/S-LE/Li电池交流阻抗和直流极化法确定锂离子迁移数，测试条件为交流阻抗频率区间0.1Hz～100kHz，交换信号幅度10mV，直流极化施加的极化电压为10mV；测试Li/S-LE/LFP电池充点电性能，测试条件为采用恒流充放电、充放电截止高低电压分别为4.5V和2.0V、倍率区间0.2-3C。
测试结果：实施例1体系：室温下锂离子电导率2.53×10-3S·cm-1、电化学稳定窗口6.0V，锂离子迁移数0.82，在1.0C倍率下充放电容量分别为160mAh·g-1and 156mAh·g-1；实施例2体系：在制备得到的五种体系中，加入50mg淀粉体系表现出最高的性能：在室温下锂离子电导率1.27×10-3S·cm-1、电化学稳定窗口6.6V，锂离子迁移数0.79，在0.2C倍率下充放电容量分别为169mAh·g-1and 160mAh·g-1；实施例3体系：在室温下锂离子电导率1.50×10-3S·cm-1、电化学稳定窗口5.3V，锂离子迁移数0.81，在0.5C倍率下充放电容量分别为156mAh·g-1and152mAh·g-1。

Claims (5)

1.锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：开发出五种基于木质纤维素基体或者基于木质纤维素为主体与其他天然或合成高分子两元或三元共混复合物为基体的隔膜及其制备方法，具体工艺如下：
(1)纯木质纤维素隔膜的涂覆制备：称取900-1000mg木质纤维素、量取35-40ml的去离子水，均置于烧杯中；于室温(25±1℃)下，搅拌2-3h，得到均匀的悬浮液；将悬浮液倾入平底玻璃盘中，于常压和60±2℃条件下，直到水分挥发完，得到均匀的纯木质纤维素隔膜。
(2)纯木质纤维素隔膜的静电纺丝制备：将木质纤维素研磨、过筛，收集100-200目之间的粉末；将收集粉末置于烧杯中，加入溶剂，室温下搅拌5-8h，得到浓度范围在5wt.％-10wt.％范围内的均匀电纺溶液；将电纺液装入注射器中，设置正高压为10-12kV，负高压为-1--2kV，推注速度为2.5-3ml/h，滚筒转速为20-25rpm，固定正负极之间的距离为10-12cm，电纺时间为2-3h，静电纺丝，得到均匀平整湿膜、室温下干燥，得到纯木质纤维素隔膜。
(3)以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑制备：以木质纤维素质量分数在65wt.％-95wt.％区间范围、其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物质量分数在35wt.％-5wt.％区间范围分别称取相应质量的物质；将称取的纯木质纤维素按照上述工艺制备出厚度均匀的隔膜；将称取的天然或合成高分子材料一元或两元复合物置于烧杯中，加入在常温下刚好能够溶解复合物的良溶剂，搅拌，直到得到均匀的溶液；将得到的均匀溶液缓慢浇筑在纯木质纤维素隔膜上，保证溶液完全浸入木质纤维素隔膜的孔中，再于常压和25-60℃条件下，直到溶剂挥发完，得到均匀的木质纤维素主体两元或三元复合物隔膜。
(4)以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的涂覆制备：以木质纤维素质量分数在65wt.％-95wt.％区间范围、其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物质量分数在35wt.％-5wt.％区间范围分别称取相应质量的物质；将木质纤维素和其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物均置入烧杯中；以置入烧杯中混合物总质量与溶剂体积比在1g∶15ml-1g∶40ml区间内，加入良溶剂，于25-80℃下搅拌，直到得到均匀的悬浮液；将得到的均匀悬浮液涂覆在玻璃板上，再于常压和25-60℃条件下，直到溶剂挥发完，得到均匀的木质纤维素主体两元或三元复合物隔膜。
(5)以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的静电纺丝制备：将木质纤维素研磨、过筛，收集100-200目之间的粉末；按木质纤维素粉末质量范围在65wt.％-95wt.％区间，称取粉末和其它天然或合成高分子材料一元或两元复合物，均置于烧杯中；再加入加入溶剂，室温下搅拌5-15h，得到溶液浓度范围在1wt.％-10wt.％区间的均匀电纺溶液；将电纺液装入注射器中，设置正高压为10-20kV，负高压为-1--5kV，推注速度为0.5-5ml/h，滚筒转速为20-100rpm，固定正负极之间的距离为10-20cm，电纺时间为2-10h，静电纺丝，得到均匀平整湿膜、室温下干燥，得到均匀的木质纤维素主体两元或三元复合物隔膜。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在纯木质纤维素隔膜的静电纺丝制备中，所述的溶剂为去离子水、碳酸丙烯酯、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和六氟异丙醇中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑、涂覆和静电纺丝制备中，所述的天然或合成高分子材料是纤维素、淀粉、壳聚糖、琼脂、果胶和明胶这些天然高分子材料或聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚醚醚酮、聚氧化乙烯、聚醋酸酯、聚偏氟乙烯这些合成高分子中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的浇筑和涂覆制备中，所述的溶解天然或合成高分子材料一元或两元复合物良溶剂是去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、N，N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用绿色、高效木质纤维素基体隔膜及其制备方法，其特征在于：在以木质纤维素为主体与其它天然或合成高分子材料两元或三元复合物隔膜的静电纺丝制备中，所述的配置电纺液时加入的溶剂是去离子水、丙酮、四氢呋喃、N，N二甲基甲酰胺、二甲亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合。
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