CN106769601B - 一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法。属于天然产物测试评价技术领域。木醋液质量主要看有机酸含量，含量高则质量好价格贵，其次看是木焦油的含量，含量低则焦味越淡，质量好。目前测定含量均是使用价格昂贵的气质联用(GCMS)方法，测试复杂、耗时多、价格昂贵、测试准确度不高、提供过多无价值信息，因此，木醋液无法便捷科学测定而进一步造成木醋液质量无法评判的技术难题。本发明方法，可以在实验室测定，也可以去室外生产基地测定，仅仅需要加热小电器、磁力搅拌器、小型电子秤、PH精密试纸、烧杯等放入一个手提箱即可。测定一个样品一个人仅仅需要半小时即可完成。
Description
技术领域
本发明涉及一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，属于天然产物测试评价技术领域。具体说是一种快速、准确、便宜、方便的测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，提供木醋液质量优劣和价格参考。
背景技术
木醋液是由木材及其加工剩余物热解后收集得到的气体在常温下冷凝成的褐色液状物质。本发明中的木醋液的定义为木材加工剩余物经高温热解而得到的副产物。目前，在木材加工成相应的木炭的过程中，由于采用现代化的机器进行高效生产，在生产过程中产生的副产物木醋液，一直难于形成标准产品而难于市场化应用。目前测定分析木醋液成分均是使用价格昂贵的气质联用(GCMS)方法，测试复杂、耗时多、价格昂贵、测试准确度受测试人员的技术及熟练程度影响较大、成分分析提供过多的对木醋液品质优劣无价值信息，以上因素，造成木醋液无法便捷科学测定而进一步造成木醋液质量无法评判的情况。由于不同企业烧制木炭的方法不同，甚至差异很大，收集木醋液的温度以及时段也千差万别，造成木醋液的质量无法科学判定，而仅仅靠PH、看颜色以及闻味道的感觉方法判断，非常主观，无法实现快速低廉的科学测定方法。一般来说，评价木醋液的质量一般看有机酸含量的多少，含量越高，质量越好，价格越贵，其次看木焦油的含量多少，其含量越低，焦味越淡，质量越好，因此，评价一个木醋液样品的优劣，主要以来以上2个指标判断。本发明旨在用技术手段解决木醋液市场化有用成分与有害成分的测定技术难题，本发明方法，可以在实验室测定，也可以去室外生产基地测定，仅仅需要加热小电器、磁力搅拌器、小型电子秤、PH精密试纸、烧杯等放入一个手提箱即可。测定一个样品一个人仅仅需要半小时即可完成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有测试技术存在的测试复杂、耗时多、价格昂贵、测试准确度不高、提供过多无价值信息等缺点，提供一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，仅需要加热小电器、磁力搅拌器、小型电子秤、PH精密试纸、烧杯等放入一个手提箱即可。测定一个样品一个人仅仅需要半小时即可完成，测试费用由气质联用(GCMS)方法几天缩短到半小时，费用由每个样品3000元降低到30元，不仅在室内测定，也可以在室外测定。
本申请文件中份数均为重量的百分份数。
所述一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的5个步骤具体分为以下：
1)用蒸馏水配制1-20％的NaOH或KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取50-500g木醋液(计为X克)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝5-10为止(或者使用酸碱电位滴定仪)，计量所加碱液的体积数量，计算NaOH或KOH溶质质量(克数)计为A克；
2)取上述等量木醋液(计为X克)，放入电热干燥箱加热到90-150℃，或者使用电热吹风机对着烧杯木醋液吹热风，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油，计为B克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量，计算NaOH或KOH溶质质量(克数)计为C克；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O；或者CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O)，即E＝(A-C)×60/40(用NaOH)，或E＝(A-C)×60/56(用KOH)；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％；木焦油的含量＝B/X×100％
所述的一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的第一步用蒸馏水配制1-20％的NaOH或KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取50-500g木醋液(计为X克)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝5-10为止(或者使用酸碱电位滴定仪)，计量所加碱液的体积数量，计算NaOH或KOH溶质质量(克数)计为A克；进一步优化到用蒸馏水配制2-10％的NaOH或KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取100-250g木醋液(计为X克)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝6-9为止(或者使用酸碱电位滴定仪)，计量所加碱液的体积数量，计算NaOH或KOH溶质质量(克数)计为A克。
所述的一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的第一步用蒸馏水配制2-10％的NaOH或KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取100-250g木醋液(计为X克)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝6-8为止(或者使用酸碱电位滴定仪)，计量所加碱液的体积数量，计算NaOH或KOH溶质质量(克数)计为A克。进一步优化到用蒸馏水配制4-5％的NaOH或KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取150-200g木醋液(计为X克)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝7-8为止(或者使用酸碱电位滴定仪)，计量所加碱液的体积数量，计算NaOH或KOH溶质质量(克数)计为A克。
所述的一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的第二步取上述放入电热干燥箱加热进一步优化到110-120℃
具体实施方式
以下将通过实例就行进一步详细说明本发明。
实例1
1)用蒸馏水配制1％的NaOH碱性溶液备用，用烧杯称取50g木醋液(计为X＝50)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝5为止，计量所加碱液的体积数量为150ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝1.50克；
2)取上述等量50g木醋液(计为X＝50克)，放入电热干燥箱加热到90℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为0.42克，计为B＝0.42克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量30ml，计算NaOH溶质质量(克数)0.30克计为C克(C＝0.30克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O)，即E＝(A-C)×60/40＝(1.50-0.30)×60/40＝1.8克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝1.8/50×100％＝3.6％；木焦油的含量＝B/X×100％＝0.42/50×100％＝0.84％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为3.6％、木焦油含量0.84％。
实例2
1)用蒸馏水配制2％的NaOH碱性溶液备用，用烧杯称取100g木醋液(计为X＝100)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝6为止，计量所加碱液的体积数量为216ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝4.32克；
2)取上述等量100g木醋液(计为X＝100克)，放入电热干燥箱加热到100℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为1.44克，计为B＝1.44克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量42ml，计算NaOH溶质质量(克数)0.84克计为C克(C＝0.84克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O)，即E＝(A-C)×60/40＝(4.32-0.84)×60/40＝5.22克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝5.22/100×100％＝5.22％；木焦油的含量＝B/X×100％＝1.44/100×100％＝1.44％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为5.22％、木焦油含量1.44％。
实例3
1)用蒸馏水配制4％的NaOH碱性溶液备用，用烧杯称取200g木醋液(计为X＝200)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝7为止，计量所加碱液的体积数量为325ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝13克；
2)取上述等量200g木醋液(计为X＝200克)，放入电热干燥箱加热到110℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为3.9克，计为B＝3.9克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量52ml，计算NaOH溶质质量(克数)2.08克计为C克(C＝2.08克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O)，即E＝(A-C)×60/40＝(13-2.08)×60/40＝18.33克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝14.1/200×100％＝9.17％；木焦油的含量＝B/X×100％＝3.0/200×100％＝1.95％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为9.17％、木焦油含量1.95％。
实例4
1)用蒸馏水配制10％的NaOH碱性溶液备用，用烧杯称取250g木醋液(计为X＝250)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝8为止，计量所加碱液的体积数量为195ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝19.5克；
2)取上述等量250g木醋液(计为X＝250克)，放入电热干燥箱加热到120℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为3.9克，计为B＝3.9克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量41.6ml，计算NaOH溶质质量(克数)4.16克计为C克(C＝4.16克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O)，即E＝(A-C)×60/40＝(19.5-4.16)×60/40＝23.1克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝23.1/250×100％＝9.24％；木焦油的含量＝B/X×100％＝4.16/250×100％＝1.66％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为9.24％、木焦油含量1.66％。
实例5
1)用蒸馏水配制20％的NaOH碱性溶液备用，用烧杯称取500g木醋液(计为X＝500)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝9为止，计量所加碱液的体积数量为440ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝88克；
2)取上述等量500g木醋液(计为X＝500克)，放入电热干燥箱加热到120℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为16.5克，计为B＝16.5克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量110ml，计算NaOH溶质质量(克数)22克计为C克(C＝22克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O)，即E＝(A-C)×60/40＝(88-22)×60/40＝99克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝99/500×100％＝19.8％；木焦油的含量＝B/X×100％＝16.5/500×100％＝3.3％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为19.8％、木焦油含量3.3％。
实例6
1)用蒸馏水配制1％的KOH碱性溶液备用，用烧杯称取50g木醋液(计为X＝50)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝5为止，计量所加碱液的体积数量为137.5ml，计算KOH溶质质量(克数)计为A＝1.38克；
2)取上述等量50g木醋液(计为X＝50克)，放入电热干燥箱加热到90℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为0.39克，计为B＝0.39克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量28ml，计算KOH溶质质量(克数)0.28克计为C克(C＝0.28克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O，即E＝(A-C)×60/56＝(1.38-0.28)×60/56＝1.18克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝1.18/50×100％＝2.36％；木焦油的含量＝B/X×100％＝0.39/50×100％＝0.78％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为2.36％、木焦油含量0.78％。
实例7
1)用蒸馏水配制2％的KOH碱性溶液备用，用烧杯称取100g木醋液(计为X＝100)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝6为止，计量所加碱液的体积数量为220ml，计算KOH溶质质量(克数)计为A＝4.4克；
2)取上述等量100g木醋液(计为X＝100克)，放入电热干燥箱加热到100℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为1.32克，计为B＝1.32克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量39ml，计算NaOH溶质质量(克数)0.78克计为C克(C＝0.78克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O)，即E＝(A-C)×60/56＝(4.4-0.78)×60/56＝3.88克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝3.88/100×100％＝3.88％；木焦油的含量＝B/X×100％＝1.32/100×100％＝1.32％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为3.88％、木焦油含量1.32％。
实例8
1)用蒸馏水配制4％的KOH碱性溶液备用，用烧杯称取200g木醋液(计为X＝200)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝7为止，计量所加碱液的体积数量为360ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝14.4克；
2)取上述等量200g木醋液(计为X＝200克)，放入电热干燥箱加热到110℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为3.6克，计为B＝3.6克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量48ml，计算KOH溶质质量(克数)1.92克计为C克(C＝1.92克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O)，即E＝(A-C)×60/56＝(14.4-1.92)×60/56＝13.37克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝13.37/200×100％＝6.69％；木焦油的含量＝B/X×100％＝3.6/200×100％＝1.8％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为6.69％、木焦油含量1.8％。
实例9
1)用蒸馏水配制10％的KOH碱性溶液备用，用烧杯称取250g木醋液(计为X＝250)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝8为止，计量所加碱液的体积数量为300ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝30克；
2)取上述等量250g木醋液(计为X＝250克)，放入电热干燥箱加热到120℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为3.6克，计为B＝3.6克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量42ml，计算KOH溶质质量(克数)4.2克计为C克(C＝4.2克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O)，即E＝(A-C)×60/56＝(30-4.2)×60/56＝27.64克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝27.64/250×100％＝11.08％；木焦油的含量＝B/X×100％＝3.6/250×100％＝1.44％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为11.08％、木焦油含量1.44％。
实例10
1)用蒸馏水配制20％的KOH碱性溶液备用，用烧杯称取500g木醋液(计为X＝500)，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的PH＝9为止，计量所加碱液的体积数量为550ml，计算NaOH溶质质量(克数)计为A＝110克；
2)取上述等量500g木醋液(计为X＝500克)，放入电热干燥箱加热到120℃，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油为16.5克，计为B＝16.5克；
3)在不断搅拌情况下，向2)木焦油的烧杯中加入1)中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量140ml，计算KOH溶质质量(克数)28克计为C克(C＝28克)；
4)计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克(折合乙酸)及百分比浓度，依据上述化学反应方程(CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O)，即E＝(A-C)×60/56＝(110-28)×60/56＝87.86克；
5)木醋液中所含有机酸(折合乙酸)的浓度(计为F)F＝E/X×100％＝87.86/500×100％＝17.57％；木焦油的含量＝B/X×100％＝16.5/500×100％＝3.3％
上述木醋液的有机酸含量(以乙酸计)为17.57％、木焦油含量3.3％。
以下通过试验说明上述发明测试效果与传统测试方法的结果对比
表.实施例1-10方法测有机酸(以乙酸计)与木焦油含量的对比
表数据表明，实施例1-10对不同样品木醋液的有机酸含量以及木焦油含量的数据与传统测试方法数据对比比较接近，误差均在95％范围以内，可见该方法对于测试准确度来说，是优良的。
Claims (3)
1.一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的方法的第一步骤是用蒸馏水配制1-20％的KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取50-500g木醋液，计为X克，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的pH＝5-10为止，计量所加碱液的体积数量，计算KOH溶质质量克数计为A克；然后进行第二步骤是称取与第一步骤等量木醋液X克，使用电热吹风机对着烧杯木醋液吹热风，直到液体挥发完全，称量黑色剩余物即木焦油，计为B克；接着进行第三步骤是在不断搅拌情况下，向第二步骤的木焦油的烧杯中加入第一步骤中的备用碱液，直到焦油完全溶解为止，计量所加碱液的体积数量，计算KOH溶质质量克数，计为C克；再进行第四步骤是计算木醋液中所含有机酸的总质量克数E克，即折合成乙酸总质量克数E克及百分比含量，依据化学反应方程CH3COOH+KOH＝CH3COOK+H2O计算，E＝(A-C)×60/56；最后第五步骤是木醋液中所含折合乙酸的有机酸的含量为F，F＝E/X×100％，木焦油的含量＝B/X×100％。
2.根据权利要求1所述的一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的第一步骤为用蒸馏水配制2-10％的KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取100-250g木醋液，计为X克，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的pH＝6-9为止，计量所加碱液的体积数量，计算KOH溶质质量克数计为A克。
3.根据权利要求1所述的一种便捷测定木醋液中有机酸和木焦油的含量方法，其特征在于所述的第一步骤为用蒸馏水配制4-5％的KOH的碱性溶液备用，用烧杯称取150-200g木醋液，计为X克，在不断搅拌情况下，逐渐加入备用碱性溶液，直到液体的pH＝7-8为止，计量所加碱液的体积数量，计算KOH溶质质量克数计为A克。
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