CN106683735B - 一种有载体磷32的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种有载体磷32的制备方法及其制备方法，解决了现有通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法制备出的有载体磷32的收率不高的问题。本发明包括：步骤一、以赤磷为靶料，通过核反应31P(n,γ)32P制备磷32；步骤二、将辐照后的靶料与硝酸混合加热使靶料溶解；步骤三、靶料溶解后，再加热蒸发至近干；步骤四、再加入过氧化氢，然后蒸发至近干；步骤五、重复一次以上的步骤四，制得以H3 32PO4形式存在的有载体磷32。本发明具有收率更高、纯度更高，并且还能有效达到脱色的作用等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷32制备工艺，具体涉及的是放射性同位素制备中的有载体磷32的制备工艺。
背景技术
磷32是纯β衰变核素，射线的最大能量为1.709MeV，半衰期14.26天，组织内的最大射程为8.6mm，平均射程为4mm，是临床上应用最早和最广泛的核素之一，主要用于治疗真性红细胞增多症、原发性血小板增多症等疾病，疗效显著；还可制成外用敷贴器治疗某些皮肤病如疤痕、尖锐湿疣、血管瘤等；磷32制成的放射性支架可以防止冠状动脉血管成形术后的再狭窄；还可缓解骨转移疼痛，应用十分广泛。
1936年，磷32最早由E.Lawrence在回旋加速器上利用核反应31P(d,p)32P制得。但是，加速器生产成本高，无法满足迅速增长的需求，使得磷32生产转向产量较大的反应堆生产。反应堆生产方式主要有三种：35Cl(n,α)32P、31P(n,γ)32P和32S(n,p)32P。实际上，35Cl(n,α)32P制备磷32由于产率低没有得到应用；31P(n,γ)32P制备磷32的化学处理过程比较简单，但有载体、比活度较低；32S(n,p)32P制备磷32得到的产品有载体、比活度高，但处理过程较复杂；后两者生产成本都较低，在生产过程中被广泛采用。
目前，以赤磷为靶料，通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法是：将赤磷在浓硝酸溶液中溶解后，再加入浓盐酸蒸馏，除去溶液中的硝酸；向蒸残物中加入去离子水，继续篜至近干，重复数次，得到的有载体磷32以H3PO4形式存在。
但现有通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法中，存在制备出的有载体磷32收率不高的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有通过核反应31P(n,γ)32P制备有载体磷32的方法制备出的有载体磷32的收率不高的问题，提供收率高的一种有载体磷32的制备方法。
为解决上述缺点，本发明的技术方案如下：
一种有载体磷32的制备方法，包括：
步骤一、以赤磷为靶料，通过核反应31P(n,γ)32P制备磷32；
步骤二、将辐照后的靶料与硝酸混合加热使靶料溶解；
步骤三、靶料溶解后，再加热蒸发至近干；
步骤四、再加入过氧化氢，然后蒸发至近干；
步骤五、重复一次以上的步骤四，制得以H3 32PO4形式存在的有载体磷32。
本发明通过过氧化氢的加入，能对蒸发至近干的靶料进行氧化，将剩余少量氧化未完全的磷32也转化为H3 32PO4，能进一步增加产品的收率和纯度，同时通过过氧化氢的加入，还能起到产品的脱色作用，效果非常显著。
进一步，所述步骤二中，硝酸浓度为3mol/L～15mol/L，加热温度为100℃～125℃。所述步骤四的重复次数为2～5次。所述过氧化氢的浓度为30％。
本发明通过上述条件的优化设置，能进一步提高磷32的收率，效果更加显著。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明提供的一种有载体磷32的制备方法，其收率更高、纯度更高，并且还能有效达到脱色的作用，效果十分显著；
2、本发明方法操作简便，适用于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种有载体磷32的制备方法，具体制备步骤如下：
将0.3g高纯赤磷制成靶件，该高纯赤磷是指纯度高于99.99％的赤磷，将靶件放入高通量工程试验堆(HFETR)中辐照；辐照后倒入烧瓶中，加入9mol/L的硝酸溶液20ml，加热，加热温度保持在100℃～125℃之间，加热30分钟后，靶料完全溶解，将溶液篜至近干除去硝酸，获得蒸残物。向蒸残物中加入浓度为30％的过氧化氢5ml，加热篜至近干，如此重复3次，得到以H3 32PO4形式存在的有载体磷32。
经过检测，本实施例中的有载体磷32的纯度为99.9996％，收率为99.2％。
实施例2
一种有载体磷32的制备方法，具体制备步骤如下：
将1.0g高纯赤磷制成靶件，该高纯赤磷是指纯度高于99.99％的赤磷，将靶件放入高通量工程试验堆(HFETR)中辐照；辐照后倒入烧瓶中，加入15mol/L的硝酸溶液50ml，加热温度保持在100℃～125℃之间，加热60分钟后，靶料完全溶解，将溶液篜至近干除去硝酸，获得蒸残物，并将蒸残物均分为两份。
向其中一份蒸残物中加入浓度为30％的过氧化氢5ml，加热篜至近干，如此重复3次，得到以H3 32PO4形式存在的有载体磷32成品一。
向另一份蒸残物中加入去离子水5ml，加热篜至近干，如此重复3次，得到以H3 32PO4形式存在的有载体磷32成品二。
经过检测，本实施例中成品一的纯度为99.9991％，收率为99.0％，成品一的颜色呈无色；成品二的纯度为99.9881％，收率为96％，成品二的颜色呈浅黄色。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中该硝酸溶液的浓度不同，具体设置如下：
本实施例中该硝酸浓度为3mol/L，加热至靶料完全溶解。
经过检测，本实施例中有载体磷32的纯度为99.9990％，收率为98.5％。
实施例4
本实施例为实施例1的对照实施例，本实施例中该硝酸溶液的浓度不同，加热时的加热温度不同，具体设置如下：
本实施例中该硝酸浓度为1.0mol/L，加热至靶料完全溶解，加热时温度为80℃～90℃。
经过检测，本实施例中有载体磷32的纯度为95.5662％，收率为94％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中该硝酸溶液的浓度不同，具体设置如下：
本实施例中该硝酸浓度为15mol/L，加热至靶料完全溶解，加热时温度为130℃～150℃。
经过检测，本实施例中有载体磷32的纯度为99.9990％，收率为85％。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种有载体磷32的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、以赤磷为靶料，通过核反应31P(n,γ)32P制备磷32；
步骤二、将辐照后的靶料与硝酸混合加热使靶料溶解；
步骤三、靶料溶解后，再加热蒸发至近干；
步骤四、再加入过氧化氢，然后蒸发至近干；
步骤五、重复一次以上的步骤四，制得以H3 32PO4形式存在的有载体磷32。
2.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硝酸浓度为3mol/L～15mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加热温度为100℃～125℃。
4.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法，其特征在于：所述步骤四的重复次数为2～5次。
5.根据权利要求1所述的一种有载体磷32的制备方法，其特征在于：所述过氧化氢的浓度为30％。
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