CN106680050A - 利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备及方法。该设备主要包括：一箱体，所述箱体内部设置有一微波产生及传导装置、一岩心含水饱和度计量控制装置、一微波屏蔽罩、一电源以及至少一风扇。该方法包括：称量干燥岩心以及饱和后岩心质量，然后将其置于岩心含水饱和度计量控制装置中，通过微波产生及传导装置对岩心进行加热，当某岩心达到预设的含水饱和度后，控制该岩心不再受微波加热，进而可以制备得到不同含水饱和度的岩心样品。本发明提供的设备及方法能够方便、快捷、准确地制备不同含水饱和度的页岩样品，且制备得到的样品能够用于等温吸附实验。
Description
技术领域
本发明涉及页岩气勘探开发实验用仪器设备，具体涉及一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备及方法，属于非常规油气资源勘探开发技术领域。
背景技术
在美国页岩油气大发展的背景下，我国页岩油气也开始进行了较大规模的勘探开发，对页岩油气的相关研究也日益深入。
与常规油气储层不同，页岩油气储层既是烃源岩，又是储集层。页岩储层中多发育纳米级孔隙，油气在页岩储层中的赋存状态也是多样的。对页岩特征的研究，既要研究其作为烃源岩的特征，如有机碳含量、热解分析等，又要研究其作为储层的特征，如基质渗透率、比表面积等，还要研究它的含油气性特征，如等温吸附实验，可以说是实验种类繁多。
一般认为在页岩含油气性方面，页岩气在页岩储层中的赋存状态有三种：游离态页岩气、吸附态页岩气和溶解态页岩气。研究认为，页岩中吸附态页岩气占总含气量的20％～80％，因此对页岩中吸附态页岩气的研究将极大地影响对页岩总含气量的计算，进而会对页岩气资源量的评价产生较大影响。
页岩中主要包含有机质和无机矿物等，对于有机质生烃过程中形成的孔隙(如气孔)而言，通常认为孔隙润湿性多表现为油湿，且孔隙几乎不含水。而黏土矿物则微孔隙较为发育，基于固－气界面吸附理论认为，其对甲烷具有一定的吸附能力，尤其蒙脱石具有极高的内比表面积。所以通常认为页岩储层有机质(干酪根)和黏土矿物共同决定了甲烷的吸附能力。但是对黏土矿物孔隙及甲烷吸附能力的评价通常是在干燥情况下进行的，而由于黏土矿物具有极强的亲水性，实际储层黏土孔隙表面吸附水膜，并且孔隙中存在一定毛细水及可动水。在黏土孔隙表面存在水膜的情况下，大多数甲烷分子聚集在孔隙中心，或者吸附在水膜上，而并非吸附在黏土表面，这就在很大程度上降低了黏土矿物对甲烷的吸附能力。
目前，我国学者对于页岩开展的等温吸附实验研究，大多是采用干燥岩样进行相关的实验分析处理。而实际研究发现，由于页岩储层中有机质及黏土矿物含有大量微-纳米孔隙，而原始储层黏土矿物孔隙内具有较高含水饱和度，且固相又属于极性分子，容易吸附水。因此，为了使实验操作在更加接近真实地层条件的状态下进行，需要根据实际页岩的含水饱和度来处理样品，使页岩样品在不同的含水饱和度条件下进行相关吸附测定。
然而目前对于不同含水饱和度下页岩样品的制备设备甚至方法依旧缺失。在不同湿度下依靠吸附达到不同含水饱和度的传统方法应用在页岩样品上极其困难，往往需要长达好几个月的平衡周期。另一方面，页岩岩心内部含水饱和度的分布均匀度也极差，而由于页岩较差的热传导特性，传统的接触式烘烤法会使得页岩内部的含水饱和度分布不均匀，同时热传递过程中较长的热衰减周期将导致停止加热后仍然会有一部分流体继续蒸发，最终导致无法精确制备特定含水饱和度的页岩样品。
针对我国复杂地质条件下的页岩气勘探开发，制备不同含水饱和度的页岩样品是必不可少的。因此，迫切需要一种有效的制备不同含水饱和度页岩样品的设备及方法来解决上述问题。
发明内容
针对以上现有制备不同含水饱和度的页岩样品的方法存在制备时间长，制备的岩心样品内部含水饱和度分布均匀程度极差的缺点，本发明的目的在于提供一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备及方法。该设备及方法能够方便、快捷、准确地制备不同含水饱和度的页岩样品，并且制备得到的样品内部含水饱和度分布更为均匀，更加有利于等温吸附批量实验测试的进行以及测试结果的有效性及准确性。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其包括：一箱体，所述箱体内部设置有一微波产生及传导装置、一岩心含水饱和度计量控制装置、一微波屏蔽罩、一电源以及至少一风扇；
所述微波产生及传导装置包括：至少一磁控管、一微波传导腔、若干第一机械阀门以及若干微波聚集罩；
所述磁控管用于产生微波，其与所述微波传导腔连接；所述微波传导腔用于定向传导所述磁控管产生的微波；所述若干第一机械阀门均位于所述微波传导腔的下部，且每个第一机械阀门均与一微波聚集罩连接，所述第一机械阀门用于控制进入所述微波聚集罩的微波通量，进而控制单个岩心样品的加热功率；所述微波聚集罩用于集中微波，增强加热效率，防止不同岩心样品之间微波干扰；
所述岩心含水饱和度计量控制装置包括：若干岩心加热罩、若干第二机械阀门、若干质量传感器以及一微型计算机；
所述岩心加热罩用于隔离单个岩心样品的加热空间，且每个岩心加热罩的顶部均设有一所述第二机械阀门，所述若干第二机械阀门的开口与所述若干微波聚集罩下部的开口一一相对；且每个岩心加热罩的内部均设有一质量传感器，所述质量传感器用于放置岩心样品以及计量岩心样品的质量变化，并且所述质量传感器与所述岩心加热罩互不接触；所述微型计算机与所述质量传感器、所述若干第一机械阀门和所述若干第二机械阀门连接，用于处理质量传感器信号、控制微波聚集罩顶部的第一机械阀门和岩心加热罩顶部的第二机械阀门的开合、以及计算并控制每个岩心样品的含水饱和度；
至少所述微波聚集罩、第二机械阀门、岩心加热罩、质量传感器位于所述微波屏蔽罩的内部，所述微波屏蔽罩用于屏蔽微波聚集罩与岩心加热罩之间所泄漏的微波，防止微波影响到箱体内部的电源以及其它电子设备的正常工作；
所述电源与所述磁控管、质量传感器、微型计算机、第一机械阀门、第二机械阀门以及风扇连接，用于为设备电气部分提供电能；
所述风扇连接于所述微波屏蔽罩的内部空间，用于将所述微波屏蔽罩内部的水蒸气及时排出。
在上述设备中，优选地，所述箱体采用可以屏蔽微波的材料，用于将微波屏蔽在箱体内部。此外，所述微波屏蔽罩的材料也为可以屏蔽微波的材料。
在上述设备中，优选地，所述微波传导腔可以为一金属腔体。
在上述设备中，优选地，所述微波聚集罩以及岩心加热罩的材料可以为微波反射率高的材料。
在上述设备中，优选地，所述微波聚集罩的形状为两端开口的锥形筒状，并且其较小直径的一端与所述第一机械阀门连接，其较大直径的一端正对所述岩心加热罩。
在上述设备中，优选地，所述岩心加热罩的形状为筒状。
另外，本发明还提供了一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的方法，其采用上述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，该方法包括以下步骤：
(1)将若干岩心样品分别烘干至质量不再变化，得到若干干燥的岩心样品；
(2)将所述若干干燥的岩心样品分别用水饱和并称重，得到若干饱和水的岩心样品；
(3)将所述若干饱和水的岩心样品分别放入所述若干岩心加热罩内的若干质量传感器上，每个质量传感器上放置一饱和水的岩心样品，所述质量传感器实时计量岩心样品的质量；
(4)开启所述电源，在所述微型计算机内输入各个岩心样品的干燥质量、饱和水后的质量、以及预设的含水饱和度；
(5)开启所述磁控管，并通过所述微型计算机控制所述第一机械阀门和所述第二机械阀门开启，通过所述微波传导腔和所述微波聚集罩将微波传导至各个岩心样品，对它们进行加热，以加速岩心样品内部的水分蒸发；
(6)当某岩心样品达到预设的含水饱和度时，通过所述微型计算机控制该岩心样品所对应的微波聚集罩顶部的第一机械阀门和岩心加热罩顶部的第二机械阀门关闭，使微波不再传递到该岩心样品上，停止加热，以防止该岩心样品内部水分继续蒸发；
(7)当所有岩心样品均达到预设的含水饱和度时，通过所述微型计算机控制关闭所述磁控管，并使所述风扇持续运行一段时间后停止；
(8)关闭所述电源，取出制备得到的不同含水饱和度的岩心样品。
在上述方法中，优选地，步骤(1)中将岩心样品烘干至质量不再变化是在105℃的温度下进行的。
在上述方法中，优选地，所述风扇随电源的开启而开启。
在上述方法中，优选地，步骤(8)中使所述风扇持续运行至停止的一段时间为10分钟。
本发明利用微波较强的穿透性，以及水分子本身的极性对于微波能量的吸收，而非极性分子对微波的穿透及反射特性达到精准地对岩心孔隙内部水分子均匀加热，从而使岩心孔隙内部水分子的热运动变得剧烈，加速孔隙内水分子的蒸发。由于微波较强的穿透性，可使得岩心内部水分子均匀受热，均匀蒸发，蒸发出的水蒸气迅速被风扇带出箱体。处理前通过称量干燥岩心质量，以及饱和后岩心质量可以得到岩心内部的总含水量。而蒸发过程中，通过岩心底部的质量传感器可以实时获得岩心的总质量，减去干燥岩心质量即岩心内部流体的实时质量。采用岩心含水饱和度的计算公式并依托微型计算机实时计算，可以获得岩心内部实时的含水饱和度；当某岩心达到预设的含水饱和度后，微型计算机控制该岩心所对应的微波聚集罩顶部的机械阀门关闭，停止对该岩心的继续加热，同时关闭该岩心所对应的岩心加热罩顶部的机械阀门，防止岩心内部流体继续蒸发，以达到精确控制岩心含水饱和度的目的，进而可以制备得到不同含水饱和度的岩心样品。本发明提供的设备及方法能够方便、快捷、准确地制备不同含水饱和度的页岩样品，且制备得到的样品内部含水饱和度分布更为均匀，更加有利于等温吸附批量实验测试的进行以及测试结果的有效性及准确性。
附图说明
图1是本发明一具体实施方式中的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备的结构示意图；
主要组件符号说明：
1.微型计算机，2.电源，3.风扇，4.磁控管，5.第一机械阀门，6.微波聚集罩，7.微波传导腔，8.微波聚集罩的内部空间，9.岩心加热罩，10.质量传感器，11.岩心样品，12.第二机械阀门，13.箱体，14.微波屏蔽罩。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其结构如图1所示，该设备包括：一箱体13，所述箱体13内部设置有一微波产生及传导装置、一岩心含水饱和度计量控制装置、一微波屏蔽罩14、一电源2以及一风扇3；
所述微波产生及传导装置包括：一磁控管4、一微波传导腔7、若干第一机械阀门5以及若干微波聚集罩6；
所述磁控管4用于产生微波，其与所述微波传导腔7连接；所述微波传导腔7为一金属腔体，用于定向传导所述磁控管4产生的微波；所述若干第一机械阀门5并排设置于所述微波传导腔7的下部，且每个第一机械阀门5均与一微波聚集罩6连接，所述磁控管4产生的微波经所述微波传导腔7的内壁反射传递到所述若干第一机械阀门5处，所述第一机械阀门5用于控制进入所述微波聚集罩6的微波通量，进而控制单个岩心样品11的加热功率；所述微波聚集罩6用于集中微波，增强加热效率，防止不同岩心样品11之间微波干扰；
所述岩心含水饱和度计量控制装置包括：若干岩心加热罩9、若干第二机械阀门12、若干质量传感器10以及一微型计算机1；
所述岩心加热罩9的形状为筒状，其用于隔离单个岩心样品11的加热空间，且每个岩心加热罩9的顶部均设有一所述第二机械阀门12，所述若干第二机械阀门12的开口与所述若干微波聚集罩6下部的开口一一相对；且每个岩心加热罩9的内部均设有一质量传感器10，所述质量传感器10用于放置岩心样品11以及计量岩心样品11的质量变化，并且所述质量传感器10与所述岩心加热罩9互不接触；所述微型计算机1与所述质量传感器10、所述若干第一机械阀门5和所述若干第二机械阀门12连接，用于处理质量传感器10的信号、控制微波聚集罩6顶部的第一机械阀门5和岩心加热罩9顶部的第二机械阀门12的开合、以及实时计算并控制每个岩心样品11的含水饱和度；所述微型计算机1具有液晶显示器以及输入按键，用于输入各岩心样品11的干燥质量、饱和水质量以及预设所要达到的含水饱和度；
所述微波聚集罩6、第二机械阀门12、岩心加热罩9、质量传感器10位于所述微波屏蔽罩14的内部，所述微波屏蔽罩14用于屏蔽微波聚集罩6与岩心加热罩9之间所泄漏的微波，防止微波影响到箱体内部的电源2以及其它电子设备的正常工作；
所述电源2与所述磁控管4、风扇3、质量传感器10、微型计算机1、第一机械阀门5、第二机械阀门12连接，用于为它们提供电力；
所述风扇3的一端进风口与所述微波聚集罩的内部空间8相连接，用于将所述微波聚集罩14内部的水蒸气及时排出；
其中，所述微波聚集罩6的形状为两端开口的锥形筒状，并且其较小直径的一端与所述第一机械阀门5连接，其较大直径的一端正对所述岩心加热罩9；
所述微波聚集罩6以及岩心加热罩9的材料为微波反射率高的材质
所述箱体13采用屏蔽微波的材料，用于将微波屏蔽在箱体13内部。
实施例2
本实施例提供了一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的方法，其采用实施例1提供的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，该方法包括以下步骤：
(1)将若干岩心样品分别在105℃烘干至质量不再变化，得到若干干燥的岩心样品；
(2)将所述若干干燥的岩心样品分别用水饱和并称重，得到若干饱和水的岩心样品；
(3)将所述若干饱和水的岩心样品分别放入所述若干岩心加热罩9内的若干质量传感器10上，每个质量传感器10上放置一饱和水的岩心样品，所述质量传感器10实时计量岩心样品的质量；
(4)开启所述电源2，在所述微型计算机1内输入各个岩心样品的干燥质量、饱和水后的质量、以及预设的含水饱和度，同时所述风扇3随电源2的开启而开启；
(5)开启所述磁控管4，并通过所述微型计算机1控制所述第一机械阀门5和所述第二机械阀门12开启，通过所述微波传导腔7和所述微波聚集罩6将微波传导至各个岩心样品，对它们进行加热，以加速岩心样品内部的水分蒸发；
(6)当某岩心样品达到预设的含水饱和度时，通过所述微型计算机1控制该岩心样品所对应的微波聚集罩6顶部的第一机械阀门5和岩心加热罩9顶部的第二机械阀门12关闭，使微波不再传递到该岩心样品上，停止加热，以防止该岩心样品内部水分继续蒸发；
(7)当所有岩心样品均达到预设的含水饱和度时，通过所述微型计算机1控制关闭所述磁控管4，并使所述风扇3持续运行10分钟后停止；
(8)关闭所述电源1，取出制备得到的不同含水饱和度的岩心样品。
Claims (10)
1.一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其包括：一箱体，所述箱体内部设置有一微波产生及传导装置、一岩心含水饱和度计量控制装置、一微波屏蔽罩、一电源以及至少一风扇；
所述微波产生及传导装置包括：至少一磁控管、一微波传导腔、若干第一机械阀门以及若干微波聚集罩；
所述磁控管用于产生微波，其与所述微波传导腔连接；所述微波传导腔用于定向传导所述磁控管产生的微波；所述若干第一机械阀门均位于所述微波传导腔的下部，且每个第一机械阀门均与一微波聚集罩连接，所述第一机械阀门用于控制进入所述微波聚集罩的微波通量，进而控制单个岩心样品的加热功率；所述微波聚集罩用于集中微波，增强加热效率，防止不同岩心样品之间微波干扰；
所述岩心含水饱和度计量控制装置包括：若干岩心加热罩、若干第二机械阀门、若干质量传感器以及一微型计算机；
所述岩心加热罩用于隔离单个岩心样品的加热空间，且每个岩心加热罩的顶部均设有一所述第二机械阀门，所述若干第二机械阀门的开口与所述若干微波聚集罩下部的开口一一相对；且每个岩心加热罩的内部均设有一质量传感器，所述质量传感器用于放置岩心样品以及计量岩心样品的质量变化，并且所述质量传感器与所述岩心加热罩互不接触；所述微型计算机与所述质量传感器、所述若干第一机械阀门和所述若干第二机械阀门连接，用于处理质量传感器信号、控制微波聚集罩顶部的第一机械阀门和岩心加热罩顶部的第二机械阀门的开合、以及计算并控制每个岩心样品的含水饱和度；
至少所述微波聚集罩、第二机械阀门、岩心加热罩、质量传感器位于所述微波屏蔽罩的内部，所述微波屏蔽罩用于屏蔽微波聚集罩与岩心加热罩之间所泄漏的微波；
所述电源与所述磁控管、质量传感器、微型计算机、第一机械阀门、第二机械阀门以及风扇连接，用于为设备电气部分提供电能；
所述风扇连接于所述微波屏蔽罩的内部空间，用于将所述微波屏蔽罩内部的水蒸气及时排出。
2.根据权利要求1所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其中，所述箱体的材料为屏蔽微波的材料。
3.根据权利要求1所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其中，所述微波传导腔为一金属腔体。
4.根据权利要求1所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其中，所述微波聚集罩以及岩心加热罩的材料为微波反射率高的材料。
5.根据权利要求1所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其中，所述微波聚集罩的形状为两端开口的锥形筒状，并且其较小直径的一端与所述第一机械阀门连接，其较大直径的一端正对所述岩心加热罩。
6.根据权利要求1所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，其中，所述岩心加热罩的形状为筒状。
7.一种利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的方法，其采用权利要求1-6中任一项所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的设备，该方法包括以下步骤：
(1)将若干岩心样品分别烘干至质量不再变化，得到若干干燥的岩心样品；
(2)将所述若干干燥的岩心样品分别用水饱和并称重，得到若干饱和水的岩心样品；
(3)将所述若干饱和水的岩心样品分别放入所述若干岩心加热罩内的若干质量传感器上，每个质量传感器上放置一饱和水的岩心样品，所述质量传感器实时计量岩心样品的质量；
(4)开启所述电源，在所述微型计算机内输入各个岩心样品的干燥质量、饱和水后的质量、以及预设的含水饱和度；
(5)开启所述磁控管，并通过所述微型计算机控制所述第一机械阀门和所述第二机械阀门开启，通过所述微波传导腔和所述微波聚集罩将微波传导至各个岩心样品，对它们进行加热，以加速岩心样品内部的水分蒸发；
(6)当某岩心样品达到预设的含水饱和度时，通过所述微型计算机控制该岩心样品所对应的微波聚集罩顶部的第一机械阀门和岩心加热罩顶部的第二机械阀门关闭，使微波不再传递到该岩心样品上，停止加热，以防止该岩心样品内部水分继续蒸发；
(7)当所有岩心样品均达到预设的含水饱和度时，通过所述微型计算机控制关闭所述磁控管，并使所述风扇持续运行一段时间后停止；
(8)关闭所述电源，取出制备得到的不同含水饱和度的岩心样品。
8.根据权利要求7所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的方法，其中，步骤(1)中将岩心样品烘干至质量不再变化是在105℃的温度下进行的。
9.根据权利要求7所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的方法，其中，所述风扇随电源的开启而开启。
10.根据权利要求7所述的利用微波快速制备不同含水饱和度页岩样品的方法，其中，步骤(8)中使所述风扇持续运行至停止的一段时间为10分钟。
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