CN106684443A - 一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，具体为制备的改性氧化石墨烯掺杂到聚氧化乙烯和聚乙烯醇的混合液中，再加入高氯酸锂盐，经过溶液浇铸法，把混合液倒入聚四氟乙烯模具中，溶剂在常温下和真空干燥箱中干燥后，即得聚合物电解质膜。所制备的聚合物电解质由于改性氧化石墨烯上醚氧键的存在，可以促进锂盐的解离，提高聚合物电解质的离子电导率；同时聚乙烯醇可以抑制聚氧化乙烯的结晶区，增强聚合物电解质的机械强度和离子电导率；制备的聚合物电解质具有较高的离子电导率、较好的机械强度和良好的安全性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体为锂离子电池用固体聚合物电解质的制备。
背景技术
锂离子电池因能量密度高、比容量大、质量轻等优点广泛应用于移动通讯如手机、手提电脑，摄像机，游戏机，电动工具及动力汽车电源上，这些应用与人们的生活时刻相伴，因此电池的安全性能受到了人们越来越多的关注，逐渐地变为人们考察电池性能的重要标准。此外，锂离子电池用的电解液都含有低闪点、低燃点的有机溶剂，易燃易爆，电池在短路、过充、受热、受猛烈撞击等极端情况下极易起火燃烧甚至爆炸，从而给锂离子电池的生产、运输和使用带来了安全隐患，也严重地制约了其在某些领域特别是在电动汽车领域的推广应用。因此，人们一直想开发固体聚合物电解质代替有机液体电解质。Masuda Y等用聚乙二醇和铝酸盐反应生成聚乙二醇-铝酸酯,与双三氟甲烷磺酰亚胺锂组成固体电解质30℃时电导率达到10-4S/cm数量级，且该电解质的电化学稳定窗口有4.5V，能基本满足电池的应用要求。(Masuda Y, Seki M, Nakayama M, et al. Study on ionic conductivity ofPolymer electrolyte plasticized with PEG-aluminates ester for rechargeablelithium ion battery[J].Solid State Ionics,2006,177(9-10):843-846)。Lee等利用SiO2与α-甲基苯乙烯复合也取得较好的效果。（K.H.Lee, Y.G.Lee, J.K.Park, et al.Effect of silica on the electrochemical characteristics of the plasticizedpolymer electrolytes based on the P(AN-co-MMA)copolymer[J]. Solid StateIonics,2000,133:257-263）。相对于液态有机电解质，固态聚合物电解质具有以下几方面的优点：1、安全性好：聚合物电解质为全固态结构，聚合物不易燃，而且更耐冲击没有漏液的危险，使用时没有燃烧甚至爆炸等安全隐患。2、封装加工性能好：固态聚合物电解质中不需要使用隔膜，电池结构更简化，设计更灵活，比液态电解质更易封装，可以根据电池要求加工制备成各种形状甚至是超薄膜状，进一步提高了锂电池的体积能量密度；3、电极稳定性好：聚合物电解质在电池循环过程中抑制了电极附件树枝状锂结晶的生成，使电池循环效率不会降低，更不会出现电池内部短路问题。
发明内容
本发明所要解决的主要问题是：由于锂离子电池常用电解质的多为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯等有机电解液，这些电解液的存在会使锂离子在还原过程中不断在负极上沉积，形成锂枝晶，刺穿隔膜，造成电池的短路；将聚合物电解质用于锂离子电池，可排除液体电解质易泄漏的问题，取代电池中的隔离膜，抑制电极表面枝晶的产生，降低电解质与电极的反应活性，提高电池的比能量，使电池具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工成型。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，包括步骤：
（1）将0.1～1g氧化石墨烯加入到50～100mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散20～40分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液，量取10～30ml氯化亚砜加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，机械搅拌下于50～80℃反应12～36小时，然后离心，洗涤，干燥；
（2）将步骤（1）所得样品与聚乙二醇加入到10～20ml二甲基亚砜溶液中，在50～70℃和氮气氛围下反应48～72小时，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将聚氧化乙烯和聚乙烯醇按一定的质量比混合，在40～60℃下机械搅拌4～6小时；
（4）将步骤（2）所得样品加入到步骤（3）的混合液中，搅拌4～6小时后，再加入相应的锂盐，在室温下继续搅拌5～8小时，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在通风橱中干燥12小时，再放入真空干燥箱中干燥24小时。
上述步骤（2）所述的聚乙二醇用量为氧化石墨烯质量的20～30倍。
上述步骤（3）所述的所述聚氧化乙烯与聚乙烯醇的质量比为9～7:1～3。
上述步骤（4）所述的锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、 二草酸硼酸锂中的至少一种，其中锂盐的用量占聚氧化乙烯和聚乙烯醇质量的5%～20%。
上述步骤（4）所述的样品质量占聚氧化乙烯和聚乙烯醇质量的5～15%。
本发明是一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，具有如下优点：
1、改性氧化石墨烯含有的醚氧官能团可以与锂盐相互作用，促进锂盐的溶解，从而提高聚合物电解质的离子电导率；
2、聚乙烯醇与聚氧化乙烯的共混，一方面抑制聚氧化乙烯的结晶区域，提高聚氧化乙烯的链段运动能力，增强聚合物电解质的导电率和机械强度；另一方面，聚乙烯醇链段上的碳氧键可以促进碱金属盐的溶解，提高离子电导率；
3、采用固体聚合物电解质作为锂离子的传导通路，可有效抑制电极表面枝晶的产生，防止枝晶刺穿隔膜，造成电池短路的危险。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作出进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例。
实施方案一：
（1）将0.1g氧化石墨烯加入到20mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液，量取10ml氯化亚砜加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，机械搅拌下于70℃反应24小时，然后离心，洗涤，干燥；
（2）将步骤（1）所得样品与2g聚乙二醇加入到20ml二甲基亚砜溶液中，在50℃和氮气氛围下反应72小时，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将2.7g聚氧化乙烯和0.3g聚乙烯醇在水溶液中混合均匀，在40℃下机械搅拌6小时；
（4）将步骤（2）所得0.15g样品加入到步骤（3）的混合液中，搅拌4小时后，再加入0.3g高氯酸锂，在室温下继续搅拌5小时，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在通风橱中干燥12小时，再放入真空干燥箱中干燥24小时。
实施方案二：
将0.3g氧化石墨烯加入到40mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液，量取10ml氯化亚砜加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，机械搅拌下于70℃反应24小时，然后离心，洗涤，干燥；
（2）将步骤（1）所得样品与6g聚乙二醇加入到20ml二甲基亚砜溶液中，在50℃和氮气氛围下反应72小时，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将2.4g聚氧化乙烯和0.6g聚乙烯醇在水溶液中混合均匀，在40℃下机械搅拌6小时；
（4）将步骤（2）所得0.3g样品加入到步骤（3）的混合液中，搅拌4小时后，再加入0.3g高氯酸锂，在室温下继续搅拌5小时，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在通风橱中干燥12小时，再放入真空干燥箱中干燥24小时。
实施方案三：
（将0.2g氧化石墨烯加入到30mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液，量取10ml氯化亚砜加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，机械搅拌下于70℃反应24小时，然后离心，洗涤，干燥；
（2）将步骤（1）所得样品与4g聚乙二醇加入到20ml二甲基亚砜溶液中，在50℃和氮气氛围下反应72小时，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将2.1g聚氧化乙烯和0.9g聚乙烯醇在水溶液中混合均匀，在40℃下机械搅拌6小时；
（4）将步骤（2）所得0.45g样品加入到步骤（3）的混合液中，搅拌4小时后，再加入0.45g高氯酸锂，在室温下继续搅拌5小时，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在通风橱中干燥12小时，再放入真空干燥箱中干燥24小时。
Claims (5)
1.一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）将0.1～1g氧化石墨烯加入到50～100mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散20～40分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液，量取10～30ml氯化亚砜加入到制得的氧化石墨烯混合溶液中，机械搅拌下于50～80℃反应12～36小时，然后离心，洗涤，干燥；
（2）将步骤（1）所得样品与聚乙二醇加入到10～20ml二甲基亚砜溶液中，在50～70℃和氮气氛围下反应48～72小时，然后离心、洗涤、干燥；
（3）将聚氧化乙烯和聚乙烯醇按一定的质量比混合，在40～60℃下机械搅拌4～6小时；
（4）将步骤（2）所得样品加入到步骤（3）的混合液中，搅拌4～6小时后，再加入相应的锂盐，在室温下继续搅拌5～8小时，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在通风橱中干燥12小时，再放入真空干燥箱中干燥24小时。
2.如权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，其特征是步骤（2）所述聚乙二醇用量为氧化石墨烯质量的20～30倍。
3.如权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，其特征是步骤（3）所述聚氧化乙烯与聚乙烯醇的质量比为9～7:1～3。
4.如权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，其特征是步骤（4）所述的锂盐为高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、二草酸硼酸锂中的至少一种，其中锂盐的用量占聚氧化乙烯和聚乙烯醇质量的5%～20%。
5.如权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯掺杂的固体聚合物电解质的制备方法，其特征是步骤（4）所述的样品质量占聚氧化乙烯和聚乙烯醇质量的5%～15%。
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