CN106673061A - TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工和冶金领域，具体涉及一种TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法。针对现有除钒尾渣提取氧化钒多采用酸浸或钠化焙烧后提取，存在提取流程长、收率低、成本高等问题，本发明提供一种TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，包括以下步骤：a、取TiCl4除钒尾渣，用有机物浸出，得到含钒浸出液；b、将步骤a所得含钒浸出液抽真空，蒸发得到有机溶剂和含钒固体；c、将步骤b所得含钒固体置于500～800℃下氧化焙烧，得到五氧化二钒。本发明提取氧化钒的方法操作简单，流程短，收率高，钒收率达到90％以上，提取的氧化钒纯度在98％以上，能达到国标的纯度要求；同时，本发明的浸出液可循环使用，进一步节约生产成本，便于推广实施。
Description
技术领域
本发明属于化工和冶金领域，具体涉及一种TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法。
背景技术
钒作为重要的战略元素，在冶金和化工领域均有广泛的用途，是重要的合金添加剂。钒主要赋存于钒钛磁铁矿中，现有流程生产的钛铁矿中往往含有少量的钒，并经氯化工序后以VOCl3的形式进入到粗TiCl4。生产海绵钛或氯化法钛白均需要除去粗TiCl4中的钒，获得的除钒渣可作为一种提取氧化钒的原料。
粗TiCl4中含有0.2～0.8％的钒，通常以VOCl3的形式存在，由于其对生产海绵钛或钛白均有不利的影响，因此必须进行除钒处理。工业上，粗TiCl4除钒广泛采用化学法，以铜丝、铝粉、H2S、有机物为除钒试剂将钒还原成低价(+3价或+4价)并形成沉淀，从而实现钒的去除。该除钒渣中V2O5含量高达15～30％，可作为提取V2O5的原料。
王学文等报道了以粗TiCl4铜丝除钒的泥浆为原料，采用泥浆氧化、碱洗脱氯、酸浸、酸浸尾渣配碳酸钠焙烧、水浸、铵盐沉钒、煅烧，获得纯度为98.61％的V2O5。
孙莹等报道了粗TiCl4铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、沉钒、煅烧获得V2O5产品。
刘邦煜等报道了粗TiCl4铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、水解沉钒、煅烧，获得达到99级要求的V2O5产品。
柳云龙等报道了粗TiCl4经铝粉除钒的泥浆采用熟石灰中和、水洗、氧化焙烧、碳酸钠溶液浸出、铵盐沉钒、脱水得纯度＞90％的V2O5。
CN104017993A用TiCl4铝粉除钒尾渣与碳酸钠混合后进行钠化焙烧、水浸、除铝得到净化液，向净化液加入铵盐沉钒得到偏钒酸铵，再经煅烧得到纯度>99.9％的V2O5。
上述提取氧化钒的方法多采用酸浸、水浸或碳酸钠(无机物浸出)，制得的产品纯度高,但工艺流程长,生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有除钒尾渣提取氧化钒多采用酸浸或钠化焙烧后提取，存在提取流程长、收率低、成本高等问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法。该方法包括以下步骤：
a、取TiCl4除钒尾渣，用有机物浸提，得到含钒浸出液；
b、将步骤a所得含钒浸出液抽真空，蒸发分离有机溶剂和含钒固体；
c、将步骤b所得含钒固体置于500～800℃下氧化焙烧，得到五氧化二钒。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的除钒尾渣为含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化得到的粗TiCl4除钒后所得的残渣。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的除钒尾渣组成为：按重量百分比计，V2O5：15～25％，Ti：5～20％，Cl：3～20％，Si：0.02～0.08％，Cr：＜0.01，Fe：0.1～0.8％，Al：0.1～35.6％，其他：＜0.01％。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、叔丁基甲基醚，乙酸乙酯中的至少一种。
优选的，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的至少一种。
更优选的，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的任意一种。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的浸出的液固比为1～8:1，浸出温度为20～150℃，浸出时间为1～5h。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述有机物浸出后，先进行过滤，用有机物清洗滤饼3～5次，合并滤液和洗涤液，得到含钒浸出液。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的含钒浸出液中各杂质含量均＜0.01g/L，所述的杂质为Si、Ca、Cr、Mg、Al、Ni、Co、Cu、K、Na或Fe中的一种或几种。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤b中所述的抽真空的真空度为0.3～0.01MPa。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤b中所述的蒸发温度为20～150℃，蒸发时间为0.5～3h。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤b中所述的有机溶剂返回步骤a循环使用。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤c中所述的氧化焙烧是指含钒固体在通入空气的条件下焙烧，焙烧时间为1～3h。
本发明的有益效果为：与现有技术相比，本发明提取氧化钒的方法操作简单，流程短，收率高，钒收率达到90％以上，提取的氧化钒纯度在98％以上，能达到国标的纯度要求；同时，本发明的浸出液可循环使用，进一步节约生产成本，便于推广实施。
具体实施方式
本发明提供一种TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，包括以下步骤：
a、取TiCl4除钒尾渣，用有机物浸提，得到含钒浸出液；
b、将步骤a所得含钒浸出液抽真空，蒸发分离有机溶剂和含钒固体；
c、将步骤b所得含钒固体置于500～800℃下氧化焙烧，得到五氧化二钒。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的除钒尾渣为含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化得到的粗TiCl4除钒后所得的残渣。本发明方法可用于铝粉除钒获得的尾渣，也可用于有机物除钒后的尾渣，不同工艺得到的提钒尾渣，其尾渣组成有细微差异，如铝粉除钒尾渣中Al含量高，有机物除钒尾渣中钒含量高，但不影响本发明的有机物浸出，都可以采用本发明的方法提取氧化钒。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、叔丁基甲基醚，乙酸乙酯中的至少一种。为了使钒溶解性好、浸出率高，并且无毒、无易燃易爆的风险，所述的有机物优选为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的至少一种。进一步的，为了将在浸出后将有机物回收，循环使用，节约生产成本，所述有机物最好只采用某一种，优选为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的任意一种。
为了浸出效果更好，钒收率更高，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的浸出的液固比为1～8:1，浸出温度为20～150℃，浸出时间为1～5h。为了使钒收率更高，浸出完成后，可将浸出物过滤，用有机物清洗滤饼3～5次后，将滤液与洗涤液合并，得到含钒浸出液。为了使提取的氧化钒纯度能达到国标要求，步骤a中浸出后的含钒浸出液要求杂质含量低，各杂质含量均要求低于0.01g/L，所述的杂质为Si、Ca、Cr、Mg、Al、Ni、Co、Cu、K、Na或Fe中的一种或几种。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤b中所述的抽真空的真空度为0.3～0.01MPa。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤b中所述的蒸发温度为20～150℃，蒸发时间为0.5～3h。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤b中所述的有机溶剂返回步骤a循环使用。
其中，上述TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤c中所述的氧化焙烧是指含钒固体在通入空气的条件下焙烧，焙烧时间为1～3h。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例所用的TiCl4除钒尾渣成分如下：按重量百分比计，V2O5：15～25％，Ti：5～20％，Cl：3～20％，Si：0.02～0.08％，Cr：＜0.01，Fe：0.1～0.8％，Al：0.1～35.6％，其他：＜0.01％。
实施例所用其余产品为普通市售产品。
实施例1 用本发明方法从TiCl4除钒尾渣中提取氧化钒
取20克TiCl4精制尾渣，加入25克乙醚，在回流烧瓶中于35℃加热3h，过滤，滤饼用5克乙醚洗涤三次，将洗液与滤液合并得到浸出液和尾渣。将浸出液于室温下减压蒸馏得到乙醚和蓝色固体，将固体转入马弗炉中，于550℃焙烧5h得到V2O5产品。钒收率92.8％，其V2O5含量为98.1％，其他杂质满足国标要求。
实施例2 用本发明方法从TiCl4除钒尾渣中提取氧化钒
取20克TiCl4精制尾渣，加入40克甲醇，在回流烧瓶中于55℃加热2h，过滤，滤饼用5克甲醇洗涤三次，将洗液与滤液合并得到浸出液和尾渣。将浸出液于室温下减压蒸馏得到甲醇和蓝色固体，将固体转入马弗炉中，于650℃焙烧3h得到V2O5产品。钒收率91.6％，其V2O5含量为98.3％，其他杂质满足国标要求。
实施例3 用本发明方法从TiCl4除钒尾渣中提取氧化钒
取20克TiCl4精制尾渣，加入65克乙酸乙酯，在回流烧瓶中于60℃加热4h，过滤，滤饼用10克乙酸乙酯洗涤三次，将洗液与滤液合并得到浸出液和尾渣。将浸出液于室温下减压蒸馏得到乙酸乙酯和蓝色固体，将固体转入马弗炉中，于750℃焙烧2h得到V2O5产品。钒收率91.8％，其V2O5含量为98.2％，其他杂质满足国标要求。
实施例4 用本发明方法从TiCl4除钒尾渣中提取氧化钒
取2kg TiCl4精制尾渣，加入4.5kg乙醇，于75℃加热5h，过滤，滤饼用1kg乙醇洗涤三次，将洗液与滤液合并得到浸出液和尾渣。将浸出液于室温下减压蒸馏得到乙醇和蓝色固体，将固体转入马弗炉中，于800℃焙烧1h得到V2O5产品。钒收率90.6％，其V2O5含量为98.6％，其他杂质满足国标要求。
由实施例可知，本发明提供的除钒尾渣中提取氧化钒的方法操作简便，流程短，钒收率达到90％以上，提取的氧化钒纯度也在98％以上，能满足国标的需要。本发明的提取方法简单经济，节约了生产成本，便于推广实施。
Claims (10)
1.TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取TiCl4除钒尾渣，用有机物浸提，得到含钒浸出液；
b、将步骤a所得含钒浸出液抽真空，蒸发分离有机溶剂和含钒固体；
c、将步骤b所得含钒固体置于500～800℃下氧化焙烧，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述的除钒尾渣为含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化得到的粗TiCl4除钒后所得的残渣。
3.根据权利要求1或2所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述的除钒尾渣组成为：按重量百分比计，V2O5：15～25％，Ti：5～20％，Cl：3～20％，Si：0.02～0.08％，Cr：＜0.01，Fe：0.1～0.8％，Al：0.1～35.6％，其他：＜0.01％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述的有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、叔丁基甲基醚，乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：，步骤a中所述的有机物为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述的浸出的液固比为1～8:1，浸出温度为20～150℃，浸出时间为1～5h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤a中所述有机物浸出后，先进行过滤，用有机物清洗滤饼3～5次，合并滤液和洗涤液，得到含钒浸出液。
8.根据权利要求1～7任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤b中所述的蒸发温度为20～150℃，蒸发时间为0.5～3h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤b中所述的有机溶剂返回步骤a循环使用。
10.根据权利要求1～9任一项所述的TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法，其特征在于：步骤c中所述的氧化焙烧是指含钒固体在通入空气的条件下焙烧，焙烧时间为1～3h。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS57111242A (en) * | 1980-12-29 | 1982-07-10 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Recovery of phosphorus and vanadium |
| CN1082617A (zh) * | 1992-08-05 | 1994-02-23 | 北京科技大学 | 一种处理钒渣提取五氧化二钒的方法 |
| WO1997012071A1 (en) * | 1995-09-27 | 1997-04-03 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Recovery of vanadium |
| CN101381103A (zh) * | 2008-09-29 | 2009-03-11 | 浙江大学 | 一种含钒石煤灰渣直接酸浸提取五氧化二钒的方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57111242A (en) * | 1980-12-29 | 1982-07-10 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Recovery of phosphorus and vanadium |
| CN1082617A (zh) * | 1992-08-05 | 1994-02-23 | 北京科技大学 | 一种处理钒渣提取五氧化二钒的方法 |
| WO1997012071A1 (en) * | 1995-09-27 | 1997-04-03 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Recovery of vanadium |
| CN101381103A (zh) * | 2008-09-29 | 2009-03-11 | 浙江大学 | 一种含钒石煤灰渣直接酸浸提取五氧化二钒的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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