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CN106674158A - 一种四氢呋喃的回收工艺 - Google Patents

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Publication number
CN106674158A
CN106674158A CN201510745332.7A CN201510745332A CN106674158A CN 106674158 A CN106674158 A CN 106674158A CN 201510745332 A CN201510745332 A CN 201510745332A CN 106674158 A CN106674158 A CN 106674158A
Authority
CN
China
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tetrahydrofuran
recovery
vacuum pump
water content
recovery process
Prior art date
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Pending
Application number
CN201510745332.7A
Other languages
English (en)
Inventor
贾庆山
马海兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANTONG DEYI CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
Original Assignee
NANTONG DEYI CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by NANTONG DEYI CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd filed Critical NANTONG DEYI CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
Priority to CN201510745332.7A priority Critical patent/CN106674158A/zh
Publication of CN106674158A publication Critical patent/CN106674158A/zh
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/04Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/06Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/08Preparation of tetrahydrofuran

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及一种四氢呋喃的回收工艺,首先测试制备得到的四氢呋喃的浓度,当其含水量大于10%时,将四氢呋喃倒入无油真空泵中进行抽真空处理;接着向无油真空泵中加入高锰酸钾,边搅拌边进行氧化处理;然后再向氧化完成的溶液中添加催化剂,在50~65℃的温度下反应30~50min;最后将溶液倒入减压蒸馏器中进行减压蒸馏,收集0~90%的馏分,最终得到含水量小于5%的四氢呋喃。本发明的优点在于:加入特殊氧化剂,使得四氢呋喃中易氧化性指标符合质量标准,减少了蒸馏次数,降低了能耗;使用无油真空泵抽真空,得到洁净的尾气,增加尾气回收系统冷凝回收四氢呋喃,减少了污染排放,前述操作相互协同配合,最终提高了四氢呋喃的回收收率。

Description

一种四氢呋喃的回收工艺
技术领域
本发明涉及一种四氢呋喃的回收工艺,属于化学物质回收处理领域。
背景技术
四氢呋喃是一种性能优良的有机溶剂,在医药化工生产中广泛使用。 以四氢呋喃为原料的医药化工生产所产生的工业废液,通过常压精馏处理,由于四氢呋喃与水共沸难以分离,不能直接用于生产使用;如将这些废液直接排入污水处理系统,加大了污水处理难度,污染环境,又造成资源的浪费。现有技术中研制了多种四氢呋喃的回收处理工艺,但是这些工艺处理过程复杂,时间长且效率低,因此急需研制一种工艺处理过程简单、时间短且效率高的四氢呋喃的回收工艺,经检索,未发现与本发明相同或相似的技术方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺处理过程简单、时间短且效率高的四氢呋喃的回收工艺。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种四氢呋喃的回收工艺,其创新点在于:所述回收工艺具体如下:
(1)测试制备得到的四氢呋喃的浓度,当其含水量大于10%时,将四氢呋喃倒入无油真空泵中进行抽真空处理;
(2)向无油真空泵中加入高锰酸钾,边搅拌边进行氧化处理,搅拌时间控制为5~10min;
(3)向氧化完成的溶液中添加催化剂,在50~65℃的温度下反应30~50min;
(4)将溶液倒入减压蒸馏器中进行减压蒸馏,收集0~90%的馏分,最终得到含水量小于5%的四氢呋喃。
进一步的,所述步骤(2)中的高锰酸钾的加入量为四氢呋喃质量的0.02%~0.1%。
进一步的,所述步骤(3)中的催化剂选用二氧化锰。
进一步的,所述步骤(4)中的减压蒸馏器中设置一液体水分检测仪。
本发明的优点在于:
1) 加入特殊氧化剂,使得四氢呋喃中易氧化性指标符合质量标准,减少了蒸馏次数,降低了能耗;使用无油真空泵抽真空,得到洁净的尾气,增加尾气回收系统冷凝回收四氢呋喃,减少了污染排放,前述操作相互协同配合,最终提高了四氢呋喃的回收收率;
2) 溶液中加入催化剂,加快溶液的蒸馏速度,提高回收处理的效率;
3) 减压蒸馏器中设置一液体水分检测仪,可检测溶液中的含水量,当水分低于5%时,即可停止操作。
具体实施方式
实施例 1
本发明公开了一种四氢呋喃的回收工艺,该回收工艺具体如下:
(1)测试制备得到的四氢呋喃的浓度,当其含水量大于10%时,将四氢呋喃倒入无油真空泵中进行抽真空处理;
(2)向无油真空泵中加入高锰酸钾,其中高锰酸钾的加入量为四氢呋喃质量的0.005%~0.02%,边搅拌边进行氧化处理,搅拌时间控制为1~5min;
(3)向氧化完成的溶液中添加二氧化锰,在20~50℃的温度下反应30~50min;
(4)将溶液倒入安装有液体水分检测仪的减压蒸馏器中进行减压蒸馏,收集0~90%的馏分,最终得到含水量小于5%的四氢呋喃。
本实施例中四氢呋喃的回收时间共需55min。
实施例 2
本发明公开了一种四氢呋喃的回收工艺,该回收工艺具体如下:
(1)测试制备得到的四氢呋喃的浓度,当其含水量大于10%时,将四氢呋喃倒入无油真空泵中进行抽真空处理;
(2)向无油真空泵中加入高锰酸钾,其中高锰酸钾的加入量为四氢呋喃质量的0.02%~0.1%,边搅拌边进行氧化处理,搅拌时间控制为5~10min;
(3)向氧化完成的溶液中添加二氧化锰,在50~65℃的温度下反应30~50min;
(4)将溶液倒入安装有液体水分检测仪的减压蒸馏器中进行减压蒸馏,收集0~90%的馏分,最终得到含水量小于5%的四氢呋喃。
本实施例中四氢呋喃的回收时间共需32min。
实施例 3
本发明公开了一种四氢呋喃的回收工艺,该回收工艺具体如下:
(1)测试制备得到的四氢呋喃的浓度,当其含水量大于10%时,将四氢呋喃倒入无油真空泵中进行抽真空处理;
(2)向无油真空泵中加入高锰酸钾,其中高锰酸钾的加入量为四氢呋喃质量的0.1%~0.2%,边搅拌边进行氧化处理,搅拌时间控制为5~10min;
(3)向氧化完成的溶液中添加二氧化锰,在65~80℃的温度下反应30~50min;
(4)将溶液倒入安装有液体水分检测仪的减压蒸馏器中进行减压蒸馏,收集0~90%的馏分,最终得到含水量小于5%的四氢呋喃。
本实施例中四氢呋喃的回收时间共需44min。
根据上述实施例,实施例2中的四氢呋喃的回收时间最少,因此选用高锰酸钾的加入量为四氢呋喃质量的0.02%~0.1%,同时加入催化剂后的反应温度为50~65℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种四氢呋喃的回收工艺,其特征在于:所述回收工艺具体如下:
(1)测试制备得到的四氢呋喃的浓度,当其含水量大于10%时,将四氢呋喃倒入无油真空泵中进行抽真空处理;
(2)向无油真空泵中加入高锰酸钾,边搅拌边进行氧化处理,搅拌时间控制为5~10min;
(3)向氧化完成的溶液中添加催化剂,在50~65℃的温度下反应30~50min;
(4)将溶液倒入减压蒸馏器中进行减压蒸馏,收集0~90%的馏分,最终得到含水量小于5%的四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃的回收工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的高锰酸钾的加入量为四氢呋喃质量的0.02%~0.1%。
3.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃的回收工艺,其特征在于:所述步骤(3)中的催化剂选用二氧化锰。
4.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃的回收工艺,其特征在于:所述步骤(4)中的减压蒸馏器中设置一液体水分检测仪。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114200900A (zh) * 2021-11-29 2022-03-18 合肥工业大学 用于thf回收装置的分散控制系统

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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170517

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