CN106526042A - 一种检测污泥中的布洛芬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测污泥中的布洛芬的方法，包括如下步骤：将采集的污泥用HgCl2在高温高压下进行灭活处理，把布洛芬从灭活污泥样品中利用超声辅助萃取出来，在氮气流下富集，再加入甲醇溶解残留物并通过0.22μm尼龙滤膜净化得到待测液。待测液即可采用高效液相色谱法进行检测。本发明能通过灭活完全屏蔽污泥的生物降解活性，快速、高效、准确的将灭活市政污泥中的布洛芬萃取出来，保障了后续高效液相色谱分析的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用HgCl2高温高压灭活污泥，并使用超声辅助萃取灭活污泥中的布洛芬进行检测的方法，保证了后续分析检测布洛芬含量的准确可靠，属于新兴环境污染物的检测领域。
背景技术
布洛芬是一种常见的非甾体类抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎的作用，被广泛用于减轻和消除由于扭伤、劳损、风湿等原因引起的关节炎、骨关节炎等疾病引起的疼痛和炎症。环境中布洛芬主要来自生产制药企业排放的废水及人体排泄物，人服用的布洛芬有8.9％～14％未经代谢修饰或以葡萄糖苷酸结合态排泄到环境。布洛芬不易挥发，物理性质稳定，半衰期较长，不易被沉淀物吸附，较少发生化学降解，因此，被认为是“伪持久性”环境污染物，其残留危害和污染风险较为严重。
近年来很多学者做了大量关于布洛芬在环境污泥中的赋存特征的研究，检测污泥中布洛芬吸附量的常见方法是通过设计污泥失活实验，再根据水溶液中布洛芬变化量来间接计算布洛芬的污泥吸附量。由于污泥中微生物群落复杂、灭活难度较大，残存的微生物会降解布洛芬导致体系中布洛芬总量持续下降，因此水溶液中布洛芬浓度的变化量将同时包含降解量和吸附量；在实际情况中可能同时存在光解、气提、挥发、人为误差等因素，间接计算结果跟布洛芬的实际吸附量误差就更大。因此完全屏蔽污泥中微生物的生物活性、将污泥吸附的布洛芬萃取出来进行检测，得到的结果更为准确。
目前灭活污泥的方法通常为加入杀菌剂和高温，但是其灭活效果参差不齐。如蒋礼源等(工业用水与废水,2007,38(5):42-45.)仅仅是将活性污泥烘干，此方法是否彻底使污泥失去活性却没有进行讨论，导致后续的实验结果可信度低、缺乏依据。现有的微波辅助萃取法能通过加热提高萃取效率，但是其对萃取物、溶剂、容器有较高的选择性，因此萃取效果通常不稳定，浮动较大。固相萃取法分离目标药物效果虽然较好，但通常用于分离液体样品组分，对于分离污泥等固体样品中的组分时需要先经过固-液萃取，并且流速较慢、效率较低。迄今为止，还没有文献报道从灭活市政污泥中快速萃取布洛芬的方法，横观相似的研究如Rice等(Analytica Chimica Acta,2007,589(1):125-32.)分别使用二氯甲烷、甲醇、乙腈和己烷作为萃取剂对土壤和沉积物中的布洛芬进行微波萃取实验，但萃取回收率均低于40％，过低的回收率不能满足实验质量控制的要求；温智皓等(环境科学,2013,34(3):927-932.)使用甲醇和丙酮作为萃取剂对冷冻干燥1～2天后的活性市政污泥样品超声萃取20mins，再经过旋转蒸发、固相萃取、富集等步骤后指示物的回收率在82.7％～94.5％，尽管其萃取效果尚可，但是进行污泥萃取实验时往往样品基质复杂，该预处理方法的步骤繁琐、时间过长，不利于提高灭活污泥萃取实验效率和准确率。因此在检测污泥中布洛芬吸附量之前，建立一种使活性污泥彻底失活，萃取回收率高、效率高、重复性好的预处理方法就成为研究的关键。
发明内容
为了准确测定污泥中的布洛芬吸附量，本发明需要解决的技术问题是提供一种使活性污泥彻底失活，并利用超声辅助萃取灭活污泥中布洛芬进行检测的方法，该方法使污泥彻底失活，萃取回收率高、效率高、重复性好、快速，降低基质干扰作用，解决污泥样品基质复杂、萃取回收率低、检测吸附量的前处理技术难度大等问题。
为解决上述技术问题，本发明采取的处理方案为：
一种检测污泥中布洛芬的方法，包括将HgCl2与污泥混合后在高温高压下反应灭活处理、萃取灭活污泥中的布洛芬后进行检测。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，HgCl2与污泥干重的质量比为0.5～10。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，在180～220℃和101～104kPa下灭活60～120min得到灭活污泥。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，灭活污泥样品萃取前进行离心分离，条件为7000～15000r/m、5～10min、20～40℃。
所述的检测污泥中的布洛芬的方法，每次取样灭活污泥样品5mL置于10mL离心管中；离心分离后的上清液过0.22μm尼龙针式过滤器后进样品瓶，丢弃0.5-2mL初滤液，收集后续滤液进样品瓶待测。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，离心分离后的污泥沉淀加入CH2Cl2超声萃取2～3次，超声功率为80～120W，萃取剂用量分别为3mL、3mL、2mL，萃取时间均为5～10min。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，将萃取收集的8mL萃取液用氮气吹至近干，使用CH3OH定容至5mL；漩涡振荡器振荡1min，使布洛芬在CH3OH中溶解充分。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，吸取2～3mL CH3OH溶解液过0.22μm尼龙针式过滤器进入样品瓶，丢弃0.5-2mL初滤液，收集后续滤液进样品瓶待测。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，待测液进超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。
所述的检测污泥中布洛芬的方法，污泥为市政污泥。
本发明的有益效果
大量生产和广泛使用的布洛芬在为人类减轻病痛的同时，已经成为重要潜在环境污染物之一。为了准确测定市政污泥中的布洛芬吸附量，本发明提供了一种彻底灭活污泥，并利用超声辅助萃取灭活市政污泥中布洛芬进行检测的方法，该方法平均回收率达到92％，15天内未见污泥产生生物活性。该方法可批量处理样品、效率高、重复性好、快速，降低了基质干扰作用，解决了污泥样品基质复杂、灭活不彻底、萃取回收率低、检测吸附量的前处理技术难度大等问题。
附图说明
图1是萃取市政污泥中布洛芬的预处理流程图。图中：(a)实验取样，(b)H2050R台式高速冷冻离心机，(c)分离得到污泥和水溶液，水溶液过滤得到待测液1，(d)污泥中加入萃取剂CH2Cl2，(e)KQ2200DE超声波清洗器，超声辅助萃取，(f)H2050R台式高速冷冻离心机，(g)离心分离得到污泥和萃取液，(h)NDK200-2氮吹仪，(i)氮吹至近干后甲醇定容得到待测液2，(j)待测液1和待测液2进超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。注：(d)～(g)重复细节见实施例。
图2是萃取液中的布洛芬的色谱图。图中：(a)布洛芬的甲醇溶液；(b)含布洛芬、二氯甲烷的甲醇溶液；(c)含二氯甲烷的甲醇溶液。在本发明的检测条件下溶剂峰和布洛芬完全分开且互不干扰。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例,通过实例对本发明进行具体描述。本发明的实例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明进行任何限制。
实施例1：
从市政污水处理厂的曝气池中采集活性污泥，静置30min后除去上清液得到浓缩污泥并在4℃保存。将700mL浓缩污泥和1g HgCl2加入到密封反应釜中，在常温常压下灭活120min得到灭活污泥，将灭活污泥烘干至恒重。用研钵破碎污泥，过60目筛，使污泥均匀化。
操作流程：
1.配制10μM，200mL的布洛芬溶液，逐滴加磷酸调节pH至3左右。加入到200mL锥形瓶中。
2.将灭活污泥至加入到布洛芬溶液中搅拌，污泥浓度为4g/L，配制成含有布洛芬的模拟污泥。
3.定时取样(1d，2d，3d，4d，…，15d)，每次取样5mL置于10mL离心管中。
4.离心分离(10000r/m、10min、25℃)，用2.5mL聚丙烯注射器从上层清液吸取3～4mL，过0.22μm尼龙针式过滤器后进样品瓶，丢弃1mL初滤液，收集后续滤液进样品瓶待测。
5.离心后得到的污泥加入CH2Cl2，超声萃取3次，超声功率为100W，萃取剂用量分别为3mL、3mL、2mL，萃取时间均为10min；一共收集8mL萃取液。
6.将离心管中的8mL萃取液用氮气吹至近干，使用CH3OH定容至5mL。漩涡振荡器振荡1min，使布洛芬在CH3OH中溶解充分。
7.使用注射器从离心管中吸取2～3mL CH3OH溶液过尼龙针式过滤器进入样品瓶，丢弃1mL初滤液，收集后续滤液进样品瓶待测。
8.将步骤4和8得到的待测液进超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。
回收率结果如表1所示，回收率随取样时间呈持续降低趋势，表明污泥中的生物活性并没有完全抑制。
表1超声萃取灭活污泥中的布洛芬回收率(初始布洛芬浓度为10μM，700mL污泥，1gHgCl2，常温常压)
| 样品序号 | 色谱峰面积(污泥相) | 色谱峰面积(水相) | 回收率 |
| T0 | 0 | 71800 | 100％ |
| T1 | 13931 | 52843 | 93％ |
| T2 | 12979 | 51641 | 90％ |
| T3 | 12403 | 50063 | 87％ |
| T4 | 11387 | 49934 | 85％ |
| T5 | 11096 | 49913 | 86％ |
| T6 | 11311 | 49001 | 84％ |
| T7 | 11580 | 48014 | 83％ |
| T8 | 12081 | 48231 | 84％ |
| T9 | 11282 | 48312 | 83％ |
| T10 | 11739 | 49291 | 85％ |
| T11 | 11473 | 48121 | 83％ |
| T12 | 9427 | 48013 | 80％ |
| T13 | 10134 | 48024 | 81％ |
| T14 | 9431 | 48009 | 80％ |
| T15 | 9429 | 48011 | 80％ |
实施例2：
为体现实施例2与实施例1的不同，改为700mL浓缩污泥和1g HgCl2加入到密封反应釜中，在200℃和103kPa下灭活120min得到灭活污泥，将灭活污泥烘干至恒重。用研钵破碎污泥，过60目筛，使污泥均匀化，其他步骤跟实施例1相同。
如表2所示，在此条件下实验回收率稳定，表明生物活性被完全抑制，此灭活条件为优选条件。
表2超声萃取灭活污泥中的布洛芬回收率(初始布洛芬浓度为10μM，700mL污泥，1gHgCl2，200℃、103kPa)
| 样品序号 | 色谱峰面积(污泥相) | 色谱峰面积(水相) | 回收率 |
| T0 | 0 | 71800 | 100％ |
| T1 | 14114 | 51942 | 92％ |
| T2 | 13417 | 51921 | 91％ |
| T3 | 15793 | 50981 | 93％ |
| T4 | 14128 | 51364 | 91％ |
| T5 | 15195 | 50861 | 92％ |
| T6 | 15619 | 49001 | 90％ |
| T7 | 14125 | 51213 | 91％ |
| T8 | 14933 | 51123 | 92％ |
| T9 | 12951 | 50951 | 89％ |
| T10 | 14334 | 51004 | 91％ |
| T11 | 14606 | 50014 | 90％ |
| T12 | 15789 | 50267 | 92％ |
| T13 | 15141 | 50197 | 91％ |
| T14 | 12689 | 51931 | 90％ |
| T15 | 14729 | 51327 | 92％ |
实施例3：
表3超声萃取灭活污泥中的布洛芬回收率(初始布洛芬浓度为10μM)
采用实施例2的优选灭活条件下进行回收率实验，采样间隔时间为1h，结果显示各采样时间实验回收率稳定，平均回收率达到92％(见表3)。
实施例4：
为体现实施例4与实施例3的样品处理条件不同，将步骤5中萃取剂CH2Cl2改为CH3OH，步骤6改为8mL甲醇萃取液用氮气吹至5mL，漩涡振荡器振荡1min，使布洛芬在CH3OH中溶解充分，其他步骤跟实施例3相同(结果见表4)。表4超声萃取灭活污泥中的布洛芬回收率(初始布洛芬浓度为10μM，甲醇萃取剂)
实施例5：
为体现实施例5与实施例3的样品处理条件不同，将步骤5改为萃取次数2次，萃取剂用量分别为3mL、3mL，萃取时间均为10min；一共收集6mL萃取液。将步骤6改为将离心管中的6mL萃取液用氮气吹至近干，使用CH3OH定容至5mL。漩涡振荡器振荡1min，使布洛芬在CH3OH中溶解充分，其他步骤跟实施例3相同，回收率见表5。
表5超声萃取灭活污泥中的布洛芬回收率(初始布洛芬浓度为10μM，萃取两次)
上述结果表明实施例2所选条件为污泥灭活的优选条件，实施例3所选条件为污泥中萃取布洛芬的优选条件。
Claims (10)
1.一种检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，包括将HgCl2与污泥混合后在高温高压下反应灭活处理、萃取灭活污泥中的布洛芬后进行检测。
2.如权利要求1所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，HgCl2与污泥干重的质量比为0.5～10。
3.如权利要求1或2所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，在180～220℃和101～104kPa下灭活60～120min得到灭活污泥。
4.如权利要求1所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，灭活污泥样品萃取前进行离心分离，条件为7000～15000r/m、5～10min、20～40℃。
5.如权利要求4所述的检测污泥中的布洛芬的方法，其特征是，每次取样灭活污泥样品5mL置于10mL离心管中；离心分离后的上清液过0.22μm尼龙针式过滤器后进样品瓶，丢弃0.5-2mL初滤液，收集后续滤液进样品瓶待测。
6.如权利要求5所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，离心分离后的污泥沉淀加入CH2Cl2超声萃取2～3次，超声功率为80～120W，萃取剂用量分别为3mL、3mL、2mL，萃取时间均为5～10min。
7.如权利要求6所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，将萃取收集的8mL萃取液用氮气吹至近干，使用CH3OH定容至5mL；漩涡振荡器振荡1min，使布洛芬在CH3OH中溶解充分。
8.如权利要求7所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，吸取2～3mLCH3OH溶解液过0.22μm尼龙针式过滤器进入样品瓶，丢弃0.5-2mL初滤液，收集后续滤液进样品瓶待测。
9.如权利要5或8所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，待测液进超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。
10.如权利要求1所述的检测污泥中布洛芬的方法，其特征是，污泥为市政污泥。
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|---|---|---|---|---|
| WO2020224471A1 (zh) * | 2019-05-05 | 2020-11-12 | 江南大学 | 一种超声辅助萃取沉积物中多种甾体激素的预处理方法 |
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| CN103782166A (zh) * | 2011-06-06 | 2014-05-07 | 沃特世科技公司 | 用于定量样品中目标分析物的组合物、方法和试剂盒 |
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